劉燦 孫瑩
(天津市利民調(diào)料有限公司,天津 300308)
隨著人們生活水平的不斷提高,食品安全備受政府和老百姓的關(guān)注。人們熟知的蔬菜、茶葉等農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留、油炸食品中的丙烯酰胺、豬肉中的瘦肉精與三甲胺、白酒中的甲醇和雜醇油含量超標(biāo),特別是近期在奶粉和雞蛋中檢出的三聚氰胺等嚴(yán)重危害人民生命安全的問題,暴露了我國(guó)食品安全領(lǐng)域存在的隱患,人們愈來愈認(rèn)識(shí)到食品安全問題對(duì)人類生存的影響,在加強(qiáng)食品生產(chǎn)源頭控制管理的同時(shí),如何提高食品安全監(jiān)控能力和防范能力也成為工作的重點(diǎn),而在整個(gè)食品安全監(jiān)控過程中,食品安全檢測(cè)至關(guān)重要。
在食品安全檢測(cè)方法中,氣相色譜技術(shù)是十分重要的檢測(cè)技術(shù)之一。由于氣相色譜技術(shù)具有技術(shù)成熟、易掌握、靈敏度高、分離效能高、選擇性高、方便快捷以及特別適合易揮發(fā)的物質(zhì)檢測(cè)等特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì),已被廣泛應(yīng)用于食品和釀酒發(fā)酵工業(yè)。因大多數(shù)食品中對(duì)人體有毒有害物質(zhì)的組分復(fù)雜且是易揮發(fā)的有機(jī)化合物,所以,氣相色譜技術(shù)在食品安全檢測(cè)中有著非常廣泛的應(yīng)用前景。
氣相色譜法(gas chromatography,簡(jiǎn)稱 GC)是色譜法中最廣泛使用的一種分析方法,其是以惰性氣體(N:或 He)為載體將樣品帶入氣相色譜儀進(jìn)行分析的色譜法,而利用氣相色譜儀對(duì)氣體或液體樣品進(jìn)行組分分析的技術(shù)。它特別適用于氣體混合物或易揮發(fā)性的液體或固體檢測(cè),即便對(duì)于很復(fù)雜的混合物,其分離時(shí)間也很短。
基本原理:混合物中各組份在一種流動(dòng)相(氣體或液體)的帶動(dòng)下,流經(jīng)另一固定相(固體或液體)時(shí),固定相對(duì)各組份的作用力不同(溶解、解吸或吸附能力的不同),造成各組份在固定相中滯留時(shí)間產(chǎn)生差異,從而使混合物中各組份得以分離。各組份分離后,隨流動(dòng)相逐一按次序進(jìn)入一種叫做檢測(cè)器的系統(tǒng)進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換,轉(zhuǎn)換成與組份濃度成比例的電訊號(hào)→記錄、繪圖、計(jì)算。
1.高靈敏度 很容易檢測(cè)濃度≤1ppm(10-6)的物質(zhì),環(huán)境檢測(cè)、農(nóng)藥殘留檢測(cè)可達(dá) ppb(10-9)~ppt(10-12)。
2.高分離效率 一根1~2 米填充柱,可有幾千個(gè)理論塔板,毛細(xì)柱可達(dá) 105~106個(gè)理論塔板(最高效的分離技術(shù))。
3.高選擇性 以混合物中某一物質(zhì)有特殊靈敏的響應(yīng);對(duì)性質(zhì)十分相近的異構(gòu)體可分離檢測(cè)。如氫的同位素,有機(jī)物的異構(gòu)體。
4.快速分析 很復(fù)雜的樣品,一般均可在幾分鐘至幾十分鐘內(nèi)完成分析,并十分容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。
5.應(yīng)用范圍廣 主要用于分析各種氣體和易揮發(fā)的有機(jī)物質(zhì),但在一定的條件下,也可以分析高沸點(diǎn)物質(zhì)和固體樣品。應(yīng)用的主要領(lǐng)域有石油工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、臨床化學(xué)、藥物學(xué)、食品工業(yè)等。
近年來,在蔬菜和水果中有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留和肉類、魚類產(chǎn)品中的獸藥殘留已被社會(huì)廣泛關(guān)注。目前,可采用 GC/ECD 氣相色譜檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留,如可利用 GC/ECD 分析技術(shù)準(zhǔn)確檢測(cè)高麗人參中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留;可采用 GC/NPD 氣相色譜檢測(cè)有機(jī)磷和有機(jī)氮農(nóng)藥殘留;可采用GC/FPD 氣相色譜檢測(cè)有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)藥殘留等。另外,胡彩虹等研究證明,采用 GC/FID 氣相色譜可檢測(cè)出豬肉、魚和蝦中三甲胺的含量。
多環(huán)芳烴(PAHs)是一類重要的環(huán)境和食品污染物,目前已知的2 ~ 7 環(huán) PAHs 就有數(shù)百種,其中很多種具有致突變性和致癌性。其中,各類食品中以煙熏食品中 PAHs 的污染最為嚴(yán)重。由于煙熏食品廣大消費(fèi)者所青睞,因此分析檢測(cè)煙熏類食品中 PAHs 含量,并制定相關(guān)的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)有重要意義??刹捎脷庀嗌V / 質(zhì)譜(GC/MS)法,利用毛細(xì)管色譜柱的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度鑒定能力,快速檢測(cè)與分析煙熏類食品中常見的 20 多種 PAHs。此外,還可以利用 GC/FID 氣相色譜檢測(cè)食品中山梨酸、苯甲酸等食品防腐添加劑含量,使用 GC/ECD 氣相色譜檢測(cè)油炸食品中的丙烯酰胺含量,使用 GC/FID 氣相色譜測(cè)定面粉中過氧化苯甲酰的含量。
(1)白酒中甲醇、雜醇油是酒類衛(wèi)生監(jiān)控指標(biāo)中的兩項(xiàng)重要指標(biāo),GB2757 和 GB10345 對(duì)甲醇、雜醇油的含量和檢驗(yàn)方法作了嚴(yán)格的規(guī)定。采用 GC/FID 氣相色譜可直接進(jìn)樣,并可快速、準(zhǔn)確地測(cè)定出白酒中甲醇和雜醇油的含量。(2)啤酒、葡萄酒和發(fā)酵飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì),可以直接反映產(chǎn)品的質(zhì)量狀況??刹捎庙斂者M(jìn)樣的氣相色譜分析(Hs—GC)技術(shù)監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體,通過檢測(cè)這些化合物在生產(chǎn)過程中的變化,可以控制啤酒、葡萄酒等發(fā)酵飲料產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中的產(chǎn)品質(zhì)量,確定發(fā)生在發(fā)酵釀造過程中影響飲料產(chǎn)品最終味覺和質(zhì)量的關(guān)鍵問題。
綜上所述,隨著色譜技術(shù)的發(fā)展,耐高溫的極性高效開管柱和選擇性好、靈敏度高的檢測(cè)器的研制,以及計(jì)算機(jī)軟件開發(fā)、專家系統(tǒng)應(yīng)用、檢測(cè)手段的進(jìn)步及與質(zhì)譜等儀器的聯(lián)用等相關(guān)問題的解決,氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用也會(huì)越來越多,在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景,從而為廣大人民群眾把好食品質(zhì)量安全關(guān)。