玉米淀粉含量的近紅外光譜無損檢測方法

范紅霞

諸城興貿(mào)玉米開發(fā)有限公司 山東諸城 262200

隨著我國經(jīng)濟和科技的發(fā)展以及人們生活水平的提高，玉米生產(chǎn)由單一的糧用轉(zhuǎn)變?yōu)轱暳?、食品工業(yè)和加工原料等多元的利用。玉米以其優(yōu)良的加工品質(zhì)和多種用途而備受人們青睞，具有廣闊的發(fā)展前景。油分、蛋白質(zhì)和淀粉是玉米子粒的重要組成部分，普通玉米子粒的油分、蛋白質(zhì)和淀粉含量分別為4%-5%、8%-10%和70%-75%閉。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

材料除直鏈淀粉含量差異較大外，在在玉米籽粒的形狀、外觀及千粒重等特性上也有較大變異，旋光儀。

1.2 試驗方法

玉米進行淀粉含量的測定。實驗冷卻方式的影響時，只改變其中的冷卻方式，即樣品在沸水浴后加入30mL冷水再分別置于靜止的冷水、快速流水和冰塊浴3種方式冷卻至20℃。取出10mL的水解液，加入0.2%I2-2%KI溶液5mL，再次定容至100mL，靜置20min之后，用光度計在625nm處測定其吸光度[1]。

1.3 結(jié)果與分析

淀粉在4℃下儲存不同時間（0、1、2、3、4、5、10、15、20d），對不同儲存時間的回生淀粉進行冷凍干燥，粉碎，由淀粉樣品的主成分可知，玉米淀粉脂肪含量范圍為0.1%-0.2%，脂肪和蛋白質(zhì)含量范圍交叉重疊。在以上操作中，水分有不同程度地損失，損失的程度不好確定，這與玉米的原始水分有關(guān)，也與粉碎樣品的多少、時間長短有關(guān)。因此我們采用國家標準對水分校準進行了測試，發(fā)現(xiàn)該校準的測試結(jié)果符合要求。由于淀粉分子含有帶旋光性的碳原子，就可以通過旋光儀來測定旋光度α，淀粉濃度與旋光度大小成正比，由此就可以得到淀粉的含量。氯化鈣溶液的pH值必須保持在2.30增加（減少）0.2，密度為1.30增加（減少）0.2。玉米粉度在一定范圍內(nèi)對水分校準影響不大，對淀粉的測定需在50℃左右烘1h冷卻后測定，太高的溫度會使淀粉的性質(zhì)發(fā)生改變，影響測定。樣品均用靜水冷卻的測定結(jié)果最高，冰浴冷卻次之，流水最低。樣品溶液加熱后，應(yīng)迅速冷卻，防止淀粉老化形成致密高度晶化的不溶性淀粉分子微束，影響測定結(jié)果。與靜水和冰浴相較，流水冷卻時水柱與容量瓶的接觸面小、接觸量少，迅速冷卻的效果不佳，測定結(jié)果偏低。因此，冷卻方式的不同對大米和玉米的淀粉含量的測定有明顯的影響。旋光度在旋光液溫度10～35℃的變化樣品置于旋光儀時的最終溶液溫度(即旋光液溫度)對旋光度測定有明顯的影響。在冷卻方式統(tǒng)一的情況下，根據(jù)旋光液溫度的不同來觀察其旋光度的變化。觀察玉米樣品的旋光度變化曲線，總體來說，基本上旋光度隨著旋光液溫度的升高而降低，但在15-25℃內(nèi)處于平穩(wěn)，在20-25℃間無顯著差異，15-20℃間存在少許差異。因此，旋光法測定玉米的淀粉含量時，溶液置于旋光儀時的最終溫度應(yīng)控制在20-25℃為宜，低于15℃或高于25℃測定結(jié)果的誤差偏大。旋光度在旋光液溫度20-25℃的穩(wěn)定根即增加溫度點的測試以進一步說明在旋光液溫度20-25℃間的旋光度并無顯著差異。測定樣品在旋光液溫度為20、21、22、23、24、25℃的旋光度，取3次平行測定的平均值。通常在一定溫度范圍內(nèi)，旋光度隨溫度變化而變化，且具有良好的線性關(guān)系，即存在溫度校正系數(shù)若要獲得準確的結(jié)果，又沒有條件嚴格控制測試溫度，進行溫度校正是絕對必要的?？梢允沟矸圯p度的水解，鈣離子與淀粉分子的羥基形成絡(luò)合物，使淀粉分子充分分散進溶液中，變?yōu)榈矸廴芤篬2]。

2 結(jié)語

旋光法具有測定過程簡單、節(jié)省時間、污染少等優(yōu)點，適合測定大批量樣品。要根據(jù)需要，依照結(jié)果對準確度的要求以及試驗的具體要求來靈活選擇方法。在選擇測定淀粉總量的方法時要加以對比區(qū)分，使用適合的檢測方法來提高淀粉總量測定結(jié)果的準確性。旋光法測定淀粉含量與水解時間、冷卻溫度等有關(guān)。水解時間需準確15min，水解后冷卻至統(tǒng)一溫度（20±2）℃。若冷卻溫度差異大，可導(dǎo)致結(jié)果偏差。為防止淀粉老化，樣品沸水浴后應(yīng)快速冷卻，建議采用冰水浴。若由于條件有限而測試溫度不能控制在標準溫度（20℃），需確定旋光液溫度不超過25℃或低于20℃，否則需進行溫度校正。就相關(guān)系數(shù)來說預(yù)測能力最好，但其含變量，變動性較大，而相關(guān)系數(shù)僅相差只包含變量，極大的提高了魯棒性。利用技術(shù)實現(xiàn)了淀粉中回生度的快速檢測，將儲存不同時間的淀粉樣品進行光譜掃描，由于直線型的直鏈淀粉和高度分支的支鏈淀粉都參與了淀粉的過程，主要參與回生的最初階段，即由直鏈淀粉的膠凝有序和結(jié)晶所引起，此過程較為迅速，可以在糊化后較短的時間內(nèi)完成；而支鏈淀粉由于其分子結(jié)構(gòu)自身的剛性在回生過程中所需時間較長，此為長期回生，即是由支鏈淀粉外側(cè)短鏈的重結(jié)晶引起的，該過程是可逆的。0-1d及1-2d的回生度增長最快，均在20%以上，主要是淀粉的短期回生，其后增長速率較慢，主要是淀粉的長期回生。

采用旋光法測定淀粉含量可得到準確的檢驗數(shù)據(jù)，為玉米深加工中玉米的品種綜合利用和工藝生產(chǎn)提供了有利的依據(jù)，對指導(dǎo)生產(chǎn)充分利用原材料，減少損耗起到重要的作用，建議廣泛使用[3]。