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    皂素頭道廢水肥料化技術(shù)及應(yīng)用研究

    2020-12-10 07:01:58劉毅王俊李祥曾橋王永平柯希恒
    應(yīng)用化工 2020年11期
    關(guān)鍵詞:磷礦石氫氧化鉀皂素

    劉毅,王俊,李祥,曾橋,王永平,柯希恒

    (1.陜西科技大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院,陜西 西安 710021;2.廣西化工研究院有限公司,廣西 南寧 530001;3.陜西科技大學(xué) 農(nóng)林技術(shù)推廣中心,陜西 西安 710021;4.陜西省有機(jī)肥產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟,陜西 西安 710021)

    皂素是合成甾體類激素的基礎(chǔ)原料[1],甾體類激素是治療心、腦血管疾病的主要臨床用藥[2],對(duì)人類健康具有極其重要的意義[3]。

    黃姜是生產(chǎn)皂素的傳統(tǒng)藥用植物。目前,皂素生產(chǎn)仍采用酸解法[4],占2.5%的薯蕷皂苷在水解為薯蕷皂素的同時(shí),其中的淀粉、纖維素水解為糖類,增加了廢水的COD值和BOD值,使該廢水成為高酸度、難降解的有機(jī)廢水[5]。資料顯示,每處理 1 t 皂素廢水大約需要20元的處理費(fèi)[6],費(fèi)用過大。

    皂素頭道廢水的pH值為0.5左右,硫酸根離子濃度高達(dá)9 300 mg/L[7],如果向廢水加入中和劑,可得到無機(jī)-有機(jī)獼猴桃葉面肥,可克服傳統(tǒng)葉面肥肥效差等缺點(diǎn),顯著提高了獼猴桃的產(chǎn)量和質(zhì)量。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料與儀器

    皂素頭道廢水,來自陜西省山陽縣山陽封幸化工有限責(zé)任公司;液氨,工業(yè)品;氫氧化鉀,分析純;磷礦石(粒度100~200目),購(gòu)于云南新天盛礦業(yè)科技有限公司。

    6892N-5975I氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS);UV-1800pc紫外可見分光光譜計(jì);GY-4數(shù)顯果實(shí)硬度計(jì)。

    1.2 無機(jī)-有機(jī)葉面肥的制備

    按照獼猴桃對(duì)氮磷鉀的需求比例(1∶0.11∶0.9)[8-10]及皂素頭道廢水中硫酸的濃度(1.5 mol/L),按照下列方程式計(jì)算中和1 t皂素頭道廢水所需的液氨、氫氧化鉀、磷礦石的量及比例[11]。

    2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4

    2KOH+H2SO4=K2SO4+2H2O

    2Ca5F(PO4)3+7H2SO4+3H2O=

    3Ca(H2PO4)2·H2O+7CaSO4+2HF

    經(jīng)過計(jì)算,中和皂素頭道廢水液氨、氫氧化鉀、磷礦石的加入比例量應(yīng)為:1.21∶1.29∶0.56,即中和1 t 1.5 mol/L的皂素頭道廢水需要加入593 kg的液氨、632 kg的氫氧化鉀和374 kg的磷礦石。

    研究液氨、氫氧化鉀、磷礦石的加入順序、中和液的pH值對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響。

    1.3 無機(jī)-有機(jī)葉面肥噴施實(shí)驗(yàn)

    2016~2019年連續(xù)4年在西安市周至縣西安潤(rùn)德萬畝有機(jī)獼猴桃現(xiàn)代示范園開展無機(jī)-有機(jī)葉面肥噴施實(shí)驗(yàn)。選擇面積約10畝、株行距為3 m×4 m、樹齡10年、生長(zhǎng)勢(shì)基本一致的“秦美”獼猴桃園作為實(shí)驗(yàn)園,在園內(nèi)設(shè)置9個(gè)處理組,每處理組1行,每行13~15個(gè)果樹,處理組之間間隔2行,以免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。葉面肥的噴施時(shí)間一般為每年的5月 20日~7月10日(膨大期),每半個(gè)月噴施 1次,最好選擇晴天的早上6點(diǎn)左右進(jìn)行噴施。

    獼猴桃葉片的采集時(shí)間一般為每年的8月15日左右,從每個(gè)實(shí)驗(yàn)組中隨機(jī)采集300個(gè)葉片,測(cè)定各處理組葉的縱、橫徑,測(cè)定葉片的百葉重、百葉厚。

    果實(shí)的采集時(shí)間為每年的9月25左右,每個(gè)處理中隨機(jī)抽取5個(gè)獼猴桃樹,統(tǒng)計(jì)結(jié)果量,每棵樹按照上、中、下、前、后、左、右的規(guī)則隨機(jī)采摘14個(gè)果子,測(cè)定單果重、硬度,計(jì)算單株產(chǎn)量。每處理隨機(jī)抽取20個(gè)果子,打漿后測(cè)定果肉的可溶性糖、固形物、可滴定酸、Vc含量。

    從每個(gè)處理組中隨機(jī)抽取150個(gè)果實(shí),每50個(gè)裝入1個(gè)塑料袋內(nèi),封住袋口,并用針在袋上扎30個(gè)小眼,每30 d觀察1次,統(tǒng)計(jì)爛果率。

    1.3.1 葉面肥兌水比例對(duì)獼猴桃質(zhì)量的影響 設(shè)置5個(gè)處理組,各處理組的兌水比例分別為1∶400,1∶600,1∶800,1∶1 000,1∶1 200,按照1.3節(jié)方法噴施無機(jī)-有機(jī)葉面肥,測(cè)定葉片的大小,觀察葉片的顏色,測(cè)定百葉重、百葉厚。測(cè)定單果重計(jì)算單株產(chǎn)量。測(cè)定果肉的可溶性糖、硬度、固形物、可滴定酸、Vc含量。

    1.3.2 葉面肥噴施效果比較 設(shè)置4個(gè)處理組,第一處理組噴施無機(jī)-有機(jī)葉面肥(兌水比例為1∶600),第2處理組噴施“高美施”葉面肥(1∶400,企業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)),第3處理組噴施水,第4組不噴施,研究不同葉面肥獼猴桃質(zhì)量及貯存期的影響。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 中和劑加入順序?qū)θ~面肥質(zhì)量的影響

    液氨、氫氧化鉀、磷礦石加入順序?qū)θ~面肥質(zhì)量的影響見表1。

    表1 中和劑加入順序?qū)θ~面肥質(zhì)量的影響Table 1 The effect of adding order of neutralizer onquality of foliar fertilizer

    由表1可知:(1)先加液氨組①、②與③、④、⑤、⑥比較,①、②組無刺激性氣味,說明廢水中硫酸濃度較高時(shí),對(duì)液氨的吸收好,液氨無殘留,葉面肥質(zhì)量較好;(2)最后加入磷礦石組①、③與②、④、⑤、⑥相比,葉面肥澄清、無沉淀,其原因是:當(dāng)廢水中的硫酸濃度較高時(shí),磷礦石與高濃度硫酸反應(yīng)生成磷酸鈣和硫酸鈣,不溶性的硫酸鈣、磷酸鈣可能包裹在磷礦石的表面,阻止了生成的磷酸與磷礦石、磷酸鈣繼續(xù)反應(yīng)生成溶解性較好的磷酸二氫鈣。當(dāng)廢水中的硫酸與液氨、氫氧化鉀反應(yīng)后,降低了硫酸的濃度,低濃度的硫酸與磷礦石先形成的磷酸、硫酸鈣,由于硫酸濃度較低,形成的硫酸鈣少且分散,部分還能與磷酸反應(yīng)生成磷酸鈣,繼續(xù)與磷酸反應(yīng)生成磷酸二氫鈣,溶液澄清。因此,皂素頭道廢水肥料化過程中中和劑的加入順序應(yīng)為:液氨—?dú)溲趸洝椎V石。

    具體工藝為:給搪玻璃反應(yīng)釜的放料閥導(dǎo)管的側(cè)面接一連接液氨罐的導(dǎo)管及閥門,關(guān)閉放料閥,將1 t的皂素頭道廢水加入帶攪拌的搪玻璃反應(yīng)釜中,打開液氨閥門及反應(yīng)釜放料閥,在攪拌的情況下按照先快后慢的順序加入593 kg的液氨,反應(yīng)一段時(shí)間,讓液氨充分被皂素頭道廢水中的硫酸吸收變成硫酸銨。然后,將632 kg的氫氧化鉀配成10%~15%的氫氧化鉀溶液,邊攪拌邊緩緩加入反應(yīng)釜中,繼續(xù)反應(yīng)2 h。將374 kg 100~200目的磷礦石粉加水配成懸濁液,在攪拌情況下分5次緩緩加入反應(yīng)釜中,每次加料時(shí)間為6 h,中間間隔1 h,即可得到pH值為6.5,氮、磷、鉀比例協(xié)調(diào)的無機(jī)-有機(jī)葉面肥。

    2.2 中和時(shí)pH值對(duì)葉面肥質(zhì)量的影響

    在兌水比例為1∶600的條件下,按照1.3節(jié)的方法對(duì)獼猴桃進(jìn)行噴施,觀察噴施前后葉面變化情況,結(jié)果見表2。

    表2 葉面肥的pH值對(duì)獼猴桃葉面的影響Table 2 The effect of pH of foliar fertilizer on kiwifruit

    由表2可知,中和時(shí)pH值為5.5,葉面肥雖無刺激性氣味,但兌水噴施后部分葉面出現(xiàn)紅色斑點(diǎn),說明葉面肥酸度大,在蒸騰過程中對(duì)葉子產(chǎn)生了不利的影響。中和時(shí)pH值為6.8,葉面肥無刺激性氣味,兌水噴施后葉面變厚、變大,翠綠如洗,表明葉面肥促進(jìn)了樹葉生長(zhǎng)。當(dāng)葉面肥pH值為8.0,刺激性氣味大,兌水噴施后部分葉面發(fā)黃,說明中和時(shí)pH值過高,對(duì)葉面產(chǎn)生損傷。因此,皂素頭道廢水中和時(shí)的pH值應(yīng)為6.8。

    2.3 無機(jī)-有機(jī)葉面肥兌水比例對(duì)獼猴桃質(zhì)量的影響

    按照1.3.1節(jié)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表3。

    表3 兌水比例對(duì)獼猴桃質(zhì)量的影響Table 3 The effect of water ratio on the quality of kiwifruit

    由表3可知,無機(jī)-有機(jī)葉面肥噴施時(shí)的兌水比例對(duì)獼猴桃質(zhì)量影響較大,兌水比例為1∶600時(shí),獼猴桃葉片最大,光合作用進(jìn)行地越徹底,給果子生長(zhǎng)提供的營(yíng)養(yǎng)越充足,單果越重、單株產(chǎn)量越大,獼猴桃的硬度、糖分含量、可溶性固體物含量、Vc含量越大,其原因可能是,兌水比例為 1∶600 時(shí),葉面肥中硫酸銨的濃度為0.38%,滿足獼猴桃對(duì)營(yíng)養(yǎng)的需求[12]。兌水比例為1∶400時(shí),葉面肥中硫酸銨的濃度為0.58%,硫酸銨為酸性物質(zhì),濃度過大,對(duì)葉片產(chǎn)生傷害,噴施兌水倍數(shù)為1∶400的葉面肥部分葉片出現(xiàn)紅斑。故無機(jī)-有機(jī)葉面肥的兌水比例應(yīng)為1∶600。

    2.4 無機(jī)-有機(jī)葉面肥噴施效果比較

    按1.3.2節(jié)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表4、表5。

    表4 葉面肥對(duì)獼猴桃質(zhì)量的影響Table 4 The effect of foliar fertilizer on thequality of kiwifruit

    由表4可知,噴施無機(jī)-有機(jī)葉面肥(1∶600)獼猴桃的百葉重、百葉厚、單果重、果實(shí)硬度、可溶性糖、可溶性固形物含量均比噴施“高美施”葉面肥(1∶400)及其他處理組的好,其原因可能是無機(jī)-有機(jī)葉面肥中不僅含有獼猴桃生長(zhǎng)所需要的氮、磷、鉀,而且含有大量的有機(jī)物,研究表明皂素頭道廢水中COD值約為110 000 mg/L,這些有機(jī)物為小分子的醛、酮、酸類化合物,這些物質(zhì)多為植物激素的基礎(chǔ)原料[10]。還賦予葉面肥適度的粘性,增加了葉面肥在葉子上留著時(shí)間,提高了葉面肥的肥效。

    由表4還可知,噴施葉面肥、水的獼猴桃百葉重、百葉厚明顯優(yōu)于不噴施的效果,其原因是,獼猴桃膨大期不僅需要營(yíng)養(yǎng),更需要補(bǔ)充必要的水分,水分是獼猴桃生長(zhǎng)的重要因子。

    表5 葉面肥對(duì)獼猴桃貯藏性的影響Table 5 The effect of foliar fertilizer on thestorability of kiwifruit

    由表5可知,噴施無機(jī)-有機(jī)葉面肥(1∶600)的爛果率明顯低于噴施“高美施”(1∶400)、水的爛果率,其原因是無機(jī)-有機(jī)葉面肥不僅含有獼猴桃生長(zhǎng)所需要的氮、磷、鉀、鈣,而且還含有一些微量元素,如硒、鐵、銅、鉬等微量元素,這些微量元素是植物酶的輔酶,對(duì)植物生長(zhǎng)、果實(shí)保鮮具有重要的作用。

    3 結(jié)論

    皂素頭道廢水是一種高酸度、難降解的有機(jī)廢水,以液氨、氫氧化鉀、磷礦石為中和劑,按照一定的比例、中和次序可得到適合獼猴桃生長(zhǎng)的無機(jī)-有機(jī)葉面肥,資源化地利用了皂素頭道廢水,為其它高酸度、難降解有機(jī)廢水的處理提供了可資借鑒的范例。

    近4年的實(shí)驗(yàn)證明,這種無機(jī)-有機(jī)葉面肥的肥效優(yōu)于獼猴桃專用葉面肥“高美施”的肥效。此葉面肥在兌水比例為1∶600時(shí),在獼猴桃膨大期每半個(gè)月噴施1次,能促進(jìn)獼猴桃生長(zhǎng),在同樣情況下,獼猴桃葉面變大,光合作用能力增強(qiáng),為果實(shí)的生長(zhǎng)提供足夠的營(yíng)養(yǎng),增加了果實(shí)的單果重和單株產(chǎn)量,提高了獼猴桃的內(nèi)在品質(zhì),延長(zhǎng)了獼猴桃的貯存期,一定程度上克服了獼猴桃不耐貯藏的缺點(diǎn)。噴施葉面肥是獼猴桃增產(chǎn)的重要措施。

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