一種微囊型空氣清新劑的制備工藝研究

羅文莉，張璐，金奐君，金莉莉

(延邊大學 藥學院，吉林 延吉 133002)

0 引言

隨著人們生活質(zhì)量的提高，人們對空氣清新劑的需求也日益增加.目前，大多空氣清新劑中有效成分的制備方法可分為化學合成法和中藥提取法.其中有效成分為化學合成的空氣清新劑不僅其成分較為復雜，而且含有較多的揮發(fā)性有機物，如乙苯、二甲苯等多種有機化合物[1-2]，因此這類清新劑有可能對環(huán)境造成污染或損害人體健康[3-4].與化學合成的空氣清新劑相比，中藥提取的空氣清新劑因?qū)Νh(huán)境和人體友好而日益受到歡迎[5-6].近年來，一些學者雖然對中藥型空氣清新劑的研制進行了一些研究，但其制品大多存在留香時間短的問題.研究表明，使用微囊包合技術(shù)制出的中藥型空氣清新劑具有性質(zhì)穩(wěn)定、高效緩釋的優(yōu)點[7]，因此本文選用丁香、薄荷精油和陳皮浸膏為主成分，利用微囊包合技術(shù)制備出一種空氣清新劑，并通過檢測表明本文制備的清新劑具有包封率好、留香時間長的優(yōu)點.

1 材料與儀器

丁香(干燥)、薄荷(新鮮)、陳皮(干燥)購于延吉市西市場；無水乙醇(分析純)，天津市科密歐有限公司；甲醛(分析純)，北京化工廠；氯仿(分析純)，淄博增瑞化工有限公司；氫氧化鈉(分析純)，北京化工廠；硼酸(分析純)，淄博瑞溪能源有限公司；阿拉伯膠(分析純)，山東西唐生物科技有限公司；茶多酚(分析純)，上海穎心實驗設(shè)備有限公司；負離子水，廣州亞飛水處理設(shè)備有限公司；通用聞香紙，昆山祥龍包裝制品有限公司；35目篩(0.425 mm)，廣州市劉華鋼鐵絲網(wǎng)有限公司；HJ -2 磁力攪拌器，金壇市科析儀器有限公司；WZ-180SP旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海申科技有限公司；HH-4恒溫水浴鍋，金壇市科析儀器有限公司；FA604A電子天平，上海精天電子儀器有限公司；XSZ -4G雙目顯微鏡，上海比目儀器廠.

2 實驗方法

2.1 中藥精油及浸膏的提取

采用水蒸氣蒸餾法提取丁香和薄荷中的丁香精油和薄荷精油[8]，具體提取步驟為：在粉碎(粒徑為425 μm)的丁香(200 g)中加入8倍丁香體積的負離子水，并密封浸泡24 h；將制備的混合物通入水蒸氣蒸餾裝置中，加熱至微沸且保持至無小液滴后將產(chǎn)物收集至棕色瓶中.薄荷(200 g)同法操作.計算丁香精油和薄荷精油的得油率(OY)的公式[9]為

OY=[m精油/m原料]×100%.

(1)

采用乙醇回流法提取干燥陳皮中的浸膏[10]，具體提取步驟為：在粉碎(粉碎度為425 μm)的陳皮(150 g)中加入5倍陳皮體積的無水乙醇，并密封浸泡3 h；將制備的混合物加熱回流至3 h后過濾，濾液再經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至浸膏狀后將其收集至棕色瓶中.計算陳皮浸膏提取率(R)的公式為

R=[m浸膏/m原料]×100%.

(2)

2.2 中藥微囊空氣清新劑的制備

2.2.1處方的優(yōu)化 采用正交試驗L9(33)法確定空氣清新劑的處方，并以包封率和留香時間為評價指標考察無水乙醇加入量、水浴溫度和精油(浸膏)加入量對微囊制備的影響.正交試驗表見表1.表1中的精油(浸膏)加入量是由上述3種中藥的精油和浸膏按1∶1∶1的體積比混合制得的.

表1 正交試驗表

2.2.2微囊的制備 按優(yōu)化處方將丁香、薄荷精油和陳皮浸膏混合制成囊芯，然后按優(yōu)化處方用量取囊芯和無水乙醇并將其混合均勻；加入8 g阿拉伯膠(囊材)和2 mL甘油，混合，研勻(此時樣品中存在負離子).在混合物中加入10 mL負離子水，將其研成初乳后在攪拌下加入與阿拉伯膠等質(zhì)量的明膠(此時樣品中同時存在正、負離子).將混合液置于恒溫水浴鍋(優(yōu)化后的水浴溫度)中后加入鹽酸將混合液的pH調(diào)節(jié)至4，再持續(xù)攪拌30 min即得由囊芯與囊材凝聚成的微囊.

2.2.3樣品的制備 將制得的微囊與無水乙醇按體積比1∶10混合均勻，然后加入2 mL質(zhì)量濃度為4%的膠質(zhì)(作為穩(wěn)定劑及保濕劑)、2 mL甘油(作為保濕劑)、0.2 g茶多酚(作為抗氧劑[11])，混合均勻后稱量裝瓶并作為樣品待用.同法制備其他8種處方樣品.

2.3 中藥微囊空氣清新劑的評價

2.3.1留香時間的測定 取10張聞香紙置于持續(xù)工作的封閉通風櫥中，其中9張聞香紙分別噴1次按表1制備的9種空氣清新劑樣品，另1張用市售的噴霧劑型空氣清新劑(未用微囊技術(shù)生產(chǎn)的)噴1次.噴完后，5名受試者同時聞香并每隔5 min輕輕扇動聞香紙，直至聞不到香味.實驗重復3次，并記錄每次的留香時間.最終的留香時間取3次實驗的平均值.

2.3.2微囊形態(tài)及包封率的檢測 將微囊空氣清新劑噴至載玻片表面，然后在400倍顯微鏡下考察按最優(yōu)制備工藝制備的空氣清新劑的微囊形態(tài).取20 g囊芯置于500 mL燒杯中，加入體積分數(shù)為37%的甲醛固化劑2 mL，降溫至4 ℃后抽濾.將得到的濾渣(50 ℃)烘干后即得微囊，稱重.用濾紙包裹微囊并將其置于索氏提取器中，加入100 mL氯仿，水浴加熱回流2 h后回收氯仿.將索氏提取器中剩余的油狀液移置到燒杯中，然后將其放入真空干燥箱(50 ℃)中揮發(fā)至無氯仿味，稱重[12].包封率(EN)的計算公式為

EN=(W微囊中藥物量/W投藥量)×100%.

(3)

2.3.3裝量差異的檢測 裝量差異的檢測方法參照《中國藥典》中的方法[13]進行.精密稱量20瓶供試品，計算總平均質(zhì)量后，與各瓶的質(zhì)量進行對比.

2.3.4每瓶總噴次的檢測 在通風櫥環(huán)境下，取4瓶微囊空氣清新劑供試品做每瓶總噴次的檢測.首先取其中1瓶供試品，充分振搖后每隔5 s連續(xù)噴射于含有適量的硼酸吸收液的燒杯中，直至噴盡，同時計算噴射次數(shù).按上述步驟分別檢測其余3瓶供試品.本文制備的微囊空氣清新劑(5 mL/瓶)的標示噴量為100次.

3 實驗結(jié)果

3.1 中藥精油和浸膏的提取結(jié)果

按式(1)和式(2)計算丁香、薄荷的得油率以及陳皮浸膏的提取率，得丁香精油的得油率為15.86%，薄荷精油的得油率為10.31%，陳皮浸膏的提取率為17.23%.

3.2 處方優(yōu)化及評價結(jié)果

表1中的正交實驗結(jié)果如表2所示.由表2可以看出，第5組的包封率最高，為48.62%.其制備工藝為：無水乙醇加入量為5 mL，水浴溫度為40 ℃、精油(浸膏)的加入量為12 mL.最高包封率下，本文制備的清新劑的留香最長時間為40 min，顯著優(yōu)于同一測定條件下未用微囊技術(shù)生產(chǎn)的噴霧劑型空氣清新劑的留香時間(25 min).

根據(jù)表1和表2，以各實驗組的藥物包封率和留香時間為評價指標進行主效應分析，結(jié)果如圖1和圖2所示.由圖1和圖2可知，各因素對微囊的留香時間和包封率影響大小的順序均為無水乙醇加入量、精油(浸膏)加入量、水浴溫度.其中：無水乙醇加入量和水浴溫度對留香時間和包封率的影響為先增大后減??；精油(浸膏)加入量對留香時間的影響為先減小后增大，而其對包封率的影響為持續(xù)增加.

表2 包封率和留香時間的測定結(jié)果

圖1 留香時間的主效應圖

圖2 包封率的主效應圖

3.3 微囊鏡檢形態(tài)學的考察結(jié)果

圖3為放大400倍下的丁香、薄荷精油和陳皮浸膏的微囊鏡檢圖(按2.3.2方法觀察).由圖3可以看出，丁香、薄荷精油和陳皮浸膏的微囊均呈完整球形，且空囊較少.

圖3 微囊鏡檢圖

3.4 裝量差異的檢測結(jié)果

按2.3.3方法進行裝量差異檢測，檢測結(jié)果如表3所示.由表3可以看出，每瓶供試品的裝量與20瓶的供試品平均裝量(70 g)的差異均在0.3 g內(nèi)，符合《中國藥典》中的裝量差異規(guī)定[13].

表3 空氣清新劑的裝量差異

3.5 每瓶總噴次的檢測結(jié)果

每瓶總噴次按2.3.4方法進行檢測.經(jīng)檢測，每瓶總噴次數(shù)均在標示噴量(100次)的80%～120%范圍內(nèi)，符合要求[14].

4 結(jié)論

試驗表明，本文利用丁香、薄荷精油及陳皮浸膏制備的微囊空氣清新劑的最佳制備工藝為：無水乙醇加入量為5 mL，水浴溫度為40 ℃，精油(浸膏)加入量為12 mL.經(jīng)檢測，本文制備的試樣包封率為48.62%，留香時間為40 min(顯著優(yōu)于未用微囊技術(shù)生產(chǎn)的市售噴霧劑型空氣清新劑的留香時間(25 min)).因此，本文制備的中藥型微囊空氣清新劑及其制備方法具有良好的推廣和利用價值.