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    茶葉中鉛含量的測量不確定度評定

    2020-12-08 03:24:32祁鳳娟
    糧油食品科技 2020年6期
    關(guān)鍵詞:移液管標(biāo)準(zhǔn)溶液分量

    祁鳳娟

    (河南恒晟檢測技術(shù)有限公司 河南 鄭州 451162)

    鉛屬于三大重金屬污染物之一,是一種嚴(yán)重危害人體健康的重金屬元素,人體中理想的含鉛量為零。由于鉛是蓄積性的中毒,只有當(dāng)人體中鉛含量達(dá)到一定程度時,才會引發(fā)身體的不適,在長期攝入鉛后,會對機(jī)體的血液系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重的損害,尤其對兒童健康和智能的危害產(chǎn)生難以逆轉(zhuǎn)的影響。

    2001—2008年監(jiān)測的16大類2 766份食品鉛超標(biāo)率為 5.42%,雖然總體污染不算嚴(yán)重,但皮蛋等食品中鉛含量較高;2009—2010年對廣東省食品中鉛、鎘污染情況進(jìn)行檢測,結(jié)果顯示食品中受鉛污染的食品主要是海帶、紫菜、皮蛋,其超標(biāo)率分別是 20%、30%、28%;另外調(diào)查表明不經(jīng)常吃罐頭食品、皮蛋、爆米花等的小孩智商要高,這些調(diào)查結(jié)果顯示直接受鉛污染的食品其危害性不可小視[1]。

    實驗室證明分析結(jié)果的可靠性以及結(jié)果的目的適宜性很常用的一個度量參數(shù)就是測量不確定度[2]。實驗室應(yīng)識別測量不確定度的貢獻(xiàn)。評定測量不確定度時,應(yīng)采用適當(dāng)?shù)姆治龇椒紤]所有顯著貢獻(xiàn)[3]。測量不確定度在質(zhì)量管理和質(zhì)量保證中極為重要。本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)對茶葉中的鉛進(jìn)行測定,同時對影響茶葉中鉛分析結(jié)果的各個不確定度分量進(jìn)行了評定。

    1 材料和方法

    1.1 實驗材料

    茶葉樣品:河南。

    1.2 儀器設(shè)備、器皿

    7500cs 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS):安捷倫(Agilent)公司;BSA 224S分析天平,感量0.1 mg:北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;容量瓶:50 mL A級,玻璃移液管:1 mL A級、5 mL A級、10 mL A級、50 mL A級:北京博美玻璃儀器有限公司。

    1.3 試劑

    硝酸:優(yōu)級純 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;氬氣(≥99.995%)、氦氣(≥99.995%):河南源正特種氣體有限公司;鉛溶液,介質(zhì)5%硝酸:濃度1 mg/L。

    1.4 實驗方法

    參照GB 5009.268—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測定》第一法[4],前處理參照該方法中5.2.1微波消解法。

    1.5 不確定度分量的分析

    對在規(guī)定測量條件下測得的量值用統(tǒng)計分析的方法進(jìn)行測量不確定度分量的評定,簡稱A類評定;用不同于測量不確定度A類評定的方法,對測量不確定度分量進(jìn)行的評定,簡稱B類評定[5]。

    1.5.1 測量過程

    對一系列已知濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定,根據(jù)信號值建立線性方程,儀器再對未知溶液直接測定,利用線性方程讀出濃度。圖1的流程圖列出了茶葉中鉛測定的各個步驟:

    1.5.2 不確定度分量圖

    1.5.3 測量模型

    式中:X——試樣中待測元素鉛含量,單位為mg/kg;r——試樣溶液中被測元素鉛質(zhì)量濃度,單位為μg/L;0r——試樣空白液中被測元素鉛質(zhì)量濃度,單位為μg/L;V——試樣消化液定容體積,單位為mL;m——試樣稱取質(zhì)量,單位為g;f——試樣稀釋倍數(shù);1 000——換算系數(shù)。

    不確定度傳播率為:

    圖1 茶葉中鉛的檢測流程圖

    圖2 鉛測定的因果關(guān)系圖

    1.6 數(shù)據(jù)處理方法

    實驗測得的數(shù)據(jù)采用 Excel2013進(jìn)行整理,SPSS20.0進(jìn)行統(tǒng)計分析,OriginLab2015進(jìn)行制圖。

    2 結(jié)果和分析

    2.1 不確定度分量的評估結(jié)果

    2.1.1 樣品消解液定容V引入的不確定度mcrel(V)

    樣品定容使用50 mL玻璃容量瓶,樣品消解后定容至50 mL。50 mL容量瓶校準(zhǔn)時校準(zhǔn)證書給出A級,根據(jù)JJG 196—2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》[6]查得允許誤差為±0.05 mL, 按三角分布轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    由于液體和容量瓶受溫度變化致使其體積膨脹或收縮,而產(chǎn)生溶液體積變化的不確定度。液體體積的膨脹系數(shù)(水,2.1′10–4/℃)顯著大于容量瓶的體積膨脹系數(shù)(硼硅酸鹽玻璃,1×10–5/℃),在統(tǒng)計時一般只考慮前者,忽略溫度對器皿本身體積的影響。溶液溫度與校準(zhǔn)時的溫度不同引起的不確定度,經(jīng)統(tǒng)計本實驗室溫度變化為±2 ℃,則此項溫度引起的體積變化量為 2 ℃′ (±2.1′10–4/℃)′50 mL=±0.021 mL,按均勻分布轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    溶液定容后,不經(jīng)稀釋直接測定,稀釋倍數(shù)f未引入不確定度。

    則:樣品消解液定容V引入的相對不確定度為:

    2.1.2 稱樣量m引入的不確定度分量mcre1(m)

    稱量重復(fù)性引入的不確定度已經(jīng)包含在最終量的重復(fù)性之中,在此不再重復(fù)計算。

    實驗中使用的天平規(guī)格型號是BSA224S,量程(0~220) g,本次評定樣品稱量范圍為≤1 g,校準(zhǔn)證書給出0 g≤m≤50 g擴(kuò)展不確定度為0.2 mg(k=2),其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    2.1.3 樣品測量重復(fù)性引入的不確定度mcrel(r)

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)時引入的不確定度分量已經(jīng)包含于標(biāo)準(zhǔn)曲線之中,在此不再重復(fù)計算。

    用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀法測量樣品共 6次,結(jié)果見表1:

    表1 樣品6次測量的結(jié)果

    上述計算出不確定度公式為:

    由于檢測方法規(guī)定測量結(jié)果取2次測量平均值,則平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    2.1.4 樣品空白液引入的測量不確定度mcrel(0r)

    2.1.4.1 樣品空白液定容引入的不確定度mcrel(r01)由于樣品空白液定容所用方法和樣品消解液定容所用方法一樣,所以樣品空白液定容引入的不確定度為:

    2.1.4.2 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時使用移液管移取標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度分量mcrel(r02) 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液濃度1 mg/L,使用5 mL移液管,移取5 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用5%硝酸溶液定容至50 mL,然后配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,分別為0、1.00、5.00、10.00、30.0、50.0 mg/L移取所用移液管分別為1、5、10、50、50 mL,證書給出移液管A級,查JJG 196—2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》[6]中各個移液管容量允差為 1.00 mL(±0.008 mL)、5.00 mL(±0.025 mL)、10.00 mL(±0.05 mL)、50.00 mL(±0.10 mL),按三角分布分別轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表2:

    表2 移液管容量允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算

    由于液體和移液管受溫度變化致使其體積膨脹或收縮,而產(chǎn)生溶液體積變化的不確定度。液體體積的膨脹系數(shù)(水,2.1′10–4/℃)顯著大于移液管的體積膨脹系數(shù)(硼硅酸鹽玻璃,1′10–5/℃),在統(tǒng)計時一般只考慮前者,忽略溫度對器皿本身體積的影響。經(jīng)統(tǒng)計本實驗室溫度變化為 2 ℃,則此項溫度變化引起的體積變化量見表3:

    按均勻分布轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表4:

    使用移液管配制標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度分量:

    表3 溫度變化引起的體積變化量

    表4 溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算

    2.1.4.3 曲線擬合引起的測量不確定度mcrel(r03) 由6個標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度-外標(biāo)信號值/內(nèi)標(biāo)信號值比值擬合的直線求得0r時所產(chǎn)生的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液每個濃度儀器自動測定3次,結(jié)果見表5:

    表5 6個標(biāo)準(zhǔn)系列溶液每個濃度的3次測定結(jié)果平均值 mg/L

    對無機(jī)元素擬合得到下面的直線方程:

    A=0.001 912c+0.001 278

    那么,B1=0.001 912;B0=0.001 278;r=0.999 6

    其中:A為外標(biāo)信號值/內(nèi)標(biāo)信號值的比值;

    則由工作曲線變動性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度m(r03)為:

    儀器測量實際值A(chǔ)j與理論公式擬合計算值的殘差標(biāo)準(zhǔn)偏差:

    Aj:代表第j個標(biāo)準(zhǔn)溶液(如0濃度)對應(yīng)的儀器測量外標(biāo)信號值/內(nèi)標(biāo)信號值比值;(B0+B1cj)代表第j個標(biāo)準(zhǔn)溶液(如0濃度)對應(yīng)的曲線擬合外標(biāo)信號值/內(nèi)標(biāo)信號值比值。如:第1組標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液:理論濃度值0 ug/L測得3個信號值比值平均值A(chǔ)j=0.000 922 5;理論濃度值0 ug/L擬合值(B0+B1cj)=0.001 912′0.0+0.001 278

    標(biāo)準(zhǔn)溶液的殘差的平方和:

    (10–16)2+(30–16)2+(50–16)2=1 990(mg/L)2

    式中:

    P:方法規(guī)定測量樣品的總次數(shù)(P=2)——平行實驗,

    N:測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的總次數(shù)(N=mn=18)(m=3,n=6)

    j:測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的序數(shù)(j=1、2……N)

    :6個標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的平均值(工作曲線濃度的平均值)(=16.00 ug/L),

    B1:斜率(B1=0.001 912)

    xr:樣品消解液中無機(jī)元素的濃度(r=27.57 mg/L),重復(fù)測量的平均值。

    則由工作曲線變動性引起的濃度0r的不確定度m(r03)為:

    2.2 不確定度結(jié)果表示

    2.2.1 合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    各個測量不確定度分量見表6:

    表6 測量不確定度分量

    由于上述分量互補(bǔ)相關(guān),則:

    2.2.2 擴(kuò)展相對不確定度

    取包含因子k=2(置信概率95%),擴(kuò)展相對不確定度為:

    Urel=ucrel(X)×k=0.018×2=0.036。

    2.2.3 分析結(jié)果表示

    由表1可知,樣品中鉛含量為2.76 mg/kg,取包含因子k=2(置信概率95%),則擴(kuò)展不確定度為:

    U=2.76′0.036=0.10 mg/kg。

    樣品中無機(jī)元素鉛含量最后可表示為:

    X=(2.76± 0.10)mg/kg。

    3 結(jié)論

    應(yīng)用現(xiàn)代數(shù)理統(tǒng)計方法對電感耦合等離子體質(zhì)譜儀法測定茶葉中鉛的不確定度來源進(jìn)行分析,獲得了各分量的不確定度,并計算出合成不確定度,X=(2.76±0.10)mg/kg(k=2),置信區(qū)間為:[2.66, 2.86]。

    從上結(jié)果可知,標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制以及分析線性擬合對總不確定度的貢獻(xiàn)最大,所以配制準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,將儀器調(diào)至測量最佳狀態(tài),可大大提高分析數(shù)據(jù)可靠性。

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