不同包裝材料對(duì)產(chǎn)地加工與炮制一體化肉桂飲片穩(wěn)定性的影響△

王新杰，高慧，張瑤，崔曰新，陳夢(mèng)雨，王慧楠，王佩華，楊子燁，張桂梅，王英姿

北京中醫(yī)藥大學(xué) 中藥學(xué)院，北京 102488

肉桂為樟科植物肉桂CinnamomumcassiaPresl的干燥樹皮，具有補(bǔ)火助陽、散寒止痛、溫通經(jīng)脈的功效[1]，臨床中常用于陽痿宮冷、腰膝冷痛、腎虛作喘等癥[2]，其臨床療效受到種植地、采收期、初加工、炮制、包裝、貯藏等一系列因素的影響，在貯藏過程中，肉桂容易出現(xiàn)走油、敗味的現(xiàn)象，同時(shí)揮發(fā)油的散失會(huì)導(dǎo)致藥效減弱甚至失去藥效[3]。

肉桂的炮制是指經(jīng)產(chǎn)地加工的肉桂藥材被藥廠企業(yè)收購后，進(jìn)行清洗除雜、去粗皮、用水悶透軟化后切制或搗碎，再重新干燥的過程，這就造成了凈制和干燥工序的重復(fù)，肉桂中的揮發(fā)油在再次清洗、干燥及軟化過程中會(huì)又一次損失，因此課題組前期建立了肉桂產(chǎn)地加工與炮制一體化飲片的工藝，其優(yōu)點(diǎn)是無需花費(fèi)較長時(shí)間將肉桂藥材曬干，再軟化后切制，省去了軟化和重復(fù)干燥過程，可避免有效成分損失。

肉桂主要含有揮發(fā)油，其主要成分為桂皮醛及醋酸桂皮酯，另含少量的苯甲醛、桂皮酸、水楊酸、苯甲酸等[4-6]。本實(shí)驗(yàn)通過改變?nèi)夤甬a(chǎn)地加工與炮制一體化飲片的貯藏條件，考察肉桂飲片主要活性成分桂皮醛、桂皮酸的含量變化，并建立飲片的外觀色澤、揮發(fā)油含量、水浸出物含量的質(zhì)量評(píng)價(jià)體系，從而綜合分析并確定4種包裝對(duì)肉桂飲片質(zhì)量穩(wěn)定性的影響[7-8]。

1 材料

1.1 儀器

美國賽默飛高效液相色譜儀；Chromeleon變色龍色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)；BSI10S型萬分之一電子天平(SARTORIUS A6，Sartorius)；KH7200DB型數(shù)控超聲波清洗機(jī)(昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司)；Research plus型單道可調(diào)量程移液器(德國Eppendorf)；ZN-02小型粉碎機(jī)(北京興時(shí)利和科技發(fā)展有限公司)；HW.SY21-KP6型智能恒溫水浴鍋(北京市長鳳儀表公司)；DHG-9030A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(北京北方利輝試驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司)；HWS-50B型恒溫恒濕培養(yǎng)箱(北京市恒諾利興科技有限公司)；干燥器(河北保定發(fā)格儀器儀表制造有限公司)；藥品強(qiáng)光穩(wěn)定性試驗(yàn)箱(北京蘭貝石恒溫技術(shù)有限公司)；艾美特真空封口機(jī)(深圳艾美特科技股份有限公司)。

1.2 試藥

桂皮醛對(duì)照品(上海詩丹得有限公司，批號(hào)：2136，純度≥98%)；桂皮酸(上海詩丹得有限公司，批號(hào)：1077，純度99.9%)；乙腈為色譜純[賽默飛世爾科技(中國)有限公司，批號(hào)：164793]；甲醇為色譜純[賽默飛世爾科技(中國)有限公司，批號(hào)：165503]；其余試劑均為分析純。

所用肉桂藥材均采集于廣西省貴港市平南縣，并經(jīng)產(chǎn)地加工與炮制一體化工藝炮制所得，經(jīng)北京中醫(yī)藥大學(xué)劉春生教授鑒定為樟科植物肉桂C.cassiaPresl的干燥樹皮。

以上述產(chǎn)地加工與炮制一體化肉桂飲片為研究對(duì)象，采用以下包裝：鋁箔/聚乙烯塑料復(fù)合膜自封袋(河北石家莊翔騰包裝有限公司，批號(hào)：20180304)；聚乙烯塑料膜自封袋(河源市華豐塑膠有限公司，批號(hào)：20180402)；牛皮凝膜紙自封袋(名科塑業(yè)有限公司，批號(hào)：20180411)；滌綸樹脂/聚乙烯透明光面真空袋(斐慶包裝有限公司，材質(zhì)：滌綸樹脂、聚乙烯復(fù)合材質(zhì)，批號(hào)：20180325)。

2 方法

2.1 桂皮醛及桂皮酸含量測(cè)定

2.1.1色譜條件 色譜柱：Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸(35∶65)；檢測(cè)波長：280 nm；流速：1 mL·min-1；進(jìn)樣量：10 μL；柱溫：30 ℃。

2.1.2供試品溶液的制備 稱取肉桂粉末0.5 g，過三號(hào)篩，精密稱定，精密加入甲醇25 mL，超聲提取30 min，搖勻，過濾。精密量取續(xù)濾液1 mL，置25 mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

2.1.3對(duì)照品溶液的制備 精密吸取8 μL桂皮醛對(duì)照品于25 mL棕色量瓶，用甲醇定容得質(zhì)量濃度為0.337 28 mg·mL-1的儲(chǔ)備液，搖勻，備用。精密稱取1.55 mg桂皮酸對(duì)照品于25 mL棕色量瓶，用甲醇溶解定容得質(zhì)量濃度為0.062 mg·mL-1的儲(chǔ)備液，備用。

2.1.4方法學(xué)考察

2.1.4.1線性關(guān)系考察 分別精密吸取桂皮醛母液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 mL置于10 mL棕色量瓶中，精密吸取桂皮酸母液12.5、25、50、75、100、150、200 μL置于10 mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，得系列質(zhì)量濃度的桂皮醛及桂皮酸對(duì)照品溶液。按上述色譜條件進(jìn)樣分析，得桂皮醛和桂皮酸峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)照品溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，得線性回歸方程。桂皮醛：Y=1 682.9X-3.163 2，r=0.999 5；桂皮酸：Y=1.801 9X-0.150 6，r=0.999 4。結(jié)果肉桂醛在0.016～0.118 mg·mL-1、肉桂酸在0.077 5～1.24 μg·mL-1峰面積與質(zhì)量濃度線性關(guān)系良好。

2.1.4.2精密度試驗(yàn) 分別精密吸取桂皮醛及桂皮酸對(duì)照品溶液10 μL，用0.45 μm的微孔濾膜過濾后按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次，計(jì)算桂皮醛及桂皮酸的峰面積RSD分別為0.26%、0.05%，表明儀器精密度良好。

2.1.4.3重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取同一批肉桂粉末6份，按照上述方法制備供試品溶液，用0.45 μm的微孔濾膜過濾后，按上述色譜條件進(jìn)樣檢測(cè)。測(cè)得桂皮醛的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.28%，RSD為0.99%；桂皮酸的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.130%，RSD為1.95% (n=6)，表明重復(fù)性良好，該方法可行。

2.1.4.4穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一份肉桂粉末按照上述方法制備供試品溶液，在室溫條件下放置24 h，分別于0、2、4、6、8、12、24 h時(shí)按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，以桂皮醛及桂皮酸峰面積計(jì)算，RSD分別為0.53%、1.47%，表明桂皮醛及桂皮酸在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.1.4.5加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含量的肉桂粉末6份，分別加入桂皮醛對(duì)照品溶液適量，使對(duì)照品加入量與樣品中桂皮醛的量為1∶1，每個(gè)濃度平行6份。按上述供試品制備方法制備成供試品溶液，按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定桂皮醛含量，計(jì)算桂皮醛回收率，同法得到桂皮酸的回收率，表明該方法準(zhǔn)確度良好，結(jié)果見表1。

2.1.5樣品含量測(cè)定 精密稱取肉桂樣品粉末，按照上述方法制備成供試品溶液，用0.45 μm微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液，進(jìn)樣檢測(cè)，計(jì)算各樣品桂皮醛及桂皮酸的含量，結(jié)果見表2～5。

2.2 揮發(fā)油含量測(cè)定

取300 mL水置1000 mL圓底燒瓶中，連接揮發(fā)油測(cè)定裝置。加水使充滿刻度部分至溢入燒瓶時(shí)為止，用移液管加入二甲苯l mL，連接冷凝管。加熱至沸騰，保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度。30 min后，停止加熱，放置15 min以上，讀取二甲苯的容積。稱取肉桂粉末(過三號(hào)篩)約12.50 g，依法測(cè)定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量，結(jié)果見表2～5。

2.3 浸出物含量測(cè)定

按2015年版《中華人民共和國藥典》通則2201水溶性浸出物項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定：精密稱取肉桂粉末約4.0 g，置250 mL具塞錐形瓶中，精密加水100 mL，稱定質(zhì)量，靜置1 h后，加熱回流至沸騰，微沸1 h。放冷后，稱定質(zhì)量，用水補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，用干燥漏斗濾過，精密量取濾液25 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3 h，置干燥器中冷卻30 min，迅速精密稱定質(zhì)量，計(jì)算浸出物含量，結(jié)果見表2～5。

2.4 不同包裝材料的肉桂飲片穩(wěn)定性考察

2.4.1影響因素試驗(yàn)

2.4.1.1高溫試驗(yàn) 取包裝完整的肉桂飲片放置在電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)部，60 ℃溫度下放置10 d，分別于第 5天、第 10天取樣，觀察性狀并按穩(wěn)定性考察項(xiàng)目檢測(cè)[9]。

表1 桂皮醛與桂皮酸加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

表2 肉桂產(chǎn)地加工與炮制一體化飲片高溫試驗(yàn)結(jié)果

表3 肉桂產(chǎn)地加工與炮制一體化飲片高濕試驗(yàn)結(jié)果

表4 肉桂產(chǎn)地加工與炮制一體化飲片強(qiáng)光照射試驗(yàn)結(jié)果

表5 肉桂產(chǎn)地加工與炮制一體化飲片加速試驗(yàn)結(jié)果

2.4.1.2高濕試驗(yàn) 將包裝完整的肉桂飲片置恒濕密閉容器中，在 25 ℃分別于相對(duì)濕度(90±5)%條件下放置 10 d，于第 5 天、第 10 天取樣，觀察性狀并按穩(wěn)定性考察項(xiàng)目檢測(cè)[9]。

2.4.1.3強(qiáng)光照射試驗(yàn) 取包裝完整的肉桂飲片，在 4500 lx條件下放置10 d，于第5天、第10天取樣，觀察性狀并按穩(wěn)定性考察項(xiàng)目檢測(cè)[9]。

2.4.2加速試驗(yàn) 取包裝完整的肉桂飲片在溫度(40±2)℃，相對(duì)濕度(75±5)%的條件下放置3個(gè)月，在試驗(yàn)期間第1個(gè)月、第2個(gè)月、第3個(gè)月末分別取樣1次，觀察性狀并按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目檢測(cè)[9]。

3 結(jié)果與分析

3.1 影響因素試驗(yàn)結(jié)果

3.1.1高溫試驗(yàn)影響結(jié)果 在高溫試驗(yàn)過程中，運(yùn)用4種包裝材料包裝的肉桂產(chǎn)地加工與炮制一體化飲片外觀性狀無明顯變化，其桂皮醛、桂皮酸、揮發(fā)油及水浸出物含量變化見表2。

由表2可知，在高溫試驗(yàn)條件下，不同包裝材料包裝的肉桂飲片桂皮醛、桂皮酸、揮發(fā)油及浸出物含量整體呈下降趨勢(shì)。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，0 d肉桂與高溫5 d鋁箔自封袋包裝、透明光面真空袋包裝肉桂揮發(fā)油含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，0 d肉桂與高溫5 d聚乙烯塑料自封袋包裝、牛皮紙自封袋包裝肉桂揮發(fā)油含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)；0 d肉桂與高溫10 d 4種包裝材料包裝的肉桂飲片揮發(fā)油含量差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)；4種包裝材料包裝的肉桂飲片高溫5 d與高溫10 d揮發(fā)油含量差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。高溫試驗(yàn)條件對(duì)聚乙烯塑料自封袋和牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片揮發(fā)油含量影響較大，對(duì)鋁箔自封袋和透明光面真空袋包裝的肉桂飲片揮發(fā)油含量影響較小。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，0 d肉桂與高溫5 d透明光面真空袋包裝的肉桂浸出物含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，0 d肉桂與高溫5 d鋁箔自封袋、聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂浸出物含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)；0 d肉桂與高溫10 d透明光面真空袋包裝的肉桂浸出物含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，0 d肉桂與高溫10 d鋁箔自封袋、聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂浸出物含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。鋁箔自封袋、透明光面真空袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片高溫5 d與高溫10 d浸出物含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異，聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂高溫5 d與高溫10 d浸出物含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P<0.05)。高溫試驗(yàn)條件對(duì)聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂飲片浸出物含量影響較大，對(duì)鋁箔自封袋和牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片浸出物含量影響較小，對(duì)透明光面真空袋包裝的肉桂飲片浸出物含量影響最小。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，0 d肉桂與高溫5、10 d 4種包裝材料包裝的肉桂飲片桂皮醛含量差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。鋁箔自封袋、聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂高溫5 d與10 d桂皮醛含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，透明光面真空袋包裝的肉桂高溫5 d與10 d桂皮醛含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。高溫試驗(yàn)條件對(duì)透明光面真空袋包裝的肉桂飲片桂皮醛含量影響較大，對(duì)鋁箔自封袋、聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片桂皮醛含量影響較小。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，0 d肉桂與高溫5 d鋁箔自封袋包裝的肉桂桂皮酸含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，0 d肉桂與高溫5 d透明光面真空袋、聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂桂皮酸含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。0 d肉桂與高溫10 d 4種包裝材料包裝的肉桂桂皮酸含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。鋁箔自封袋、聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂高溫5 d與10 d桂皮酸含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。透明光面真空袋包裝的肉桂高溫5 d與10 d桂皮酸含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。高溫試驗(yàn)條件對(duì)鋁箔自封袋包裝的肉桂飲片桂皮酸含量影響較小，對(duì)聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋、透明光面真空袋包裝的肉桂飲片桂皮酸含量影響較大。

由以上分析可知，在高溫試驗(yàn)條件下，不同包裝材料的肉桂飲片揮發(fā)油、浸出物、桂皮醛、桂皮酸含量受到不同程度的影響。其中，鋁箔自封袋包裝的肉桂飲片影響較小，聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋、透明光面真空袋包裝的肉桂飲片影響較大，表明高溫試驗(yàn)條件下，鋁箔自封袋包裝的肉桂飲片穩(wěn)定性較其他3種包裝材料好。

3.1.2高濕試驗(yàn)結(jié)果 在高濕試驗(yàn)過程中，運(yùn)用4種包裝材料包裝的肉桂產(chǎn)地加工與炮制一體化飲片外觀性狀無明顯變化，其桂皮醛、桂皮酸含量、揮發(fā)油含量及水浸出物含量變化見表3。

由表3可知，在高濕試驗(yàn)條件下，不同包裝材料包裝的肉桂飲片桂皮醛、桂皮酸、揮發(fā)油及浸出物含量整體呈下降趨勢(shì)。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，0 d肉桂與高濕5 d鋁箔自封袋、透明光面真空袋包裝的肉桂揮發(fā)油含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，0 d肉桂與高濕5 d聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂揮發(fā)油含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)；0 d肉桂與高濕10 d鋁箔自封袋包裝肉桂揮發(fā)油含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，0 d肉桂與高濕10 d透明光面真空袋、聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂揮發(fā)油含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。高濕試驗(yàn)條件對(duì)聚乙烯塑料自封袋和牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片揮發(fā)油含量影響較大，對(duì)透明光面真空袋包裝的肉桂飲片揮發(fā)油含量影響較小，對(duì)鋁箔自封袋包裝的肉桂飲片揮發(fā)油含量影響最小。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，0 d肉桂與高濕5 d鋁箔自封袋、透明光面真空袋、聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂浸出物含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，0 d肉桂與高濕5 d牛皮紙自封袋包裝肉桂浸出物含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)；0 d肉桂與高濕10 d 4種包裝材料包裝的肉桂浸出物含量差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。鋁箔自封袋、透明光面真空袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片高濕5 d與高濕10 d浸出物含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂高濕5 d與高濕10 d浸出物含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。高濕試驗(yàn)條件對(duì)聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片浸出物含量影響較大。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，0 d肉桂與高濕5 d 4種包裝材料包裝的肉桂桂皮醛含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。0 d肉桂與高濕10 d透明光面真空袋、聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂桂皮醛含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。0 d肉桂與高濕10 d鋁箔自封袋包裝的肉桂桂皮醛含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。4種包裝材料包裝的肉桂高濕5 d與10 d桂皮醛含量差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。高濕試驗(yàn)條件對(duì)鋁箔自封袋包裝的肉桂飲片桂皮醛含量影響較小，對(duì)其他3種包裝材料的肉桂飲片桂皮醛含量影響較大。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，0 d肉桂與高濕5 d鋁箔自封袋包裝的肉桂桂皮酸含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，0 d肉桂與高濕5 d透明光面真空包裝袋、聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂桂皮酸含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。0 d肉桂與高濕10 d鋁箔自封袋、透明光面真空袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂桂皮酸含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。0 d肉桂與高濕10 d聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂桂皮酸含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。鋁箔自封袋、透明光面真空袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂高濕5 d與10 d桂皮酸含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂高濕5 d與10 d桂皮酸含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。高濕試驗(yàn)條件對(duì)聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂飲片桂皮酸含量影響較大。

由以上結(jié)果可知，在高濕試驗(yàn)條件下，不同包裝材料的肉桂飲片揮發(fā)油、浸出物、桂皮醛、桂皮酸含量受到不同程度的影響，其中鋁箔自封袋包裝的肉桂飲片影響較小，牛皮紙自封袋、聚乙烯塑料自封袋、透明光面真空袋包裝的肉桂飲片影響較大，表明在高濕試驗(yàn)條件下，鋁箔自封袋包裝的肉桂飲片穩(wěn)定性較其他3種包裝材料好。

3.1.3強(qiáng)光照射試驗(yàn)結(jié)果 在強(qiáng)光照射試驗(yàn)過程中，運(yùn)用4種包裝材料包裝的肉桂產(chǎn)地加工與炮制一體化飲片外觀性狀無明顯變化，其桂皮醛、桂皮酸含量、揮發(fā)油含量及水浸出物含量變化見表4。

由表4可知，在強(qiáng)光照射試驗(yàn)條件下，不同包裝材料包裝的肉桂飲片桂皮醛、桂皮酸、揮發(fā)油及浸出物含量整體呈下降趨勢(shì)。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，0 d肉桂與強(qiáng)光照射5、10 d 4種包裝材料包裝的肉桂揮發(fā)油含量差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)；鋁箔自封袋、透明光面真空袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂強(qiáng)光照射5 d與10 d揮發(fā)油含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂強(qiáng)光照射5 d與10 d揮發(fā)油含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。強(qiáng)光照射試驗(yàn)條件對(duì)鋁箔自封袋、牛皮紙自封袋、透明光面真空袋包裝的肉桂飲片揮發(fā)油含量影響較小，對(duì)聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂飲片揮發(fā)油含量影響較大。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，0 d肉桂與強(qiáng)光照射5、10 d鋁箔自封袋、透明光面真空袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂浸出物含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，0 d肉桂與強(qiáng)光照射5、10 d聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂浸出物含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。4種包裝材料包裝的肉桂強(qiáng)光照射5 d與10 d浸出物含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。強(qiáng)光照射試驗(yàn)條件對(duì)鋁箔自封袋、牛皮紙自封袋、透明光面真空袋包裝的肉桂飲片浸出物含量影響較小，對(duì)聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂飲片浸出物含量影響較大。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，0 d肉桂與強(qiáng)光5、10 d 4種包裝材料包裝的肉桂桂皮醛含量差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。4種包裝材料包裝的肉桂強(qiáng)光5 d與10 d桂皮醛含量差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。強(qiáng)光照射試驗(yàn)條件對(duì)4種包裝材料的肉桂飲片桂皮醛含量均有較大影響。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，0 d肉桂與強(qiáng)光5、10 d 4種包裝材料包裝的肉桂桂皮酸含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。鋁箔自封袋、聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂強(qiáng)光5 d與10 d桂皮酸含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。透明光面真空袋包裝的肉桂強(qiáng)光5 d與10 d桂皮酸含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。強(qiáng)光照射試驗(yàn)條件對(duì)透明光面真空袋包裝的肉桂飲片桂皮酸含量影響較大。

由以上分析可知，強(qiáng)光照射試驗(yàn)條件下，不同包裝材料的肉桂飲片揮發(fā)油、浸出物、桂皮醛、桂皮酸含量受到不同程度的影響，其中鋁箔自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片影響較小，聚乙烯塑料自封袋、透明光面真空袋包裝的肉桂飲片影響較大，表明在強(qiáng)光照射試驗(yàn)條件下，鋁箔自封袋和牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片穩(wěn)定較塑料紙和真空包裝好。

3.2 加速試驗(yàn)結(jié)果

在加速試驗(yàn)過程中，使用4種包裝材料包裝的肉桂產(chǎn)地加工與炮制一體化飲片外觀性狀無明顯變化，其桂皮醛、桂皮酸、揮發(fā)油及水浸出物含量變化見表5。

由表5可知，在溫度40 ℃，相對(duì)濕度75%的加速試驗(yàn)條件下，不同包裝材料包裝的肉桂飲片桂皮醛、桂皮酸、揮發(fā)油及浸出物含量整體呈下降趨勢(shì)。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，鋁箔自封袋包裝的肉桂飲片加速0個(gè)月與1個(gè)月、加速0個(gè)月與2個(gè)月、加速1個(gè)月與2個(gè)月、加速2個(gè)月與3個(gè)月?lián)]發(fā)油含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，透明光面真空袋包裝的肉桂飲片加速0個(gè)月與2個(gè)月、加速1個(gè)月與2個(gè)月、加速2個(gè)月與3個(gè)月?lián)]發(fā)油含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片加速0個(gè)月與2個(gè)月、加速0個(gè)月與3個(gè)月、加速2個(gè)月與3個(gè)月?lián)]發(fā)油含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。加速試驗(yàn)條件對(duì)聚乙烯塑料自封袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片揮發(fā)油含量影響較大，對(duì)透明光面真空袋包裝的肉桂飲片揮發(fā)油含量影響較小，對(duì)鋁箔自封袋包裝的肉桂飲片揮發(fā)油含量影響最小。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，鋁箔自封袋和透明光面真空袋包裝的肉桂飲片加速0個(gè)月與1、2、3個(gè)月，加速2個(gè)月與3個(gè)月、加速1個(gè)月與3個(gè)月浸出物含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片加速0個(gè)月與1、2個(gè)月，加速1個(gè)月與2個(gè)月，加速2個(gè)月與3個(gè)月浸出物含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂飲片加速0個(gè)月與1、2、3個(gè)月，加速1個(gè)月與2個(gè)月含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。加速試驗(yàn)條件對(duì)聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂飲片浸出物含量影響較大，對(duì)牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片浸出物含量影響較小，對(duì)鋁箔自封袋和透明光面真空袋包裝的肉桂飲片浸出物含量影響最小。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，鋁箔自封袋、聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂飲片加速0個(gè)月與1、2個(gè)月，加速1個(gè)月與2個(gè)月桂皮醛含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，透明光面真空袋、牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片加速0個(gè)月與2個(gè)月、加速0個(gè)月與3個(gè)月，加速1個(gè)月與3個(gè)月桂皮醛含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。加速試驗(yàn)條件對(duì)鋁箔自封袋和聚乙烯塑料自封袋包裝的肉桂飲片桂皮醛含量影響較小，對(duì)牛皮紙自封袋和透明光面真空袋包裝的肉桂飲片桂皮醛含量影響較大。

用SAS 8.2對(duì)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(n=3)進(jìn)行分析，4種包裝材料包裝的肉桂飲片加速0個(gè)月與1、2、3個(gè)月，加速1個(gè)月與3個(gè)月，加速2個(gè)月與3個(gè)月桂皮酸含量均差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。加速試驗(yàn)條件對(duì)4種包裝材料包裝的肉桂飲片桂皮酸含量均有較大的影響。

綜合以上分析結(jié)果可知，在溫度40 ℃，相對(duì)濕度75%的加速試驗(yàn)條件下，不同包裝材料的肉桂飲片揮發(fā)油、浸出物、桂皮醛、桂皮酸含量受到不同程度的影響。其中聚乙烯塑料自封袋和牛皮紙自封袋包裝的肉桂飲片影響較大，透明光面真空袋包裝的肉桂飲片影響較小，鋁箔自封袋包裝的肉桂飲片影響最小，可見在加速試驗(yàn)條件下，鋁箔自封袋、透明光面真空袋包裝的肉桂飲片穩(wěn)定性較聚乙烯塑料自封袋和牛皮紙自封袋好。

4 討論

中藥飲片穩(wěn)定性研究是中藥飲片研究與開發(fā)的一項(xiàng)重要內(nèi)容，是保證中藥制劑有效性和安全性的重要基礎(chǔ)[10]。大量研究表明，飲片發(fā)揮藥效的物質(zhì)基礎(chǔ)是其內(nèi)部的多類有效成分，而在貯存過程中，貯存環(huán)境、貯存時(shí)間均有可能對(duì)飲片的有效成分產(chǎn)生影響，從而間接影響飲片在臨床中藥效的發(fā)揮[11]。

根據(jù)上述穩(wěn)定性考察結(jié)果，不同包裝工藝和貯存時(shí)期的肉桂產(chǎn)地加工與炮制一體化飲片，隨著貯存時(shí)間的延長，其所有指標(biāo)性成分中，揮發(fā)油含量呈現(xiàn)最為明顯下降的趨勢(shì)；且鋁箔包裝的肉桂揮發(fā)油含量明顯高于同時(shí)期其他3種包裝的肉桂揮發(fā)油含量。同時(shí)，影響因素和加速的實(shí)驗(yàn)條件均會(huì)不同程度影響肉桂飲片的有效成分，鋁箔自封袋包裝耐高溫性、阻隔性均優(yōu)，能保證飲片質(zhì)量穩(wěn)定，可作為飲片運(yùn)輸保存過程中較理想的包裝材料。