HPLC法測咳寧膠囊中非法添加4種化學藥品的研究

張凌培，黃意鵬，劉玉通，唐耀輝，覃其靜

【摘要】目的：評價使用高效液相色譜法測定咳寧膠囊中非法添加化學藥品的有效性。方法：使用高效液相色譜法分離測定咳寧膠囊中的非法添加化學藥品：鹽酸麻黃堿、醋酸潑尼松、磷酸可待因及醋酸地塞米松，評價使用該方法檢測的穩(wěn)定性和檢出效果。結(jié)果：使用高效液相色譜法、不同色譜條件下，均可獲得對咳寧膠囊中非法添加化學藥品的檢測精密度，24h內(nèi)均呈穩(wěn)定性。結(jié)論：使用高效液相色譜法測定咳寧膠囊中的非法添加化學藥品具有精密度高、穩(wěn)定性強的優(yōu)勢。

【關鍵詞】高效液相色譜法;咳寧膠囊;非法添加化學藥品

【中圖分類號】R95? ? ? ? 【文獻標識碼】A 【DOI】10.12332/j.issn.2095-6525.2020.14.275

咳寧膠囊是一種平喘、鎮(zhèn)咳類中成藥物，常用于治療哮喘疾病，中成藥雖然治療效果好，但是藥效發(fā)揮速度較慢，因此，有些不法商家為了彌補這一缺點、獲取非法利益，在中成藥中非法添加各種化學類藥物，以此來提高藥效，發(fā)揮速度。但是這種方法卻會使藥物性質(zhì)發(fā)生變化，并且埋下用藥安全隱患。因此，為及時檢測出藥物中含有的化學成分，找到有效的檢測方法具有重要意義。本文便對高效液相色譜法的檢測效果進行分析。

1? 實驗材料與方法

1.1實驗材料

器械準備：安捷倫1260高效液相色譜儀、梅特勒MS204S電子天平、梅特勒S210酸度計、必信能CPX5800超聲波清洗器等;

對照品準備：醋酸地塞米松100122（中檢院供）、醋酸潑尼松100012（中檢院供）、鹽酸麻黃堿171241（中檢院供）、磷酸可待因171203-201507（中檢院供）。

樣品準備：咳寧膠囊

1.2實驗方法

1.2.1系統(tǒng)適應性實驗

對以下四種化學藥品的檢測色譜柱均為Eclipse XDB-C18，柱溫均為室溫，流速值設定均為1.0ml/min，皆于常規(guī)室溫條件下展開檢測：（1）醋酸地塞米松：流動相甲醇和水的比例為70：30，檢測波長為240nm;（2）磷酸可待因，流動相0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液與乙腈的比例為3.6：1，檢測波長為220nm;（3）醋酸潑尼松：流動相甲醇與水的比例為58：42，檢測波長為240nm;（4）鹽酸麻黃堿：流動相0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液與乙腈的比例為82：18，檢測波長為257nm。

1.2.2制備溶液

（1）對照品溶液制備：精密稱取鹽酸麻黃堿對照品0.0156g、醋酸潑尼松對照品0.0201g、磷酸可待因?qū)φ掌?.0126g、醋酸地塞米松對照品0.0131g，置于50ml量瓶中，除鹽酸麻黃堿是加入水進行溶解之外，其余三種皆加入甲醇予以溶解，稀釋到刻度、搖勻，獲得混合對照品溶液。（2）供試品溶液制備：取4?？葘幠z囊的內(nèi)容物，均勻混合并置入50ml量瓶當中，加入水（鹽酸麻黃堿）或甲醇（醋酸潑尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松），溶解稀釋到刻度，搖勻，使用0.45um微孔濾膜濾過。

2? 結(jié)果

2.1精密度

取混合對照品溶液進行6次反復進樣，對各峰面積進行測定，各對照品峰面積精密度值范圍在0.32%～1.39%，峰保留時間的精密度值范圍在0.23%～0.52%，提示本方法用于測量咳寧膠囊中的非法添加化學藥品精密度良好。

2.2穩(wěn)定性

取對照品溶液，分別在配置后0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h及24h進行測定，各組色譜峰保留時間、峰面積無明顯變化，24h內(nèi)均呈穩(wěn)定性。

2.3檢出限及定量限

化學藥品的對照品溶液溶解、稀釋后，注入高效液相色譜儀，據(jù)獲得色譜圖計算其檢出限與定量限，見表1：

3? 討論

近年來，隨著人們飲食結(jié)構(gòu)的變化、外部環(huán)境變化等多因素影響，臨床哮喘疾病發(fā)生率越來越高，成為影響到人們身心健康的嚴重問題。對哮喘疾病的治療，中醫(yī)學有其獨特見解，中藥治療哮喘具有不良反應少、治療成本低、患者耐受度高等優(yōu)點。但是中藥治療的缺點卻是見效慢，對此，一些不法之徒采用將非法化學藥品加入到中藥中來提高藥效發(fā)揮速度的手段，使患者用藥后可快速見效，加速中藥的流通。但是，將非法化學藥品加入中藥當中，不僅會因藥物之間化學反應的發(fā)生而導致藥物療效受損、加大不良反應發(fā)生率，而且藥品殘留更易對患者性命造成威脅。

為了保證廣大人民群眾的用藥安全，完善中藥藥物檢驗標準制度具有重要意義。在實際工作中我們發(fā)現(xiàn)，采用高效液相色譜法檢出中藥藥品中的非法化學藥品添加劑是一種有效、便捷的檢測方法[1]。該手段主要操作原理是：以液體作為流動相，借助高壓輸液系統(tǒng)，把不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵裝入到固定相的色譜柱，于柱內(nèi)分離各成分后，加入檢測器中檢測，最終得到對試驗樣品的分析結(jié)果[2]。該檢測方法的應用優(yōu)點表現(xiàn)在：色譜柱可重復利用、樣品受損度小、分離效能和選擇性高、分析速度快等[3]。

在本文試驗中，我們對咳寧膠囊使用高效液相色譜法進行檢測，對該中成藥中的4種非法化學藥品（鹽酸麻黃堿、醋酸潑尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松）檢測分析，發(fā)現(xiàn)不同色譜條件下4種化學藥品檢測結(jié)果均穩(wěn)定且精密度高，提示不同色譜條件下均可檢出咳寧膠囊中的4種化學藥品。

綜上可知，使用高效液相色譜法測定咳寧膠囊中的非法添加化學藥品具有精密度高、穩(wěn)定性強的優(yōu)勢。

參考文獻：

[1] 洪卓安. 探討以某咳寧膠囊為陽性對照檢驗中成藥品中非法添加化學藥品的方法[J]. 廣東科技，2010，19（4）：76-77.

[2] 趙磊，陳明偉，孫文，等. 高效液相色譜法同時測定止咳寧嗽膠囊中3種活性成分[J]. 化學分析計量，2018，27（1）：5-8.

[3] 鄧祖磊，宋雅彤. 高效液相色譜法測定止咳寧嗽膠囊中苦杏仁苷含量[J]. 中國藥業(yè)，2013，22（2）：19-20.