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    壯藥白飯樹質(zhì)量控制方法研究

    2020-12-16 08:36:06陸崢琳黃瑞松梁子寧
    湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年21期
    關(guān)鍵詞:巖白菜素白飯浸出物

    陸崢琳,黃瑞松,梁子寧

    (1.廣西國際壯醫(yī)醫(yī)院,南寧 530001;2.廣西中醫(yī)藥大學(xué),南寧 530001)

    白飯樹(Flueggea virosa)又名白倍子、魚眼木、白魚眼、棵拉把、棵三多等[1-3],為大戟科植物白飯樹的干燥全株[4]。在廣西多有分布,為壯族民間常用藥材。壯醫(yī)認(rèn)為,該品苦、微澀,涼,有小毒,具有清熱毒、除濕毒之功效,用于能唅能累(濕疹)、頭瘡、唄膿顯(膿皰瘡)、唄膿(癰腫)、發(fā)旺(痹?。?]。現(xiàn)代研究表明,白飯樹具有祛風(fēng)除濕、清熱解毒、消腫止痛、殺蟲止癢、止血等作用[5-7]。查閱歷版《中國藥典》和《廣西中藥材標(biāo)準(zhǔn)》等地方標(biāo)準(zhǔn),均未見有白飯樹質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的收載。為確保壯藥白飯樹臨床用藥的安全有效和生產(chǎn)的質(zhì)量可控,本研究采集15批不同產(chǎn)地白飯樹樣品,對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究,分別建立了性狀、鑒別(顯微和TLC鑒別)、檢查(水分、總灰分和酸不溶性灰分)、浸出物和含量測定等質(zhì)量控制方法,為壯藥白飯樹質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂提供依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 試藥

    白飯樹藥材采自廣西15個(gè)不同產(chǎn)地,具體信息見表1。經(jīng)廣西國際壯醫(yī)醫(yī)院黃瑞松主任藥師鑒定,為大戟科植物白飯樹,其中以8號(hào)樣品作為對(duì)照藥材;硅膠G薄層板(青島海洋化工廠分廠,批號(hào)20131118;煙臺(tái)化工研究所,批號(hào)20110308);沒食子酸對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究院,批號(hào)110831-201204);巖白菜素對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究院,批號(hào)111532-201203);HPLC流動(dòng)相所用甲醇和乙腈均為色譜純(德國Merck公司),水為超純水,其他試劑均為分析純。

    表1 15批白飯樹藥材信息

    1.2 儀器

    DMB-1223生物顯微鏡、Motic成像系統(tǒng)(廈門市麥克奧迪實(shí)業(yè)有限公司);101-2-S-Ⅱ電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司);SX系列箱式電阻爐(紹興市滬越科學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器廠);安捷倫1260高效液相色譜儀(帶自動(dòng)進(jìn)樣器及VWD檢測器,美國安捷倫公司);KQ-3200DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);XS205十萬分之一電子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);EASY PUREⅡ超純水器(美國熱電公司)。

    1.3 方法

    1.3.1 性狀鑒別 采用經(jīng)驗(yàn)方法(眼看、手摸、鼻聞、口嘗)對(duì)15批白飯樹藥材的大小、質(zhì)地、形狀、氣味進(jìn)行觀察,確定藥材性狀。

    1.3.2 顯微鑒別

    1)橫切面觀察。分別取白飯樹的根、莖、葉,按石蠟切片法制作橫切面片,進(jìn)行橫切面觀察。

    2)粉末觀察。取白飯樹干燥品粉碎,過60目篩,將粉末放置載玻片上,滴加水合氯醛1~2滴透化,再滴加稀甘油1~2滴裝片,觀察;或直接滴加稀甘油裝片觀察淀粉粒,確定藥材的顯微特征。

    1.3.3 TLC鑒別

    1)TLC鑒別一。取本品粉末0.4 g,加75%甲醇20 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)? mL甲醇溶解,作為供試品溶液。另取白飯樹對(duì)照藥材0.4 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取沒食子酸對(duì)照品,加甲醇制成1 mg/mL的對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2015年版通則0502)試驗(yàn),吸取上述3種溶液各1~3μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以二甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(5∶4∶0.5∶0.5,V∶V)為展開劑展開,取出晾干,噴1%鐵氰化鉀溶液-1%三氯化鐵溶液(1∶1,V∶V)混合溶液(臨用時(shí)配制),放至斑點(diǎn)顯色清晰。

    2)TLC鑒別二。取巖白菜素對(duì)照品,加甲醇制成1 mg/mL的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2015年版通則0502)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液、對(duì)照品藥材溶液各1~2μL,及上述對(duì)照品溶液2μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5∶4∶2,V∶V∶V)為展開劑展開,取出晾干,噴1%三氯化鐵溶液-2%鐵氰化鉀溶液(1∶1,V∶V)混合溶液(臨用時(shí)配制),放至斑點(diǎn)顯色清晰。

    1.3.4 檢查與浸出物測定 分別參照《中國藥典》2015年版通則0832水分測定法“第二法(烘干法)”和通則2302灰分測定法測定15批樣品水分、總灰分和酸不溶性灰分。以乙醇為提取溶劑,參照《中國藥典》2015年版通則2201醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的“熱浸法”測定15批樣品的浸出物。

    1.3.5 巖白菜素含量測定

    1)溶液制備。參照文獻(xiàn)方法[8],取甲醇溶液作為陰性對(duì)照溶液;取巖白菜素對(duì)照品,加甲醇制成60μg/mL的對(duì)照品溶液;取白飯樹藥材粉末(過四號(hào)篩)0.5 g,加甲醇25 mL以超聲波法提取作為供試品溶液。

    2)測定條件。參照文獻(xiàn)方法[8],擬定波長275 nm;色譜柱為依利特SinoChrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×250 mm);進(jìn)樣量10μL;流動(dòng)相為甲醇-水(15∶85);流量1.0 mL/min;柱溫25℃;理論板數(shù)按巖白菜素計(jì)算應(yīng)不低于2 000。

    3)樣品含量測定。分別取15批不同產(chǎn)地白飯樹藥材粉末(過四號(hào)篩)0.5 g,按上述方法制備供試品溶液,進(jìn)樣測定。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 藥材形狀特征

    白飯樹藥材的根多呈圓錐形,上粗下細(xì),有分枝,長短不一,表面灰黃色至黃棕色,有細(xì)縱紋,枝根細(xì);質(zhì)硬,斷面淺棕黃色。莖圓柱形,褐色至紅褐色,直徑0.5~2.5 cm,小枝具縱棱。單葉互生,葉柄長3~6 mm,葉片紙質(zhì),皺縮或脫落,完整者展平后長圓形、倒卵形至橢圓形,長1.0~5.0 cm,寬1.0~3.5 cm,先端鈍圓而有極小的突尖,基部楔形,全緣,上面綠色,下面灰白至灰棕色。偶見花多朵簇生于葉腋或單生,花小,雌雄異株。偶見蒴果,近圓球形,直徑3~5 mm,淺黃棕色至黃棕色。氣微,微澀(圖1)。

    圖1 白飯樹性狀

    2.2 顯微特征

    2.2.1 根橫切面特征 木栓層細(xì)胞3~5列,細(xì)胞類方形,排列緊密,外側(cè)有殘留落皮層,皮層較寬,細(xì)胞類圓形,稍切向延長,排列疏松。韌皮部較窄,細(xì)胞呈多邊形。形成層明顯。木質(zhì)部導(dǎo)管口徑較大,10~50μm,多單個(gè)散在或多個(gè)相聚,木射線明顯(圖2)。

    圖2 根橫切面

    2.2.2 莖橫切面特征 木栓層細(xì)胞2~3列,細(xì)胞類方形,排列緊密,可見皮孔,皮層較薄,細(xì)胞類圓形。韌皮部的纖維束斷續(xù)環(huán)狀排列,形成層明顯。木質(zhì)部導(dǎo)管呈縱向排列,木纖維較多,呈放射狀排列(圖3)。

    2.2.3 葉橫切面特征 上、下表皮細(xì)胞均一列,類橢圓形或橢圓形,上表皮細(xì)胞較下表皮大;葉肉柵欄組織1~2列,長圓柱形,排列緊密;海綿組織的細(xì)胞近圓形或不規(guī)則形,排列疏松,但細(xì)胞間隙較大;葉脈上下表皮內(nèi)側(cè)具1~6層厚角組織細(xì)胞,其薄壁細(xì)胞內(nèi)含分泌物質(zhì)或草酸鈣簇晶,維管束呈半月形,木質(zhì)部在上方,導(dǎo)管縱向排列,形成層明顯,韌皮部在下方(圖4)。

    圖3 莖橫切面

    圖4 葉橫切面

    2.2.4 粉末特征 粉末呈淡黃色或棕黃色。淀粉粒多見,單粒直徑2~15μm,臍點(diǎn)為點(diǎn)狀或一字狀,復(fù)粒由2~3粒組成。導(dǎo)管多為具緣孔紋導(dǎo)管,直徑17~57μm;纖維成束或散在,直徑10~25μm;草酸鈣簇晶多見,直徑7~32μm,多存在于薄壁細(xì)胞中(圖5)。

    圖5 粉末顯微

    2.3 TLC鑒別結(jié)果

    在日光下檢識(shí)可見,各批次白飯樹供試品色譜在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn);分別在與沒食子酸及巖白菜素對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn),薄層色譜分離效果好,斑點(diǎn)圓整清晰,比移值適中,重現(xiàn)性好。結(jié)果分別見圖6、圖7。

    圖6 沒食子酸TLC色譜

    圖7 巖白菜素TLC色譜

    2.4 檢查與浸出物測定結(jié)果

    測得15批藥材的水分為10.3%~11.3%,總灰分為2.6%~5.0%,酸不溶性灰分為0.04%~0.40%。15批樣品醇溶性浸出物為9.4%~13.4%(表2)。在供試品和巖白菜素對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上,有相同保留時(shí)間的色譜峰,而陰性對(duì)照則無干擾,表明該方法專屬性強(qiáng),無陰性干擾(圖8)。15批樣品按藥材干燥品計(jì)算,巖白菜素含量為0.096%~1.430%,平均含量為0.720%。

    表2 水分、總灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量測定結(jié)果(n=2) (單位:%)

    圖8 高效液相色譜

    3 小結(jié)與討論

    對(duì)15批白飯樹藥材進(jìn)行性狀和顯微觀察,總結(jié)藥材形狀特征為:根外皮灰黃色至黃棕色,質(zhì)硬;莖褐色至紅褐色,小枝具縱棱;單葉互生,葉片近革質(zhì),長圓形、倒卵形至橢圓形,上面綠色,下面灰白至灰棕色。藥材以莖堅(jiān)實(shí)、枝葉茂盛者為佳。顯微鑒別要點(diǎn)為:根橫切面木質(zhì)部導(dǎo)管口徑較大,木射線明顯,呈放射狀;莖同一橫切面不同部位的韌皮部寬窄不一;粉末中淀粉粒和草酸鈣簇晶多見。

    試驗(yàn)中曾對(duì)建立的TLC方法進(jìn)行了耐用性考察。結(jié)果表明,本研究建立的TLC方法對(duì)不同品牌預(yù)制板(青島海洋化工廠和煙臺(tái)市化學(xué)工業(yè)研究所)、不同展開溫度(8℃和30℃)、不同濕度(55%和88%)和不同點(diǎn)樣方式(點(diǎn)狀和條帶點(diǎn)樣)均顯示較好的薄層層析效果,說明該方法耐用性良好。TLC結(jié)果顯示,14批白飯樹藥材與對(duì)照藥材在相應(yīng)的位置上,均能檢出沒食子酸、巖白菜素,且斑點(diǎn)明顯,無干擾。說明建立的TLC鑒別方法專屬性強(qiáng),可用作白飯樹的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制方法。

    試驗(yàn)對(duì)白飯樹藥材的水分、總灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物進(jìn)行測定。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,綜合儲(chǔ)存條件等各種因素考慮,擬定藥材標(biāo)準(zhǔn)的水分不超過13.0%,總灰分不超過6.0%,酸不溶性灰分不超過2.0%,醇溶性浸出物不低于8.0%。

    白飯樹含有巖白菜素,具有良好的鎮(zhèn)咳和治療胃腸道疾病如胃潰瘍、腹瀉及便秘的作用。此外,還具有良好的抗炎、抗心律失常、抗病毒、護(hù)肝作用[9-14],是該藥材活性成分之一。因此,建立白飯樹巖白菜素含量測定方法,對(duì)于控制該藥材質(zhì)量具有重要意義。研究參考文獻(xiàn)[8,15,16],采用HPLC法,建立白飯樹藥材中巖白菜素含量測定方法,測得15批樣品巖白菜素含量為0.096%(南寧市隆安縣)~1.430%(南寧市上林縣)。研究采集的藥材批次有限,測得樣品含量差異較大,考慮到今后樣品來源產(chǎn)地和采收季節(jié)不同,標(biāo)準(zhǔn)擬定巖白菜素含量按干燥品計(jì)不得低于0.30%。

    試驗(yàn)建立的廣西產(chǎn)壯藥白飯樹質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的性狀、顯微鑒別、薄層鑒別、檢查(水分、總灰分和酸不溶性灰分)、浸出物和含量測定等質(zhì)量控制方法,經(jīng)方法學(xué)考察均符合藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)要求,方法可靠簡便,可用于控制白飯樹藥材質(zhì)量。該藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)已收入《廣西壯族自治區(qū)壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(第三卷)》[17],在白飯樹藥材的生產(chǎn)、流通、使用、檢驗(yàn)和管理監(jiān)督等方面將產(chǎn)生較好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

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