污水中氨氮的測定探討

洪淑翠

【摘要】本文通過對污水中氨氮的測定實驗，探討了實驗結(jié)果的影響因素。結(jié)合試樣測定的影響因素，通過對比實驗，確定了一組最佳的實驗條件，在此條件下測得的吸光度值最為準確。

【關(guān)鍵詞】氨氮 納氏試劑 污水

1、前言

氨氮幾乎是每個公司的環(huán)境監(jiān)測基本項目，是評價地表水及水處理后的工業(yè)廢水健康情況的關(guān)鍵指標之一。2010年4月1日環(huán)境保護部頒布了《HJ535-2009水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》，替代了原有國家質(zhì)檢總局頒布的《GB7479-1987水質(zhì)銨 的測定納氏試劑比色法》。新的環(huán)境保護部標準采用納氏試劑分光光度法，與原標準相比，新的實驗方法具有簡單、快速、高效、準確等特點。但在實際工作中，很多具體的因素都會影響該方法的靈敏，也直接影響了分析結(jié)果的精密度和準確度。為此本文對影響氨氮測定結(jié)果的因素進行了討論。

2、實驗部分

2.1 實驗原理。以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度，計算出試樣中氨氮的含量。

2.2 實驗試劑與儀器。碘化汞：分析純，上海滬試試劑有限公司;碘化鉀：優(yōu)級純，天津試劑一廠;氫氧化鉀：分析純，萊陽精細化工廠;氫氧化鈉：分析純，煙臺雙雙化工有限公司;氯化汞：分析純，上海滬試試劑有限公司;酒石酸鉀鈉：優(yōu)級純，上海滬試試劑有限公司;氨氮標樣：100μg/mL，美國Accustandard標準樣品公司。

電子天平：精確度0.1mg，瑞士梅特勒一托利多科技有限公司;紫外一可見分管光光度計：Agilent8453（配比色皿一套），美國安捷倫科技有限公司;吸量管：A級，1ml、2ml、5ml、10ml、20ml各一只，金壇市晶玻儀器有限公司。

3、結(jié)果與討論。納氏試劑分光光度法測定氨氮，在測定過程中，納氏試劑的配制、顯色時間、顯色溫度等因素，都影響著實驗結(jié)果的準確度和精確度。

3.1 納氏試劑的影響。配制納氏試劑有兩種方法，第一種方法是利用氯化汞、碘化鉀、氫氧化鉀配制;第二種方法是利用碘化汞、碘化鉀、氫氧化鈉進行配制。使用第一種（氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀）納氏試劑測得的標準系列吸光度值見表3-1：

使用第一種（氯化汞一碘化鉀一氫氧化鉀）納氏試劑得到的校準曲線見下圖：

該校準曲線與標準系列測定值的相關(guān)系數(shù)，r=0.999842。

使用第二種（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉）納氏試劑測得的標準系列吸光度值見表3-2

使用第二種（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉）納氏試劑得到的校準曲線見圖2：

該校準曲線與標準系列測定值的相關(guān)系數(shù)，r=0.999955。

通過兩種納氏試劑測定標準系列的對比實驗可看出，使用氯化汞一碘化鉀一氫氧化鉀配制的納氏試劑測得的校準曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999842，而用碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉酉己制的納氏試劑測得的校準曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999955，說明使用碘化汞一碘化鉀-氫氧化鈉配制的納氏試劑準確度和精確度較高，而且這種納氏試劑保質(zhì)期長達一年，配制所需的試劑較為便宜，所以納氏試劑選擇使用碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉配制較好。

3.2 顯色時間的影響

在納氏試劑分光光度法測定氨氮中，試樣中游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生淡紅棕色絡(luò)合物，顯色反應(yīng)的時間，影響著顯色反應(yīng)的進行情況，若顯色時間不夠，可能導致顯色不完全，試樣顏色正在加深之中，若顯色時間太長，可能會使納氏試劑與試樣發(fā)生副反應(yīng)或使絡(luò)合物分解，影響試樣的顯色，導致測定結(jié)果不準確?，F(xiàn)選取標準系列中濃度為60μg/mL的標液，測定其不同顯色時間時的吸光度，進行對比，實驗結(jié)果見表3：

以上實驗數(shù)據(jù)說明，試樣顯色時間在10min之前時，明顯顯色不完全，吸光度偏低;10，min后進入絡(luò)合物的穩(wěn)定時期，從20min開始，試樣稍有褪色的趨勢，但不影響測定結(jié)果;30min后絡(luò)合物開始出現(xiàn)明顯不穩(wěn)定，試樣開始褪色，因此，實驗中最佳的顯色時間段在10-30min，其中以15min為最好。

4、結(jié)論

通過對實驗分析可以看出，實驗測定條件的影響因素主要包括：納氏試劑的配制、顯色時間、顯色溫度等等。納氏試劑選用碘化汞一碘化鉀一氫氧化鈉進行配制，顯色時間控制在10-30min，實驗的顯色溫度控制在20℃-25℃之間時，測定結(jié)果最佳。