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    藥用膠塞中殘留水分檢測方法探討

    2020-11-11 03:32:32吳紅洋詹宇杰余春梅范能全
    中國藥業(yè) 2020年21期
    關鍵詞:膠塞斜率水分

    吳紅洋,詹宇杰,李 莎,蔣 波,余春梅,蔣 猛,范能全

    (1.重慶市食品藥品檢驗檢測研究院,重慶401121;2.西南藥業(yè)股份有限公司,重慶400038)

    膠塞中的殘余水分易遷移至藥物中,會影響藥品的安全性,特別是對于水分較敏感的凍干制品和抗生素粉針劑[1-2]。研究表明,凍干制劑的水分來源主要是膠塞殘留水分的釋放,膠塞的清洗、滅菌過程均會導致水分增加[3-5],但國家藥包材標準尚未對膠塞的殘余水分進行控制。目前,測定膠塞的水分主要有干燥失重法和卡式爐-卡爾費休法。干燥失重法檢測時間較長,且膠塞中的揮發(fā)性物質也會隨著水分一起揮發(fā),造成結果不準確[6-7]??ㄊ綘t-卡爾費休法屬于碘量法,僅測定水分含量,專屬性強,準確度高,應用較廣泛。國際標準化組織(ISO)8362-5附錄A中使用卡氏爐加熱溫度140℃,將膠塞中的水分蒸發(fā)出來并導入卡爾費休試劑中進行測量,取加熱90,85,80,75,70 min時的含水量數據,通過外推線斜率讀出水分含量[8]。該方法檢測時間較長,計算煩瑣。袁怡等[9]以升高卡式爐溫度,通過設定相對漂移值為滴定終點測定膠塞中水分含量,但由于儀器的相對漂移值是瞬間結果,不能真實反映膠塞中的殘余水分。本研究中采用卡爾費休法,通過考察取樣部位、取樣方式和加熱時間對水分檢測結果的影響,建立一種準確、快速測定藥用膠塞殘留水分的方法?,F報道如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    C30S型庫倫法水分測定儀,Strombili型加熱爐進樣器,XPE205型電子天平(精度為0.01 mg),均購自瑞士Mettler Toledo公司;UN型烘箱(美國Memmert公司);Milli-Q Advantagr A10型超純水機(德國默克密理博公司)。

    1.2 試藥

    水分標準品(批號為FN1330754,含量為0.99%±0.02%),庫倫法陰陽極液(批號為2020131),均購自德國Merck公司;超純水;注射用溴化丁基橡膠塞(生產企業(yè)A,批號為190205)。

    2 方法與結果

    2.1 儀器條件

    加熱爐溫度:(250±2)℃;加熱時間:45 min;初始漂移值:25μg/min;攪拌速率:45%;載氣流量:40 mL/min。

    2.2 試驗方法

    取膠塞10只,各剪取冠部1塊,剪成細小塊狀(20 mm3),稱取約200 mg,置干燥的卡式爐樣品瓶中,立即用鋁箔片密封??瞻讟悠菲客ú僮鳌z測完畢后,儀器自動扣除空白值,并得出水分含量結果,平行試驗3份,所得結果采用SPSS 19.0統(tǒng)計學軟件進行分析。結果見表1至表3。

    表1 不同取樣部位含水量測定結果(n=3)

    表2 不同取樣方式含水量測定結果(n=3)

    表3 不同加熱時間相對漂移值、外推線斜率及含水量測定結果(n=3)

    2.3 方法學考察

    精密度試驗:取膠塞,按2.2項下試驗方法分別測定6次。結果見表4,表明儀器精密性良好。

    表4 精密度試驗結果(n=6)

    加樣回收試驗:取膠塞6份,精密稱定,每份加入適量超純水,立即密封,按擬訂方法進樣測定,并計算加樣回收率。結果見表5。

    表5 加樣回收試驗結果(n=6)

    3 討論

    3.1 樣品前處理方式

    適宜的前處理方式對于保證水分檢測結果的準確性至關重要,主要包括取樣部位和取樣方式。參照ISO 8362-5的取樣方式,本研究中采用剪取膠塞冠部和塞部各一塊、剪碎和不剪碎的處理方式,結果顯示,不同取樣部位的含水量無顯著差異(P>0.05),表明膠塞中的水分分布較均勻。TEMPLETON等[10]的研究表明,當卡氏爐溫度為250℃時,膠塞被平均切成8塊和16塊的水分含量一致,只是測定所需時間不同。膠塞被切得越小,測定所需時間越短,表明膠塞剪碎的程度對水分測定結果有一定影響。本研究結果顯示,膠塞剪碎和未剪碎的水分含量有顯著差異(P<0.05)。同時,由于膠塞具有吸水性,尤其是在濕度較高的環(huán)境下吸附大氣中的水分會更多[11-12]。環(huán)境條件對樣品制樣過程有影響,尤其是膠塞長時間暴露在空氣中,會影響膠塞中殘余水分含量的結果。因此,膠塞并不是剪切得越小越好,本研究中通過前期的預試驗,最終選定膠塞塊為20 mm3。

    3.2 加熱時間

    通過干燥失重法測定水分含量,膠塞在濕熱滅菌后至少需要干燥3 h才可能將膠塞殘留水分含量控制至原有水平[13]。而采用卡式爐加熱法測定水分含量,通過升高溫度能減少樣品的加熱時間。膠塞中的水分主要包括自由水和結合水,隨著加熱溫度的升高,一些被膠塞中親水性成分束縛的水分更易釋放出來,故溫度不同測得水分含量不一致[14]。WANG等[14]及CORVELEYN等[15]的研究中均采用卡式爐溫度250℃測定凍干膠塞中的水分。本研究結果顯示,隨著加熱時間的延長,膠塞中的水分釋放得越緩慢,儀器瞬間的相對漂移值不能準確反映膠塞中的殘留水分,因此以儀器的相對漂移值來判斷滴定終點會導致水分含量測定結果不準確。

    由于膠塞中水分含量與加熱時間呈遞增曲線關系,隨著加熱時間的延長,曲線斜率逐漸變緩,直至趨近于水平直線,故加熱時間的選擇是水分測定結果準確性的重要影響因素。為保證測定結果的準確度和精密度,本研究中分別通過計算某一固定時間段內的相對漂移值和外推線斜率,同時考察加熱時間與這兩者間的顯著性差異,以綜合評價結果來選擇最佳加熱時間,以此來判定滴定終點。結果表明,隨著加熱時間的延長,水分含量逐漸增加,相對漂移值和外推線斜率逐漸變小且變化速率趨于平緩。當加熱時間為30 min和45 min時,相對漂移值和外推線斜率與加熱時間均有顯著差異(P<0.05);當加熱時間為45 min和60 min,甚至繼續(xù)延長加熱時間時,相對漂移值和外推線斜率與加熱時間均無顯著差異(P>0.05)。故選擇加熱時間為45 min。

    綜上所述,本研究中建立的方法操作簡單,靈敏度高,準確性好,可為膠塞中水分的快速測定提供參考,可用于藥用膠塞的殘留水分控制。

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