淺析如何提高煤炭化驗分析的準(zhǔn)確性

周瀅 鄒志威

摘 要： 煤炭的用途十分廣泛，可以根據(jù)其使用情況總結(jié)為兩大主要用途：動力煤、煉焦煤。因此我們應(yīng)仔細(xì)了解煤的特性，從而讓煤炭得到更好的應(yīng)用。其中，煤炭樣品的制備和化驗是影響熱值兩個比較重要的因素。

關(guān)鍵詞： 煤炭化驗準(zhǔn)確性

【中圖分類號】TQ533 ? ? 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A ? ? 【DOI】10.12215/j.issn.1674-3733.2020.37.227

1 煤炭樣品的制備

首先，拋開煤炭抽樣對值的影響占80%比例外，化驗對煤炭值的影響占4%，制樣對煤炭值的影響也占據(jù)了16%。所以，我們有必要加強(qiáng)對煤炭樣品制備的操作，從破碎、混合、縮分和干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來煤樣特性的分析用煤樣。

從大量煤炭產(chǎn)品中取出少量具有代表性的一批進(jìn)行分析化驗以得到該批煤的平均質(zhì)量，必須按規(guī)定進(jìn)行采樣、制樣和分析化驗，才能得到各種分析化驗的具體指標(biāo)。煤質(zhì)分析中，因煤本身的特殊性和不同指標(biāo)對煤樣有不同的技術(shù)要求，要得到具有代表性和準(zhǔn)確性的分析結(jié)果，在煤樣的采取和制備上都規(guī)定有嚴(yán)格的操作方法。由于煤是一種多孔結(jié)構(gòu)的吸濕性物質(zhì)，空氣中和環(huán)境中的水分對試樣的實(shí)際質(zhì)量影響較大。收到樣品后，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)GB 474-2008《煤樣的制備方法》來進(jìn)行操作，制樣室應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨外來灰塵的影響，并配有除塵設(shè)備。地面為水泥地面，并在縮分區(qū)鋪上6mm厚的鋼板上進(jìn)行縮分。存儲煤樣的房間不能有熱源、強(qiáng)光照射以及化學(xué)藥品。

縮分分為機(jī)械縮分和人工縮分兩種：①顎式破碎機(jī)進(jìn)行機(jī)械縮分，各次切割樣質(zhì)量應(yīng)均勻放入。機(jī)械縮分為最大限度地減小偏倚，再第1次切割應(yīng)在第1切割間隔內(nèi)隨機(jī)進(jìn)行。對第二和第三縮分器，后一切割器的切割周期不應(yīng)和前一切割器切割周期重合。為了使縮分誤差最小化，在制備前后都需充分混勻煤樣，降低縮分誤差。②二分器是一種簡單而有效的縮分器，并且使用前煤樣可不混合?？s分時，應(yīng)使試樣呈柱狀沿二分器長度來回擺動供入格槽。供料要均勻并控制供料速度，不能讓試料集中于某一端，造成格槽阻塞。煤樣制備還應(yīng)根據(jù)煤樣量的多少來進(jìn)行處理，進(jìn)行多次縮分。如要多次縮分，需要確保都是同一份額。制樣應(yīng)盡量用機(jī)械縮分和二分器縮分，如想誤差更小減少人為誤差，則盡量用機(jī)械縮分法縮分。每次破碎、縮分前后，機(jī)械和工具都要清理干凈避免造成對最后數(shù)據(jù)的干擾。

破碎樣品的目的是增加試樣顆粒數(shù)，減小縮分誤差。因為破碎耗時間、耗體力、耗能量，并且會造成試樣水分的損失，所以在破碎時不能將大量大粒度試樣一次性破碎到試驗試樣所要求的粒度。

混合樣品，其目的是使煤樣盡可能均勻。從理論上講，縮分前進(jìn)行充分混合會減小制樣誤差，但實(shí)際并非完全如此。如在使用機(jī)械分器時，縮分前的混合對保證縮分精密度煤樣多大必要，而且混合還會導(dǎo)致水分損失。一種可行的混合方法，是使試樣多次（3次以上）通過二分器或多容器縮分器，每次通過后把試樣收集起來，再供入縮分器。在試樣制備最后階段，用機(jī)械方法對試樣進(jìn)行混合能提高分樣精密度。

煤質(zhì)分析中所用的煤樣，除有特殊要求（如需用大粒度煤為試樣）外，一般都應(yīng)是經(jīng)過破碎和縮分處理后的空氣干燥煤樣。即：使煤樣制備至規(guī)定的粒度后，攤成薄層，在室溫下于空氣中連續(xù)放置1h，直到煤樣質(zhì)量變化不超過0.1%，即達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。如煤樣過濕，可將煤樣先在40～45℃下干燥數(shù)小時后，再放在空氣中連續(xù)干燥到質(zhì)量變化不超過0.1%，即認(rèn)為達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。空氣干燥煤樣用于多項煤質(zhì)指標(biāo)的測定，其水分不僅是各項煤質(zhì)指標(biāo)換算成不同“基”的依據(jù)，而且它本身一項重要的煤質(zhì)指標(biāo)。在不同時間和不同地區(qū)常因空氣濕度相差較大，使煤質(zhì)分析結(jié)果出現(xiàn)明顯差異。因此在進(jìn)行各種煤質(zhì)分析項目如灰分、揮發(fā)分、元素分析和發(fā)熱量等指標(biāo)時，最好同時測定煤樣的水分，以保證各指標(biāo)測值的準(zhǔn)確性。但實(shí)際工作中不能實(shí)現(xiàn)同時測定，則應(yīng)在盡量短的、煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限內(nèi)進(jìn)行。

煤樣制成后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 474-2008《煤樣的制備方法》7.2縮分后總樣的最小質(zhì)量表1來對煤樣用量的進(jìn)行確定，然后裝入嚴(yán)密的容器中，通?？捎脦в袊?yán)密磨口玻璃塞或者塑料塞的玻璃瓶。煤樣應(yīng)充分混勻，再進(jìn)行稱取。

2 煤炭樣品的檢驗

在煤質(zhì)分析中，除特別要求外，每項分析試驗應(yīng)對同一每樣進(jìn)行兩次測定，一般稱為重復(fù)測定或平行測定。兩次測值的差如不超過規(guī)定限度，即同一化驗室允許差“T”，則取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，否則須進(jìn)行第3次測定。如3次測值的極差小于1.2T，則取3次測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，否則須進(jìn)行第4次測定。如4次測值的極差小于1.3T，則取4次測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果;如極差大于1.3T，而其中3個測值的極差小于1.2T，則可取3個測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。如上述條件均未達(dá)到，則應(yīng)舍棄全部測定結(jié)果，檢查儀器和操作，然后重新進(jìn)行測定。

檢驗過程中，對稱量的要求比較嚴(yán)格。天平和砝碼是化驗室中不可缺少的計量儀器。天平和砝碼是否精確，直接關(guān)系到煤質(zhì)分析結(jié)果的精確性和可靠性。因此，在化驗室中不但應(yīng)合理選購和配置砝碼，而且要求化驗員具備有關(guān)天平、砝碼的基本常識，以保證其合理使用和維護(hù)?；瀱T還應(yīng)了解常用天平和砝碼的檢定方法，以便能自行檢查。這里還包括鼓風(fēng)干燥箱、馬弗爐、定硫儀、碳?xì)鋬x以及量熱儀等設(shè)備，對這些設(shè)備進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)是必須做的，如在檢定過程中就已產(chǎn)生偏差，再加上自身工作沒有做到位，不進(jìn)行校準(zhǔn)就檢驗，那么這其中數(shù)值的誤差可想而知。

化驗煤炭的時候，需用到一些化學(xué)試劑?；瘜W(xué)試劑通常分為化學(xué)純試劑、分析純試劑、優(yōu)級純試和基準(zhǔn)試劑。與一般化學(xué)分析方法一樣，煤質(zhì)分析中所用試劑除專門規(guī)定外，一般都使用分析純試劑。在試驗方法中，凡不準(zhǔn)明純度級別或特殊要求外，所用試劑都是分析純試劑。如分析方法中對試劑純度要求不高，可用化學(xué)純試劑，如用來制備滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑配制。在煤質(zhì)分析中所用的水都為蒸餾水或同等純度的水，要求嚴(yán)格的分析中有時需用經(jīng)過陰、陽離子交換樹脂處理過的去離子水。還有整理類試劑和精確分化試劑，在運(yùn)用試劑的過程中將試劑通用，得出的結(jié)果會有必定的差錯。比方說含有較為雜亂物質(zhì)的煤炭不分試劑化驗，就沒有辦法化驗出精確的數(shù)值，也對煤炭定價產(chǎn)生較大的影響。

煤質(zhì)分析的測定方法精密度以重復(fù)性和再現(xiàn)性表示。煤質(zhì)分析的測定結(jié)果一般按四舍五入的數(shù)據(jù)修約規(guī)則進(jìn)行。

3 結(jié)語

煤炭在能源工業(yè)、冶金工業(yè)、機(jī)械工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、輕紡工業(yè)、交通運(yùn)輸業(yè)、食品工業(yè)等，都發(fā)揮著重要的作用，各種工業(yè)部門都在一定程度上要消耗煤炭，因此將煤炭檢驗數(shù)據(jù)做精做準(zhǔn)，才能在正確的領(lǐng)域發(fā)揮更大的作用。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 474-2008《煤樣的制備方法》.

[2] GB/T 211-2017 《煤中全水分的測定方法》.

[3] GB/T 212-2008 《煤的工業(yè)分析方法》.

[4] 《煤炭化驗手冊》 作者：楊金和、陳文敏、段云龍 主編 出版社：煤炭工業(yè)出版社 出版時間：2004-03.