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    同步輻射實(shí)驗(yàn)配置對(duì)晶體搖擺曲線的影響

    2020-11-13 03:20:42李中亮楊俊亮
    光學(xué)精密工程 2020年9期
    關(guān)鍵詞:單色色散光束

    李中亮,楊俊亮,朱 曄,薛 蓮,宋 麗

    (1.中國(guó)科學(xué)院 上海高等研究院 上海同步輻射裝置,上海 201204;2.中國(guó)科學(xué)院 北京高能物理研究所 北京同步輻射裝置,北京 100049;3.中國(guó)科學(xué)院大學(xué),北京 100049)

    1 引 言

    同步輻射光束線通常選用完美的單晶硅作為單色器的分光元件[1],在4~30 keV能量范圍內(nèi)提供能量分辨率約為10-4的單色光,滿足各種科學(xué)實(shí)驗(yàn)的需求[2-3]。晶體的性能直接影響出射光束的帶寬、通量及波前特性等,因此需要對(duì)晶體的粗糙度、面形誤差、形貌、反射率和搖擺曲線等多項(xiàng)性能做出評(píng)價(jià)。晶體粗糙度和面形誤差的評(píng)價(jià)使用白光干涉儀和面形干涉儀來完成;晶體的形貌、反射率及搖擺曲線的檢測(cè),則利用X射線的雙晶衍射成像、衍射/反射實(shí)驗(yàn)方法來實(shí)現(xiàn)。其中,比較簡(jiǎn)單的定量評(píng)價(jià)晶體衍射性能的方法是測(cè)量晶體的搖擺曲線[4]。

    在形式上,晶體衍射的搖擺曲線反映的是某個(gè)晶體面衍射的反射率和角分布。晶體的缺陷或加工/夾持的應(yīng)力都會(huì)造成搖擺曲線的展寬[5],但是一般情況下這種變化量很小,遠(yuǎn)低于完美晶體理論的達(dá)爾文帶寬(約幾秒),因此,為檢測(cè)晶體搖擺曲線的微小變化,需要建立高精度的檢測(cè)方法。晶體搖擺曲線的表征方法是測(cè)量衍射強(qiáng)度隨衍射角θ變化的曲線,通常是轉(zhuǎn)動(dòng)晶體的衍射角,用X射線探測(cè)器測(cè)量晶體對(duì)入射光束的衍射強(qiáng)度。

    表面上看,晶體搖擺曲線的測(cè)量精度取決于檢測(cè)系統(tǒng)的角分辨能力,但由于X射線晶體衍射中存在波長(zhǎng)(能量)與角度的耦合現(xiàn)象,能散會(huì)體現(xiàn)在搖擺曲線中,使用同步輻射光測(cè)量晶體的搖擺曲線,能散則主要體現(xiàn)在光束帶寬和光源角發(fā)散兩個(gè)方面。目前,上海光源一期線站中的X射線衍射線站的角分辨為3.6″[6-7],可滿足粉末類晶體樣品的測(cè)試需求,但是無法檢測(cè)晶體搖擺曲線的微小變化,需要建立更高分辨的檢測(cè)系統(tǒng)。

    同步輻射高分辨檢測(cè)系統(tǒng),通常利用高指數(shù)面晶體對(duì)光束的帶寬及角發(fā)散進(jìn)行抑制,如歐洲同步輻射光源的專用高分辨光束線(ID18)用高指數(shù)面晶體的組合,調(diào)制出分辨率達(dá)3×10-8的光束[5],但是整個(gè)系統(tǒng)中光學(xué)元件繁多、運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)復(fù)雜,“移植”到常規(guī)光束線上的困難極大。因此,需要在通用光束線站上,利用高指數(shù)面分析晶體調(diào)制出高分辨的光束,用于晶體搖擺曲線的高精度表征。

    本文利用DuMond作圖法[8]對(duì)不同實(shí)驗(yàn)配置下晶體搖擺曲線的含義進(jìn)行解析,并結(jié)合X射線晶體動(dòng)力學(xué)衍射理論推導(dǎo)出經(jīng)驗(yàn)公式。在上海光源X光學(xué)測(cè)試線[9],利用定能量分析晶體(Monolithic Double Crystal Monochromator,MDCM)[10]搭建了一套高分辨的檢測(cè)系統(tǒng)。該系統(tǒng)測(cè)量的Si(111)晶體搖擺曲線的半高寬與理論值基本一致,實(shí)現(xiàn)了晶體搖擺曲線微小變化的高精度表征。

    2 晶體搖擺曲線的表征

    利用同步輻射X射線檢測(cè)晶體的搖擺曲線,主要影響因素是入射光束的帶寬和角發(fā)散。它們對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響可用DuMond圖解法進(jìn)行定性分析,分析結(jié)果表明Si(775)的MDCM可以將光束的帶寬和角發(fā)散壓縮兩個(gè)量級(jí),提供高分辨的檢測(cè)光束。

    2.1 晶體搖擺曲線測(cè)量原理

    同步輻射晶體搖擺曲線的檢測(cè),常用θ角掃描法。實(shí)驗(yàn)過程是轉(zhuǎn)動(dòng)晶體的衍射角θ,用X射線探測(cè)器測(cè)量晶體對(duì)入射單色光的衍射強(qiáng)度,該過程用晶體的反射率曲線的描述如圖1所示(彩圖見期刊電子版),圖中橫軸為被測(cè)晶體衍射角與布拉格角θB的差值。圖1(a)中的縱軸是反射率,藍(lán)色虛線為被測(cè)晶體的反射率曲線,紅色實(shí)線為檢測(cè)光束反射率曲線;圖1(b)中的縱軸是被測(cè)晶體與檢測(cè)光束角發(fā)散曲線重疊部分的積分值,曲線是就是晶體的搖擺曲線。以Si(111)晶體為例,測(cè)量時(shí)被測(cè)晶體由低角向高角轉(zhuǎn)動(dòng),即圖1(a)中藍(lán)線的橫向移動(dòng),同時(shí)監(jiān)測(cè)出射光束的通量,得到圖1(b)所示的通量與角度的關(guān)系曲線,利用高斯函數(shù)擬合計(jì)算得到晶體搖擺曲線的半高寬。圖1中檢測(cè)到的帶寬ΔθA中包含了光束的帶寬和發(fā)散角,這是晶體搖擺曲線測(cè)量的主要誤差源,此外影響測(cè)量精度的因素還包括晶體轉(zhuǎn)動(dòng)精度和探測(cè)器接收光束的角發(fā)散。

    (a)被測(cè)晶體角度轉(zhuǎn)動(dòng)的掃描過程

    (b)檢測(cè)光束與晶體角發(fā)散曲線重疊部分積分值的曲線

    2.2 高分辨的檢測(cè)光束

    高分辨光束是指窄帶寬、低角發(fā)散度的X射線束,由于X射線晶體衍射中存在角度與能量的耦合,需要同時(shí)抑制光束的帶寬和角發(fā)散來提升檢測(cè)光束的品位。同步輻射上通常用高指數(shù)面晶體來調(diào)制光束的帶寬和發(fā)散角,高指數(shù)面晶體與被測(cè)晶體組合成一個(gè)多晶衍射系統(tǒng)。在多晶衍射系統(tǒng)中,兩塊晶體滿足X射線衍射的位置關(guān)系有消色散和色散兩種,當(dāng)兩晶體表面的法線位于第一晶體衍射線或第二晶體入射線的兩側(cè)時(shí)為消色散配置;當(dāng)兩晶體表面的法線位于第一晶體衍射線或第二晶體的入射線的同側(cè)時(shí)為色散配置。晶體色散和消色散的配置分別用(+,-)和(+,+)來表示,兩塊完全相同品位的晶體用(m,m)表示,兩塊不同品位的晶體用(m,n)表示。

    根據(jù)檢測(cè)光束分辨率的不同,本文嘗試了4種不同的實(shí)驗(yàn)配置,檢測(cè)光束的指標(biāo)如表1所示:實(shí)驗(yàn)(1)和(2)分別是單色器的基波和三次諧波;實(shí)驗(yàn)(3)是單色器三次諧波與Si(333)切槽晶體色散配置組合獲得的出射光;實(shí)驗(yàn)(4)是單色器基波與Si(775)的MDCM組合獲得的出射光。上述實(shí)驗(yàn)配置中的MDCM僅能允許特定能量的X射線出射,因此選擇Si(775) 指數(shù)面工作的12.763 keV進(jìn)行在線測(cè)試和理論計(jì)算。

    表1 四種實(shí)驗(yàn)配置中檢測(cè)光束的達(dá)爾文寬和能量帶寬@12.763 keV

    上述4種實(shí)驗(yàn)配置調(diào)制的檢測(cè)光束用能量帶寬進(jìn)行表述,根據(jù)布拉格衍射公式的微分式進(jìn)行計(jì)算,即有[11]:

    (1)

    其中:ΔE為檢測(cè)光束的能量帶寬,E為檢測(cè)光束的光子能量,ΔθA為檢測(cè)光束的帶寬,θA為調(diào)制檢測(cè)光束晶體的布拉格角。檢測(cè)光束的能量帶寬計(jì)算結(jié)果如表1所示,由表可以看出理論能量帶寬隨著指數(shù)面的增加而降低。MDCM的高角度布拉格衍射,將檢測(cè)光束帶寬降低至Si(111)帶寬的百分之一,同時(shí)MDCM中雙切槽晶體的色散配置的結(jié)構(gòu),將發(fā)散角抑制在Si(775)達(dá)爾文帶寬以內(nèi),因此,MDCM可調(diào)制出極高分辨的檢測(cè)光束[12]。

    2.3 晶體搖擺曲線及DuMond圖解

    DuMond圖解法是基于布拉格衍射方程中衍射角度與波長(zhǎng)的關(guān)系,用來解釋晶體衍射光束線寬與角寬的關(guān)系。這里用DuMond圖解法對(duì)4種實(shí)驗(yàn)配置下Si(111)晶體搖擺曲線的測(cè)量進(jìn)行分析。

    2.3.1 檢測(cè)光束角發(fā)散的影響

    同步輻射檢測(cè)光束的角發(fā)散由兩個(gè)因素決定:一是光源的發(fā)散角,上海光源(SSRF)X光學(xué)測(cè)試線光源垂直方向的發(fā)散角約為13.8″;二是光束線的接收孔徑,X光學(xué)測(cè)試線距離光源18.2 m的白光狹縫1 mm的垂直開口的接收角為11.3″。二者耦合后,光束的角發(fā)散為11.3″(圖2)。

    圖2 單色器Si(111)出射光束檢測(cè)的DuMond圖Fig.2 DuMond diagram measured by beams from Si(111) of monochromator

    單色器Si(111)晶體與被測(cè)晶體有消色散(+m,-m)和色散(+m,+m)兩種配置,其DuMond圖如圖2所示(彩圖見期刊電子版),淺藍(lán)色表示單色器雙晶的接收角和帶寬,黃色部分為狹縫定義的出射光束的角度和帶寬窗口,藍(lán)色虛線為被測(cè)晶體的掃描示意圖。在圖2中,消色散的配置下被測(cè)晶體的窗口與單色器出射光束的窗口平行,被測(cè)晶體轉(zhuǎn)動(dòng)角相對(duì)于出射光束窗口的長(zhǎng)邊橫向移動(dòng)。消色散配置下晶體搖擺曲線為被測(cè)晶體的窗口與檢測(cè)光束窗口的卷積,其角寬度為:

    (2)

    其中Δθ為被測(cè)晶體搖擺曲線的寬度。

    (3)

    其中:ΔθA為單色器雙晶出射光束的理論帶寬[11],ωD為晶體的達(dá)爾文帶寬。

    晶體色散配置的DuMond圖中,被測(cè)晶體與檢測(cè)光束有大于90°的夾角,被測(cè)晶體的窗口沿檢測(cè)光束窗口長(zhǎng)邊橫向帶寬的角發(fā)散移動(dòng),能量帶寬也被投影到了轉(zhuǎn)角中,其角寬度為:

    (4)

    其中:ΔθSlit是檢測(cè)光束的角發(fā)散,α是發(fā)散角的展寬因子。第一項(xiàng)和第二項(xiàng)為檢測(cè)光束和被測(cè)晶體接收角的影響;第三項(xiàng)和第四項(xiàng)為狹縫和單色器晶體角發(fā)散的影響。由于色散配置的被測(cè)晶體與單色器晶體均是Si(111),二者X射線衍射的布拉格角相同,因此擴(kuò)展因子α=2。

    由圖2可知,被測(cè)晶體消色散配置的掃描方式中,影響因素僅包含檢測(cè)光束帶寬;色散配置則卷積了狹縫和雙晶的發(fā)散角、及檢測(cè)光束帶寬,消色散配置的測(cè)量結(jié)果更接近被測(cè)晶體搖擺曲線的真值。因此,無法調(diào)制出高分辨光束的光束線站,需要采用消色散配置測(cè)量晶體的搖擺曲線。

    如表1所示,使用高指數(shù)面晶體可降低光束的帶寬和角發(fā)散,Si(333)將光束的角發(fā)散降低至四分之一、帶寬降低一個(gè)量級(jí)。用單色器的三次諧波作為檢測(cè)光束,單色器晶體與被測(cè)晶體消色散配置的DuMond圖如圖3所示。由于被測(cè)晶體與單色器晶體的指數(shù)面不匹配,檢測(cè)光束的發(fā)散角引入到晶體搖擺曲線的測(cè)量結(jié)果中,式(2)中發(fā)散角的影響變?yōu)椋?/p>

    (4)

    雙晶帶寬的影響變?yōu)椋?/p>

    (5)

    所以用單色器的Si(333)出射光束檢測(cè)時(shí),晶體的搖擺曲線為:

    (6)

    根據(jù)DuMond圖解的結(jié)果,僅利用單色器雙晶的出射光束,無法滿足晶體搖擺曲線微小變化的檢測(cè)需求,需要配置高指數(shù)面的分析晶體來抑制光束的角發(fā)散和帶寬。

    圖3 單色器Si(333)出射光束檢測(cè)的DuMond圖Fig.3 DuMond diagram measured by beams from Si(333) of monochromator

    2.3.2 能量帶寬的影響

    在實(shí)驗(yàn)站上配置Si(333)的切槽晶體,與單色器的Si(333)晶體色散配置的DuMond圖解如圖4所示。單色器的晶體可作為狹縫限制光束的角發(fā)散,將Si(333)帶寬和ΔθDCM分別替換公式(7)中的ΔθSlit和θSlit,得到該配置的晶體搖擺曲線的表達(dá)式:

    (8)

    圖4 Si(333)切槽晶體出射光束檢測(cè)的DuMond圖Fig.4 DuMond diagram measured by beams from Si(333) channel cut crystal

    MDCM由一塊晶體整體切割而成,結(jié)構(gòu)如圖5所示,兩個(gè)色散配置的切槽晶體將光束的帶寬和發(fā)散角控制在晶體的本征帶寬內(nèi)。MDCM用于晶體搖擺曲線檢測(cè)的DuMond圖解如圖6所示,參考上述色散配置切槽晶體的表達(dá)式(8),用ΔθA替換ΔθDCM即為MDCM出射光測(cè)量的晶體搖擺曲線的表達(dá)式。由于ΔθA的值小于被測(cè)晶體的達(dá)爾文帶寬的百分之一,可以忽略,公式中僅有晶體的本征帶寬項(xiàng),因此該配置測(cè)量的晶體搖擺曲線最接近理論值。

    圖5 定能量分析晶體結(jié)構(gòu)示意圖Fig.5 Schematic diagram of MDCM

    圖6 Si(775)的定能量分析晶體出射光束檢測(cè)的DuMond圖Fig.6 DuMond diagram measured by beams from Si(775) MDCM

    3 實(shí)驗(yàn)及結(jié)果分析

    上海光源X光學(xué)測(cè)試線(BL09B)是專用于光束線設(shè)備及光學(xué)元件的檢測(cè)平臺(tái)。利用X光學(xué)測(cè)試線的單色器雙晶及分析晶體,調(diào)制出4種帶寬的檢測(cè)光束,測(cè)試了Si(111)晶體的搖擺曲線。實(shí)驗(yàn)中,轉(zhuǎn)動(dòng)精度為0.025″的高精度轉(zhuǎn)臺(tái)(KOHZU KTG-16W)用于轉(zhuǎn)動(dòng)被測(cè)晶體,密封于腔體內(nèi)的光電二極管用于出射光強(qiáng)度的探測(cè),吉時(shí)利6485電流表用來采集衍射光束的光電流信號(hào),用LabView軟件編寫了運(yùn)動(dòng)控制及采集程序。

    3.1 實(shí)驗(yàn)布局及測(cè)試結(jié)果

    檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的光學(xué)布局如圖7(a)所示。在測(cè)試中,首先將單色器的工作能量調(diào)至12.763 keV;然后調(diào)整消色散配置的被測(cè)晶體投角,使它滿足X射線布拉格衍射條件,最后測(cè)量衍射光強(qiáng)隨投角的變化,對(duì)應(yīng)的曲線即晶體的搖擺曲線。色散配置的模式則將被測(cè)晶體旋轉(zhuǎn)180°后,按照上述過程進(jìn)行測(cè)量。兩種實(shí)驗(yàn)配置的測(cè)量結(jié)果如圖8所示,消色散和色散配置搖擺曲線的半高寬分別為5.78″和24.39″。

    在光束中插入鋁箔時(shí)(圖7(a)),可通過鋁材料對(duì)不同能量X射線的吸收差異將基波過濾掉,用單色器三次諧波作為檢測(cè)光束。當(dāng)配置鋁箔厚100 μm時(shí),4.254 keV的基波通量可被抑制4個(gè)量級(jí)(透射率為3.5×10-4),光電流約為3 nA,三次諧波12.763 keV的光子通量降低值為72%,即檢測(cè)光束中12.763 keV的光子數(shù)比4.254 keV的光子數(shù)高兩量級(jí)。測(cè)量結(jié)果如圖9中藍(lán)線所示(彩圖見期刊電子版),光子通量的峰值為120 nA,晶體搖擺曲線的半高寬為8.57″。

    (a)單色器出射光的檢測(cè)光路

    (b)Si(333)切槽晶體出射光的檢測(cè)光路

    (c)Si(775)定能量分析晶體出射光的檢測(cè)光路

    圖8 單色器出射光測(cè)量的Si(111)搖擺曲線Fig.8 Rocking curves of Si(111) measured by beams from DCM

    Si(333)切槽晶體與單色器Si(333)晶體的色散配置的光學(xué)布局如圖7(b)所示。首先將單色器的工作能量調(diào)整至4.254 keV,并用100 μm厚的鋁箔消除光束中的基波;然后,調(diào)整Si(333)切槽晶體滿足衍射條件,并將衍射光強(qiáng)調(diào)整到最大;最后將被測(cè)晶體移進(jìn)光路并調(diào)整晶體滿足衍射條件,轉(zhuǎn)動(dòng)被測(cè)晶體的投角測(cè)得晶體的搖擺曲線,結(jié)果如圖9中紅線所示。

    圖9 單色器Si(333)和Si(333)切槽晶體出射光測(cè)量的Si(111)搖擺曲線

    MDCM調(diào)制的高品位檢測(cè)光束,首先是將單色器的工作能量調(diào)整至12.763 keV,然后MDCM調(diào)整至滿足4塊晶體的衍射條件(圖7(c)),最后將被測(cè)晶體移進(jìn)光路并測(cè)量其搖擺曲線(見圖10)。

    圖10 Si(775)定能量分析晶體出射光測(cè)量的Si(111)搖擺曲線

    3.2 結(jié)果分析及討論

    單色器的基波作為檢測(cè)光束的測(cè)量結(jié)果如圖8所示,消色散配置的晶體搖擺曲線的半高寬為5.78″,色散配置的結(jié)果為24.39″。色散配置的峰值通量低于消色散配置的值,但是二者搖擺曲線的積分值一致,原因是被測(cè)晶體調(diào)制了衍射光束的光子通量。色散配置的檢測(cè)結(jié)果中低角到高角的通量值逐漸降低,反映了晶體的動(dòng)力學(xué)衍射特性。

    Si(111)晶體在12.763 keV能量的達(dá)爾文帶寬為4.70″,代入公式(3)中得到消色散配置的結(jié)果為5.76″;將狹縫定義的發(fā)散角11.3″、Si(111)帶寬4.70″及展寬因子2,代入公式(4)中,計(jì)算得到的色散配置結(jié)果為24.25″,兩個(gè)計(jì)算結(jié)果均與測(cè)量值一致。實(shí)驗(yàn)結(jié)果也驗(yàn)證了消色散配置可消除檢測(cè)光束角發(fā)散的影響,色散配置結(jié)果中角發(fā)散的誤差比重較大。

    單色器的三次諧波作為檢測(cè)光束的測(cè)量結(jié)果為8.57″,與理論結(jié)果8.93″存在一定的差異,單色器高指數(shù)面晶體雖然可以將光束的帶寬降低一個(gè)量級(jí),但由于兩晶體的布拉格角不匹配,在實(shí)驗(yàn)結(jié)果中引入了光束角發(fā)散誤差。光束線上色散配置Si(333)切槽晶體,在將光束帶寬和角發(fā)散的影響抑制到其達(dá)爾文帶寬內(nèi),實(shí)驗(yàn)結(jié)果5.05″與理論值4.83″的差值在5%以內(nèi),可滿足Si(111)晶體搖擺曲線的變化大于1″的檢測(cè)需求。

    Si(775)在12.763 keV的能量帶寬為0.01 eV,與被測(cè)晶體的達(dá)爾文帶寬相比可以忽略,用MDCM調(diào)制的光束測(cè)量得到晶體搖擺曲線為4.79″,與動(dòng)力學(xué)衍射理論值4.70″的差小于2%,可滿足晶體搖擺曲線微小變化的檢測(cè)需求。調(diào)整MDCM滿足衍射條件的實(shí)驗(yàn)難度較大,且出射光束的通量較低(峰值180 pA),僅適用于晶體動(dòng)態(tài)壓彎過程中搖擺曲線變化的檢測(cè)。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,晶體搖擺曲線的測(cè)量結(jié)果與經(jīng)驗(yàn)公式的計(jì)算結(jié)果基本吻合,經(jīng)驗(yàn)公式可為晶體搖擺曲線的定量評(píng)價(jià)提供依據(jù)。高指數(shù)面的Si(333)晶體需要色散配置才能同時(shí)抑制光束的帶寬和角發(fā)散,調(diào)制出高分辨的檢測(cè)光束。MDCM僅能調(diào)制出特定能量的高分辨光束滿足晶體檢測(cè)的需求,而高指數(shù)面切槽晶體的色散配置可滿足晶體在一定能量范圍的檢測(cè)需求。

    4 結(jié) 論

    本文利用DuMond圖解法,對(duì)4種實(shí)驗(yàn)配置調(diào)制出的檢測(cè)光束用于Si(111)晶體的測(cè)量進(jìn)行了定性解析,該方法直觀地解釋了晶體搖擺曲線的物理意義,并且分析了光束角發(fā)散、帶寬對(duì)晶體搖擺曲線測(cè)量的影響。根據(jù)DuMond圖解及X射線晶體動(dòng)力學(xué)衍射理論,推導(dǎo)出各種實(shí)驗(yàn)配置條件下Si(111)晶體搖擺曲線的經(jīng)驗(yàn)公式,為定量評(píng)價(jià)晶體的搖擺曲線提供理論依據(jù)。在上海光源X光學(xué)測(cè)試線搭建了檢測(cè)系統(tǒng)并測(cè)試了晶體的搖擺曲線,結(jié)果表明:相同指數(shù)面的晶體色散配置時(shí)光束的角發(fā)散影響較大;高指數(shù)的晶體可以降低光束帶寬的影響,但是晶體布拉格角的匹配問題引入了發(fā)散角誤差;高指數(shù)面晶體需要色散配置才能調(diào)制出高分辨的檢測(cè)光束,滿足一定能量范圍內(nèi)晶體搖擺曲線的測(cè)量;MDCM出射的高分辨光束,在特定能量12.763 keV下測(cè)得晶體搖擺曲線的值為4.79″,與X射線晶體動(dòng)力學(xué)衍射的理論值4.70″的差在2%以內(nèi)??傊谕捷椛涔馐€上,通過高指數(shù)面晶體的色散配置可以調(diào)制出高分辨的檢測(cè)光束,從而滿足加工、夾持、裝調(diào)等工藝引起晶體搖擺曲線微小變化的檢測(cè)需求。

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