日立HT7700透射電子顯微鏡的日常維護(hù)

朱 興

(蘇州大學(xué)分析測(cè)試中心，江蘇 蘇州 215123)

本中心的HITACHI HT7700透射電子顯微鏡自從2013年投入使用后，因?yàn)槠鋼碛懈叻床詈透叻直鎯煞N模式，適應(yīng)有機(jī)生物至無(wú)機(jī)材料類的樣品，可在亮室操作的特點(diǎn)[1]，深受廣大師生的歡迎，歷年平均使用機(jī)時(shí)達(dá)到將近3000 h，對(duì)學(xué)校的科研提供了極大的貢獻(xiàn)。在將近6年的使用中，本中心工作人員在電鏡工程師的指導(dǎo)和幫助下，在維護(hù)電鏡的過(guò)程中獲得了很多經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)如下：

透射電鏡一般分為真空系統(tǒng)，高壓照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)，測(cè)角臺(tái)，冷卻循環(huán)水系統(tǒng)和其他機(jī)械部件[2-4]。

1 真空系統(tǒng)

HT7700作為以鎢燈絲作電子光源的120 kV透射電鏡，對(duì)真空度的要求低于200 kV透射電鏡，在其真空系統(tǒng)中沒(méi)有使用離子泵，一級(jí)真空為油泵，二級(jí)真空為分子泵。這兩種泵技術(shù)較為成熟，比較穩(wěn)定，只需要定期檢查油泵的油面是否過(guò)低，及時(shí)更換泵油即可。本中心真空系統(tǒng)常見(jiàn)的故障為測(cè)角臺(tái)處漏氣，為樣品桿帶入雜質(zhì)污染阻塞測(cè)角臺(tái)氣路導(dǎo)致。為了避免這個(gè)故障，需要平時(shí)經(jīng)常擦拭樣品桿；進(jìn)樣前用壓縮空氣吹拂銅網(wǎng)，確保不引入浮塵；將測(cè)角臺(tái)內(nèi)部各個(gè)部件拆下仔細(xì)擦拭，每半年定期清洗。

2 高壓照明系統(tǒng)

HT7700使用鎢燈絲作為電子源，鎢燈絲的平均壽命大概在300 h[5]，因此平均每月更換一次燈絲，燈座上的柵極帽需要清洗后重復(fù)使用。在清洗柵極帽時(shí)，需要先用拋光膏研磨帽內(nèi)側(cè)以及孔周圍的金屬沉積物，然后再用酒精反復(fù)超聲清洗。在使用拋光膏時(shí)，需要尤其小心不要用力過(guò)度，以防將柵極帽中心孔撐大。否則柵極帽抑制電流的功能將大大削弱，系統(tǒng)為了控制束流會(huì)自動(dòng)增大偏壓，長(zhǎng)期在超負(fù)荷的狀態(tài)下工作，將會(huì)損壞偏壓系統(tǒng)，最終無(wú)法控制束流大小。如圖1(a)所示，新的柵極帽孔直徑為1.5 mm，由于長(zhǎng)期用力擦拭，邊緣隆起，孔徑被擴(kuò)大為1.7 mm(圖1b)，擴(kuò)大了13%，偏壓抑制系統(tǒng)失效，束流在80 kV下就已經(jīng)達(dá)到35 μA，接近電鏡50 μA的臨界值。因此，日常保養(yǎng)柵極帽時(shí)，只需要輕輕擦拭柵極帽孔即可，無(wú)需大力研磨。

圖1 HT7700柵極帽孔SEM圖像

此外，鎢燈絲為10支一盒，本中心更換燈絲時(shí)發(fā)現(xiàn)，每盒的第一支燈絲都能夠出現(xiàn)很干凈的對(duì)稱燈絲像，但隨著這盒燈絲開(kāi)啟時(shí)間越長(zhǎng)，燈絲像上的毛刺陰影越多，氧化越厲害，將燈絲保存于干燥箱內(nèi)也不能避免。因此，每盒燈絲開(kāi)封后需要隔絕空氣保存，防止氧化。

更換燈絲后，等待系統(tǒng)對(duì)GUN抽真空，在系統(tǒng)燈常亮以顯示完成后，應(yīng)該至少等待30 min再加壓點(diǎn)亮燈絲，且先在60 kV條件下對(duì)中燈絲，待對(duì)中完成后再調(diào)整高壓至日常使用值。因?yàn)殡m然系統(tǒng)顯示了真空度達(dá)標(biāo)，但是由于濕度和表面吸附的影響，燈絲往往還沒(méi)有完全“干凈”，如果電鏡施加過(guò)高的電壓，燈絲很可能會(huì)發(fā)生放電現(xiàn)象，表現(xiàn)為突然的高壓歸零，這樣對(duì)電鏡的高壓箱會(huì)產(chǎn)生很大的破壞作用，長(zhǎng)此以往將造成高壓箱損壞。因此，需要先等待一段時(shí)間，再使用一個(gè)較低的60 kV電壓點(diǎn)亮烘烤燈絲，促使燈絲表面吸附的雜質(zhì)盡快蒸發(fā)掉，最后再回復(fù)正常使用狀態(tài)。

3 成像系統(tǒng)

成像系統(tǒng)需要避免物鏡光闌被污染以造成像散等現(xiàn)象，要求我們?cè)谌粘Ｊ褂弥幸欢ㄒ獙?duì)樣品高要求，仔細(xì)的反復(fù)吹拂銅網(wǎng)，保證沒(méi)有引入松動(dòng)的顆粒。在camera熒光屏模式下，系統(tǒng)CCD對(duì)話框右下角會(huì)顯示當(dāng)前的亮度值，以幫助操作者判斷是否適合切換到CCD模式拍照，這一功能通過(guò)儀器內(nèi)控制屏幕升降的導(dǎo)軌上的一根導(dǎo)線實(shí)現(xiàn)，這一根導(dǎo)線由于纏繞在導(dǎo)軌周圍，容易被卡住而導(dǎo)致斷裂(見(jiàn)圖2)，本中心的HT7700已經(jīng)因此更換了兩根導(dǎo)線。如果斷裂，右下角的數(shù)字將一直顯示為1*E-12，失去輔助判斷的功能。因此，日常維護(hù)時(shí)，應(yīng)注意此導(dǎo)線的纏繞方向，以防止其被卡住斷裂。此外，控制熒光屏進(jìn)出的金屬桿(見(jiàn)圖2)應(yīng)該每半年擦拭真空脂保養(yǎng)，否則會(huì)因?yàn)槌练e灰塵而產(chǎn)生較大的滯澀，以致切換CCD拍照時(shí)報(bào)錯(cuò)。本中心的HT7700使用的CCD生產(chǎn)廠家為AMT公司，和儀器控制系統(tǒng)存在兼容問(wèn)題，不定時(shí)會(huì)出現(xiàn)比較頻繁的拍照時(shí)電腦死機(jī)的現(xiàn)象。出現(xiàn)此情況后可以切換使用AMT的獨(dú)立拍攝軟件，使用1～2天后再切換HITACHI的系統(tǒng)軟件，可以避免電腦死機(jī)。

圖2 熒光屏束流檢測(cè)線(a)；熒光屏控制桿(b)

4 測(cè)角臺(tái)

測(cè)角臺(tái)控制樣品桿的進(jìn)出以及移動(dòng)，其和樣品桿一起成為操作者日常接觸最多的電鏡部分，也最容易受到操作者的影響，造成污染。因此，需定時(shí)的維護(hù)測(cè)角臺(tái)的清潔[6]。HT7700配備了三樣品桿，不同于本單位FEI電鏡中使用的Gatan公司三樣品桿手動(dòng)切換樣品模式[7]，HT7700切換樣品的方式是依靠?jī)x器Y軸長(zhǎng)程馬達(dá)驅(qū)動(dòng)實(shí)現(xiàn)，因此在測(cè)試過(guò)程中Y軸馬達(dá)需要驅(qū)動(dòng)的里程單方向長(zhǎng)達(dá)1 cm以上。HT7700操作簡(jiǎn)便，測(cè)試拍照速度很快，平均每個(gè)樣品只需要3～4 min就可以完成拍攝。因此，Y軸馬達(dá)處于長(zhǎng)距離驅(qū)動(dòng)狀態(tài)的時(shí)間和次數(shù)大大增加，長(zhǎng)時(shí)間高負(fù)荷的運(yùn)動(dòng)，容易損壞馬達(dá)。本中心的HT7700在投入使用3年后，漸漸出現(xiàn)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)不準(zhǔn)確的現(xiàn)象，表現(xiàn)為切換到3號(hào)樣品時(shí)，Y軸馬達(dá)已經(jīng)運(yùn)動(dòng)到行程的邊緣，樣品位置不能迅速歸零，系統(tǒng)已經(jīng)顯示樣品坐標(biāo)為(0，0)，但馬達(dá)仍然十分緩慢的驅(qū)動(dòng)樣品，需要等待數(shù)分鐘才能開(kāi)始測(cè)試，否則圖像一直顯現(xiàn)漂移的狀態(tài)。這一狀態(tài)如果持續(xù)較長(zhǎng)時(shí)間，馬達(dá)將會(huì)出現(xiàn)卡死狀態(tài)，無(wú)法繼續(xù)使用。為了延長(zhǎng)馬達(dá)的壽命，應(yīng)該限制三樣品桿的使用，對(duì)于一些觀察時(shí)間較長(zhǎng)的生物類樣品，可以使用三樣品桿。而對(duì)于粉末材料進(jìn)行形貌觀察往往在短時(shí)間內(nèi)就可完成，建議使用單樣品桿。

5 冷卻循環(huán)水系統(tǒng)

HT7700的循環(huán)冷凝水箱能夠比較穩(wěn)定的控制冷凝水的溫度，但有幾個(gè)地方在維護(hù)時(shí)需要特別留意。首先，應(yīng)定期的更換冷凝水，至少每半年更換一次。在更換時(shí)，除了將水箱的水放空，還應(yīng)該用氣將儀器內(nèi)部的水全部吹出，因?yàn)樵趦x器內(nèi)的冷凝水路管徑較細(xì)，容易滋生絮狀微生物然后堵塞管路，需要用高壓氣體才能吹出。如果積累過(guò)多，將嚴(yán)重影響冷凝水的流速，如果低于1.8 L/min，儀器將無(wú)法正常使用。冷凝水箱中的熱交換管有可能會(huì)掉落黑色金屬細(xì)屑，需要及時(shí)清理，否則也會(huì)堵塞管路。當(dāng)清理循環(huán)水路時(shí)，除使用高壓氣體清洗外，還可以將水箱進(jìn)出水口調(diào)換，以將堵塞物反向吹出。其次，水箱的風(fēng)扇軸承比較容易落灰卡死，在重啟水箱時(shí)會(huì)出現(xiàn)風(fēng)扇無(wú)法啟動(dòng)的現(xiàn)象，從而造成冷凝水過(guò)熱，無(wú)法正常工作。這一風(fēng)扇集成在冷凝水箱內(nèi)，無(wú)法單獨(dú)更換，應(yīng)在日常注意加油保養(yǎng)，必要時(shí)手動(dòng)輔助風(fēng)扇啟動(dòng)。另外，此水箱使用的是日本的110 V交流電，無(wú)法兼容到UPS系統(tǒng)中。

6 其他機(jī)械部件

操作樣品移動(dòng)的軌跡球比較容易出現(xiàn)無(wú)法上下移動(dòng)樣品的現(xiàn)象，是由于操作者長(zhǎng)期操作樣品用力按壓軌跡球，使感應(yīng)桿松動(dòng)而無(wú)法接觸感應(yīng)到球的轉(zhuǎn)動(dòng)，導(dǎo)致失靈。應(yīng)該培養(yǎng)操作者的習(xí)慣，軌跡球用于小范圍的移動(dòng)，大范圍移動(dòng)樣品規(guī)范使用鼠標(biāo)點(diǎn)擊stage中的坐標(biāo)圖來(lái)實(shí)現(xiàn)，以避免大力快速的轉(zhuǎn)動(dòng)軌跡球。

7 結(jié) 語(yǔ)

透射電鏡價(jià)格昂貴，各個(gè)零部件的維修更換成本也很高，往往還需要漫長(zhǎng)的等待備貨時(shí)間。因此，作為電鏡工作者，應(yīng)該熟練掌握電鏡的維護(hù)保養(yǎng)知識(shí)，豐富維修經(jīng)驗(yàn)，日常精心保養(yǎng)儀器，盡量避免和減少儀器出現(xiàn)故障，延長(zhǎng)儀器的使用壽命。