基于QuChERS 法的動物性食品中獸藥殘留檢測方法研究

□ 鄧志英 廣東方舟檢測技術(shù)有限公司

QuEChERS 方法是利用分散固相萃?。╠—SPE）技術(shù)，將乙腈作為提取溶劑，選取有吸附作用的材料作為凈化劑的樣品前處理方式。和傳統(tǒng)方式相比具有較大優(yōu)勢，這也就使得QuEChERS 方法成為動物性食品中獸藥殘留檢測的良好選擇。但是也要注意動物性食品通常存在著高蛋白和高脂肪的特點，其基質(zhì)中具有比較多的干擾物質(zhì)，應用QuEChERS 方法檢測動物源性食品中藥物殘留始終面臨著較大挑戰(zhàn)，也就要對這一方面深入研究[1]。

1 QuEChERS 方法

基質(zhì)分散固相萃?。∕SPD）主要是在固相萃?。⊿PE）的基礎上發(fā)展得到的可以同時分散和萃取固體的前處理技術(shù)，使用不同的溶劑洗脫干擾物質(zhì)和待測物。QuEChERS 法主要流程為首先利用乙腈（ACN）萃取樣品中的殘留農(nóng)藥，使用NaCl 和無水MgSO4鹽析分層后，萃取液經(jīng)無水硫酸鎂和硅膠基伯胺仲胺鍵合相吸附劑（PSA）分散萃取凈化處理，利用GC 或GC—MS進行多殘留分析。這一處理方式具有快速（quick）、簡單（easy）、便宜（cheap）、高效（effective）、耐用（rugged）和安全（safe）等優(yōu)勢，因此稱為QuEChERS 法[2—3]。

QuEChERS 方法的操作流程：對樣品進行粉碎；單一溶劑乙腈提取分離處理；加入MgSO4等鹽類實施除水；利用乙二胺—N—丙基硅烷（PSA）等吸附劑除雜；對上清液開展GC—MS、LC—MS 檢測。

需要注重的是，樣品取樣量和試劑用量需要根據(jù)實際情況調(diào)整；另外可在凈化步驟中利用50 mg/mL C18去除脂質(zhì)共萃取物。

2 基于QuEChERS 法的動物性食品中獸藥殘留檢測實踐

獸藥能夠預防和治療動物疾病，在養(yǎng)殖的過程中應用廣泛，但是這些藥物也會在動物性食品中殘留，容易對食品安全造成較大危害，國外相關學者Jemma Keegan[4]利用QuEChERS方法進行牛腎臟中β 內(nèi)酰胺類抗生素殘留的檢測實驗，將水和乙腈作為提取試劑，C18為吸附劑，之后加入C18進 行d—SPE 吸 附 凈 化 后 使 用LC—MS/MS 分析被檢樣品中的頭孢菌素類抗生素，檢測結(jié)果說明這一新的方式可以滿足當前檢測需要。

2.1 抗寄生蟲類藥物檢測

QuEChERS 法在抗寄生蟲類藥物的檢測中的應用也較為廣泛，抗寄生蟲類藥物殘留在動物源性食品中也容易對人體健康造成較大危害，因此，也要將抗寄生蟲類藥物納入到監(jiān)管和檢測的范圍內(nèi)，利用改良后的QuEChERS 方法檢測牛羊肉中驅(qū)蟲劑莫奈太爾及其砜衍生物，配合富集處理方式能夠進一步提高檢測靈敏度，采用超高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜分析，能夠在13 min 內(nèi)獲得良好的色譜分離效果。

2.2 違禁飼料添加劑的殘留檢測

對于違禁飼料添加劑的殘留檢測可以實施QuEChERS 檢測，僅需要4.5 min 就可以完成動物源性食品中萊克多巴胺的定量檢測，與傳統(tǒng)方法相比，檢測時間大幅減少，這一檢測方式存在著檢測處理時間更短且回收率明顯較高的優(yōu)勢。應用QuEChERS—LC—MS/MS 方法對牛肉和羊肉中β—受體激動劑檢測，在d—SPE 中將DVB—NVP—SO3Na 材料作為吸附劑，且進行預濃縮，對檢測靈敏度的提高和降低檢測限都具有重要影響，能夠使得檢測限降低到0.3 μg·kg—1。

2.3 提取溶劑和凈化劑的選擇

在選擇提取溶劑和凈化劑的時候，需要將提溶劑和凈化劑作為QuEChERS 檢測處理工作中的重要內(nèi)容，也就可以更好地進行鹽析，乙腈是QuEChERS 方法中較常見的提取溶劑。而乙腈與水或酸相混合可以是有效的提取溶劑，但在溶劑量過多的時候，得優(yōu)化提取溶劑的體積成為必要過程。含有乙酸的乙腈能夠提高豬肉中萊克多巴胺及雞肉中磺胺類藥物檢測的回收率。在樣品凈化中，吸附劑的選擇需要根據(jù)檢測樣品基質(zhì)的特點具體確定，從而提升檢測質(zhì)量和檢測準確性。

3 結(jié)語

QuEChERS 方法與傳統(tǒng)的固相萃取等方法相比存在著快速高效和穩(wěn)定耐用的優(yōu)勢，其也已經(jīng)在動物源性食品中抗生素和違禁藥物等多種藥物殘留的檢測中廣泛應用，在QuEChERS方法進一步發(fā)展和改良的情況下，其已經(jīng)成為動物源性食品中藥物殘留分析領域更為簡便的方法。