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    論火法試金試驗(yàn)中灰吹階段需注意的細(xì)節(jié)

    2020-11-03 02:49:14李志輝蔣金莉
    湖南有色金屬 2020年5期
    關(guān)鍵詞:鎂砂骨灰金銀

    李志輝,蔣金莉

    (郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司,湖南 郴州 423038)

    火試金方法是將冶金學(xué)原理和技術(shù)運(yùn)用到分析化學(xué)中的一種經(jīng)典的分析方法,是分析化學(xué)中古老且準(zhǔn)確度較高的方法之一。國(guó)內(nèi)外的礦山、金銀冶煉廠都把它當(dāng)作可靠的分析方法,廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)。其主要分為配罐稱(chēng)樣、煮罐、灰吹、分金、滴定稱(chēng)金等步驟?;掖凳且粋€(gè)非常重要的一個(gè)步驟,其中很多細(xì)節(jié)需要注意。

    1 灰吹溫度

    采用鎂砂灰皿,在850~l 000℃之間灰吹,在試驗(yàn)條件相同時(shí),金、銀損失情況見(jiàn)表1。

    表1 灰吹溫度的影響

    由表1知,灰吹溫度在900℃之前,金幾乎不損失,隨溫度增高而略有上升。銀的損失隨溫度增高而增加,880℃前損失約1%,900℃以上時(shí)損失明顯增大[1]。并對(duì)鉛精礦和陽(yáng)極泥等常見(jiàn)樣品,在不同溫度下做了一系列試驗(yàn),得到金銀的相應(yīng)數(shù)據(jù)?;掖禃r(shí)溫度對(duì)鉛精礦的影響見(jiàn)表2,灰吹時(shí)溫度對(duì)陽(yáng)極泥的影響見(jiàn)表3。

    表2 灰吹時(shí)溫度對(duì)鉛精礦的影響

    表3 灰吹時(shí)溫度對(duì)陽(yáng)極泥的影響

    根據(jù)表2和表3可以更為直觀的發(fā)現(xiàn),當(dāng)溫度高于850℃時(shí),隨著溫度的升高,金、銀的損失也會(huì)升高。因此將灰吹溫度設(shè)定在850℃。

    2 灰皿

    灰皿是灰吹鉛扣(或鉍扣)時(shí)吸收氧化鉛(或氧化鉍)用的多孔性耐火器皿。常用的灰皿有三種:水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和鎂砂灰皿。

    1.水泥灰皿。它的主要成分是:CaO 60% ~70%、Al2O34%~7%、SiO219%~24%、Fe2O32%~6%。水泥灰皿的特點(diǎn)是堅(jiān)硬,不易開(kāi)裂,但是灰吹時(shí)貴金屬損失比后面兩種要高一些。

    2.骨灰-水泥灰皿。骨灰-水泥灰皿比純骨灰灰皿要硬些,但是比水泥灰皿要松軟一點(diǎn)。用骨灰-水泥灰皿來(lái)灰吹時(shí),金、銀的損失要比用水泥灰皿時(shí)小些。

    3.鎂砂灰皿。鎂砂灰皿的主要成分是氧化鎂,它是一種很好的耐火材料,能夠很好地耐堿性熔劑的侵蝕。而鉛扣在灰吹時(shí)產(chǎn)生的氧化鉛是一種極強(qiáng)的堿性熔劑,所以能夠很好地減少金銀損失。因此鎂砂灰皿是試驗(yàn)中最理想的灰皿。

    在烘灰皿前,要觀察灰皿是否有開(kāi)裂或者破碎的地方,如果有,鉛扣在熔融狀態(tài)時(shí)會(huì)從開(kāi)裂處或者破碎處流出,影響檢測(cè)結(jié)果,所以不能使用。選擇好的灰皿(即不能有開(kāi)裂、邊緣有缺失等情況的灰皿),一般情況灰皿內(nèi)會(huì)有很多灰層,這時(shí)需要把灰皿擦干凈,不能有過(guò)多的灰層殘留在里面,影響到灰吹后金銀合粒的干凈程度以及之后金的檢測(cè)結(jié)果。

    灰皿需要在860℃溫度下(一般情況比灰吹溫度高5~10℃,有利于后續(xù)鉛扣脫膜)烘烤1 h,確保灰皿內(nèi)的水分全部除去,以防在灰吹過(guò)程中,熔融狀態(tài)的鉛扣出現(xiàn)飛濺的現(xiàn)象,確保結(jié)果的準(zhǔn)確性,也有利于加快后續(xù)鉛扣脫膜的速度。

    3 灰吹

    將鉛扣依次放入灰皿中(由于整個(gè)過(guò)程不能編號(hào),容易搞錯(cuò),所以順序很重要)。關(guān)上灰吹爐爐門(mén),待鉛扣脫膜后(即熔融狀態(tài),這個(gè)過(guò)程大概5 min),打開(kāi)爐門(mén),讓爐內(nèi)溫度慢慢降下來(lái),觀察灰皿表面亮度變化,當(dāng)灰皿表面由亮紅色變?yōu)榘导t色時(shí),關(guān)上爐門(mén),記下溫控器顯示的溫度,再將灰吹爐的設(shè)定溫度調(diào)至比該溫度高3~5℃(以防灰吹時(shí)鉛扣凍死)。然后稍微打開(kāi)一點(diǎn)爐門(mén),進(jìn)行灰吹,整個(gè)灰吹大約需要90 min,在此期間,中途需要觀察鉛扣是否凍死(大約10~15 min觀察一次),如果灰吹過(guò)程中灰皿偏暗,將灰吹爐設(shè)定溫度調(diào)高幾度即可;如果灰皿偏亮,將灰吹爐設(shè)定溫度調(diào)低幾度即可(確保灰吹正常進(jìn)行,減少銀損失)。灰吹結(jié)束后,依次將灰皿夾出來(lái),若灰皿內(nèi)出現(xiàn)“羽毛”(絮狀晶體)且金銀合粒干凈,則灰吹很成功。如果沒(méi)有出現(xiàn)“羽毛”,說(shuō)明灰吹時(shí)溫度偏高。用鑷子將合粒依次夾入對(duì)應(yīng)的燒杯中(注意順序,以防搞錯(cuò))?;掖到Y(jié)束。

    4 特殊樣品

    當(dāng)樣品中銅或者鉍等元素含量較高時(shí),正常的灰吹不能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。鉍渣、冰銅在一次灰吹和二次灰吹時(shí)的數(shù)據(jù)見(jiàn)表4、表5。

    表4 鉍渣一次灰吹和二次灰吹數(shù)據(jù)

    表5 冰銅一次灰吹和二次灰吹數(shù)據(jù)

    在分金過(guò)程中發(fā)現(xiàn):只灰吹一次時(shí),幾個(gè)平行樣的金都出現(xiàn)不同程度上的分散(金不是一粒整的),從而導(dǎo)致吹一次與吹兩次時(shí)金差別較大;第二次灰吹時(shí),導(dǎo)致樣品中的銀出現(xiàn)不同程度上的損失,因此比第一次含量要低一些。因此第一次灰吹的金的結(jié)果和第二次灰吹后的銀結(jié)果不準(zhǔn)確,不能作為最終結(jié)果。

    通過(guò)鉍渣和冰銅兩組試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得出結(jié)論:當(dāng)樣品中含鉍或者銅較高時(shí),需做兩個(gè)平行樣,一個(gè)只灰吹一次,測(cè)定銀,另一個(gè)需要二次灰吹,測(cè)定金,這樣得到的金銀結(jié)果才是準(zhǔn)確的。

    5 總 結(jié)

    在火法試金試驗(yàn)中整個(gè)灰吹的過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng),雖然步驟不是很多,但灰吹過(guò)程中的細(xì)節(jié)卻可以直接決定整個(gè)試驗(yàn)的的成敗。其中灰吹時(shí)的溫度、灰皿的順序和金銀合粒的順序是最需要注意的問(wèn)題,一旦這些細(xì)節(jié)出現(xiàn)問(wèn)題,那么整個(gè)試驗(yàn)將以失敗告終,所有的試驗(yàn)數(shù)據(jù)都不能正常使用。所以在灰吹過(guò)程中,選擇完好的灰皿,控制好灰吹爐的溫度,注意順序,可最大程度上保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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