石墨爐原子吸收鎘的測定

李秋平

摘 要：在對海洋沉積物中鎘的測定過程中，使用島津AA-6880石墨爐原子吸收測定海洋沉積物中鎘，因?yàn)楸緝x器既可以使用一次曲線也可以使用二次曲線，所以本論文主要研究二次曲線測定海洋沉積物鎘。根據(jù)結(jié)果顯示，石墨爐原子吸收測定鎘與一次曲線設(shè)置參數(shù)相同，在波長228.8nm處，干燥溫度300℃，干燥時(shí)間3S，灰化溫度1500℃，灰化時(shí)間3S，原子化溫度1800℃，原子化時(shí)間2S，在這種情況下，連續(xù)5天測定二次曲線，使用二次曲線測定的檢出限、準(zhǔn)確度和精密度均滿足要求，海洋沉積物中鎘的測定數(shù)值最為準(zhǔn)確，采用購買國家標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量控制手段，質(zhì)控編號GBW07314，數(shù)值為0.20±0.04（μg/g）。通過本方法，希望可以給大家作為參考。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收;鎘;海洋沉積物;準(zhǔn)確度

一、測定原理

海洋沉積物樣品用硝酸-高氯酸消化后，在稀硝酸介質(zhì)中，鎘在228.8nm波長處進(jìn)行石墨爐原子吸收測定。

二、使用試劑及儀器

2.1 試劑

購買鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號103112，濃度為100mg/L，用1+99的硝酸稀釋，鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度是50.0μg/L;

硝酸（NHO3）優(yōu)級純;

高氯酸（HCIO）優(yōu)級純;

鹽酸（HCI）優(yōu)級純。

2.2 儀器

島津AA-6880石墨爐原子吸收分光光度計(jì);

微波消解儀：安東帕Multiwave GO Plus 50Hz;

鋼瓶氬氣：純度99.99%;

一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器及設(shè)備。

三、分析步驟

3.1曲線繪制

取標(biāo)準(zhǔn)使用液5.00μg/L，按照儀器設(shè)置參數(shù)，設(shè)定自動(dòng)進(jìn)樣0、4、8、12、16、20μl，得到曲線6個(gè)濃度值，標(biāo)曲系列0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg/L;連續(xù)測定5天標(biāo)準(zhǔn)曲線，以吸光度值為縱坐標(biāo)，測定濃度值為橫坐標(biāo)，得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：

3.2檢出限的測定

3.3 精密度的測定

3.4樣品處理

1）采用海洋沉積物與海洋生物體中重金屬分析前處理微波消解法HYGT132—2010。稱取0.1g（±0.0001g）～1.0g（±0.001g）沉積物干樣（按海洋監(jiān)測規(guī)范GB17378.5-2007第5部分：沉積物分析的有關(guān)規(guī)定制備）于微波消解內(nèi)罐中，加少許水潤濕，加入9ml硝酸（優(yōu)級純）和3ml鹽酸（優(yōu)級純）;

1）待反應(yīng)平穩(wěn)后，加蓋旋緊，放入微波消解儀中，按選定的工作條件消解設(shè)置溫度程序?yàn)樘荻壬郎兀旱谝徊綖?20℃，升溫時(shí)間5min～10min，保持5min; 第二步為180℃±5℃，升溫時(shí)間5min～10min，保持25min～30min;

3）待罐內(nèi)溫度與室溫平衡后，取出放氣，將樣品消解罐放入趕酸裝置中150℃進(jìn)行趕酸消解，視消解情況，是否加入氫氟酸。

4）取下稍冷，加入1ml鹽酸（1+1）溶液浸提，將溶液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)入25ml比色管中，待與室溫平衡后加水至25ml標(biāo)線處，混勻澄清，消解完畢待測。

3.5 樣品測定

按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線測定相同參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，進(jìn)行測定，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的金屬元素的濃度（μg/L）。

3.6 結(jié)果計(jì)算

將測得的數(shù)據(jù)記錄，按公式計(jì)算沉積物干樣中鎘的含量。

式中：

——沉積物干樣中鎘的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10-6）;

——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鎘的濃度，單位為微克每升（μg/L）;

V——樣品消化液的體積，單位為毫升（ml）;

D——測定時(shí)樣品消化液的稀釋倍數(shù)=（稀釋后的總體積）/（量取樣品消化液體積）;

M——樣品的稱取量，單位為克（g）。

3.7 準(zhǔn)確度的測定

*國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值±不確定度，GBW07314濃度值為0.20±0.04（μg/g），測定結(jié)果在范圍內(nèi)，可知方法準(zhǔn)確度達(dá)到要求。

四、結(jié)論

通過使用二次曲線測定海洋沉積物中的鎘，測定的方法檢出限、精密度和準(zhǔn)確度均滿足，GB17378.5-2007海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析的要求，所以認(rèn)為石墨爐原子吸收分光光度可以使用二次曲線測定海洋中沉積物鎘。

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