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    化學(xué)穩(wěn)定法修復(fù)汞污染土壤的試驗研究

    2020-11-03 02:49:10史學(xué)峰李昌武田寶虎
    湖南有色金屬 2020年5期
    關(guān)鍵詞:中汞亞鐵浸出液

    史學(xué)峰,邵 樂,李昌武,韓 鳳,田寶虎

    (航天凱天環(huán)??萍脊煞萦邢薰?,湖南 長沙 410100)

    土壤汞污染的主要來源有大氣沉降、污水灌溉、工業(yè)污染源(燃煤、氯堿工業(yè)、電池廠、冶煉、造紙等行業(yè))、農(nóng)業(yè)污染源(農(nóng)藥和化肥的使用)、含汞廢棄物(溫度計、廢電池等)處理不當?shù)龋?]。土壤中的汞及其化合物可通過食物鏈進入人體,對人體產(chǎn)生極大的危害[2]。因此,選擇合適的修復(fù)方法對汞污染土壤進行修復(fù),對我國環(huán)境治理、保護人體健康具有重要意義。

    目前,汞污染土壤修復(fù)技術(shù)主要有熱處理法[3~5]、固化/穩(wěn)定化法[6~9]、淋洗法[10~13]、電動修復(fù)法[14,15]、生物修復(fù)法[16~18]等,但研究最多的仍是固化/穩(wěn)定化法。固化/穩(wěn)定化技術(shù)包括有固化封存的穩(wěn)定化過程以及單純穩(wěn)定化過程,固化過程會使原污染土壤不能再恢復(fù)土壤所具有的功能且增容較大,而單純穩(wěn)定化過程即無固定化過程的固定/穩(wěn)定化技術(shù)可將重金屬轉(zhuǎn)化為具有低溶解性、低遷移性且低生物利用性的形態(tài)長時間存在于土壤中,修復(fù)土壤可繼續(xù)實現(xiàn)其被污染前土壤的功能[3],但是一般單純的穩(wěn)定化過程難以達到較高的穩(wěn)定化效果,單純穩(wěn)定化的成功關(guān)鍵是研究高效的穩(wěn)定劑。

    針對汞污染土壤,研究最多的穩(wěn)定劑是硫單質(zhì)及含硫化合物。金吟[6]研究了硫化鈉穩(wěn)定劑對土壤中汞的穩(wěn)定能力,優(yōu)選出當硫化鈉進行穩(wěn)定過程最佳條件為:穩(wěn)定劑用量為摩爾比S∶Hg=7、土壤有機質(zhì)含量為4.62%,土壤環(huán)境pH=6,穩(wěn)定效率最高達到97.93%。李洪偉等[7]采用水泥和硫化鈉對某化工廠汞污染土壤進行了固化穩(wěn)定化中試研究,結(jié)果表明,采用0.05%硫化鈉+5%水泥處理汞污染土壤,處理后固化體中汞的浸出濃度滿足GB 16889-2008中規(guī)定的限值50μg/L。陳杰等[8]探討了幾種硫化物(S、Na2S、FeS、Na2S2O3和DTCR)對不同水平汞污染土壤的穩(wěn)定化效果,結(jié)果表明5種硫化物對土壤汞均具有顯著的穩(wěn)定化效果,固定S∶Hg摩爾比為1∶1條件下,在1.5~250 mg/kg汞污染土壤中,幾種硫化物穩(wěn)定效率相對大小順序:DTCR>Na2S>Na2S2O3>S>FeS。閆利剛等[9]采用3種不同的穩(wěn)定化藥劑處理某氯堿廠兩種不同濃度含汞鹽泥,結(jié)果表明,在0.5%的質(zhì)量投加比條件下,藥劑MetaFixI-10和多硫化鈣均可使總汞濃度為663.5 mg/kg的樣品的汞浸出濃度降低至《地下水質(zhì)量標準》(GB/T 14848-93)中的III類標準限值(1μg/L)以下;質(zhì)量投加比分別為0.5%的MetaFixI-10藥劑和1%的多硫化鈣藥劑均能使總汞濃度為1 012 mg/kg的樣品中汞的浸出濃度降至1μg/L以下。

    本試驗研究單純化學(xué)穩(wěn)定修復(fù)汞污染土壤的可行性,探索穩(wěn)定化過程控制的較優(yōu)工藝參數(shù),以期為今后汞污染土壤化學(xué)穩(wěn)定修復(fù)工程應(yīng)用提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 試驗材料

    供試土樣:試驗用的土樣采自某化工廠搬遷遺留的汞污染場地土壤,取回的土壤放置于通風(fēng)干燥處自然晾干,研磨后分別過20目篩與100目篩,備用。測得汞污染土壤pH為6.36,平均汞含量為120 mg/kg,大大超過《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標準》(試行)(GB 36600-2018)[19]中第一類用地汞的污染風(fēng)險篩選值(8 mg/kg),也超過風(fēng)險管制值(33 mg/kg),汞污染嚴重。按照《固體廢物浸出毒性 浸出方法 硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)[20]進行土壤汞元素的毒性浸出試驗,測得浸出液中汞的濃度為0.15 mg/L,超過《危險廢物鑒別標準浸出毒性鑒別》(GB 5085.3-2007)[21]的0.1 mg/L。

    試驗用品:小錘、研缽、20目篩、100目篩、500 mL燒杯、100 mL塑料瓶、定量濾紙、漏斗、稱量紙、玻璃棒、移液槍等常規(guī)試驗用品。

    耗材:橡膠手套、一次性口罩、PVC自封袋。

    試驗儀器:上海卓精ESJ220-4A 0.1 mg分析天平、上海光正YP-B5002 10 mg電子天平、雷磁PXSJ-216FpH計、紅外水分測定儀、翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置、北京普析PF3-2原子熒光光譜儀。

    藥劑:質(zhì)量濃度為29%的多硫化鈣溶液、分析純七水硫酸亞鐵、分析純氧化鈣。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 穩(wěn)定劑添加量對汞浸出濃度的影響

    稱取200.00 g供試土樣置于500 mL燒杯中,分別加入質(zhì)量比為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%的多硫化鈣溶液,采用玻璃棒人工攪拌10 min,混勻,加水調(diào)節(jié)土樣的含水率至30%左右,繼續(xù)攪拌10 min,使土樣與藥劑充分混勻、發(fā)生反應(yīng),靜置養(yǎng)護5 d。養(yǎng)護完成后取土樣按照《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)進行汞元素的毒性浸出試驗,檢測浸出液中汞的濃度,分析穩(wěn)定劑添加量對汞浸出濃度的影響,確定較優(yōu)的穩(wěn)定劑添加量。

    1.2.2 pH對穩(wěn)定化效率的影響

    稱取200.00 g供試土樣置于500 mL燒杯中,加入試驗1中穩(wěn)定化效果最好的添加量的多硫化鈣溶液,采用玻璃棒人工攪拌10 min,混勻,加水調(diào)節(jié)土樣的含水率至30%左右,繼續(xù)攪拌10 min,使土樣與藥劑充分混勻、發(fā)生反應(yīng),調(diào)節(jié)土樣pH分別為5~10,靜置養(yǎng)護5 d。養(yǎng)護完成后取土樣按照《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)進行汞元素的毒性浸出試驗,檢測浸出液中汞的濃度,計算穩(wěn)定化效率,分析土樣pH對穩(wěn)定化效率的影響,確定較優(yōu)的土壤pH控制值。

    1.2.3 養(yǎng)護時間對穩(wěn)定化效率的影響

    稱取200.00 g供試土樣置于500 mL燒杯中,加入試驗1中穩(wěn)定化效果最好的添加量的多硫化鈣溶液,采用玻璃棒人工攪拌10 min,混勻,加水調(diào)節(jié)土樣的含水率至30%左右,繼續(xù)攪拌10 min,使土樣與藥劑充分混勻、發(fā)生反應(yīng),調(diào)節(jié)土樣pH至試驗2確定的較優(yōu)pH,分別靜置養(yǎng)護1 d、2 d、3 d、5 d、7 d、10 d后取土樣按照《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)進行汞元素的毒性浸出試驗,檢測浸出液中汞的濃度,計算穩(wěn)定化效率,分析養(yǎng)護時間對穩(wěn)定化效率的影響,確定較優(yōu)的養(yǎng)護時間。

    1.2.4 亞鐵鹽的加入對穩(wěn)定化效率的影響

    稱取200.00 g供試土樣置于500 mL燒杯中,加入試驗1中穩(wěn)定化效果最好的添加量的多硫化鈣溶液,采用玻璃棒人工攪拌10 min,混勻,加水調(diào)節(jié)土樣的含水率至30%左右,繼續(xù)攪拌10 min,使土樣與藥劑充分混勻、發(fā)生反應(yīng),分別加入質(zhì)量比為0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%硫酸亞鐵,攪拌均勻,將多余的S2-反應(yīng)掉,防止HgS返溶,調(diào)節(jié)土樣pH至試驗2確定的較優(yōu)pH,按試驗3確定的較優(yōu)養(yǎng)護時間靜置養(yǎng)護,養(yǎng)護完成后取土樣按照《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)進行汞元素的毒性浸出試驗,檢測浸出液中汞的濃度,計算穩(wěn)定化效率,分析亞鐵鹽的加入對穩(wěn)定化效率的影響,確定較優(yōu)的亞鐵鹽加入量。

    1.3 分析方法

    土壤基本理化性質(zhì)采用《土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法》[22]中的方法進行測定;土壤中總汞含量采用《土壤質(zhì)量 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法》(GB/T 17136-1997)[23]進行測定;土壤采用《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)進行浸出;浸出液采用《水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測定原子熒光法》(HJ 694-2014)[24]進行測定。

    汞的穩(wěn)定化效率=(穩(wěn)定前土樣浸出液中汞的濃度-穩(wěn)定后土樣浸出液中汞的濃度)÷穩(wěn)定前土樣浸出液中汞的濃度。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 穩(wěn)定劑添加量對汞浸出濃度及穩(wěn)定化效率的影響結(jié)果與分析

    按照1.2.1的試驗方法對污染土壤進行處理后,各個添加量處理下土壤汞的浸出濃度均出現(xiàn)不同程度的降低,隨著添加量的增大,表現(xiàn)出先降低后上升的趨勢,這可能是由于過量的S2-導(dǎo)致HgS返溶生成可溶性的HgS2-,而使得汞浸出增加,如圖1所示。

    圖1 穩(wěn)定劑添加量對土壤中汞浸出濃度及穩(wěn)定化效率的影響

    從圖1中可以看出,當穩(wěn)定劑投加質(zhì)量比為1%時,土樣汞的浸出濃度為3.2μg/L,達到最低,穩(wěn)定化效率為97.87%,但是依然高于《地下水質(zhì)量標準》(GB/T 14848-2017)的Ⅳ類水質(zhì)限值2μg/L。因此,本試驗土樣穩(wěn)定劑較優(yōu)添加量為1%。

    2.2 pH對穩(wěn)定化效率的影響結(jié)果與分析

    土樣pH值對土壤中汞的穩(wěn)定化效率的影響如圖2所示,從圖2中可以看出,土樣pH值對土壤中汞的穩(wěn)定化效率有一定的影響。當土樣pH值為7時,穩(wěn)定化效率最高,為97.27%;當土樣pH值為9時,穩(wěn)定化效率最低,為94.15%。從總體上看,在偏酸性條件下比在偏堿性條件下更有利于土壤中汞的穩(wěn)定,最佳為中性環(huán)境。因此本試驗土樣控制的較優(yōu)pH為7。

    圖2 土樣pH值對土壤中汞的穩(wěn)定化效率的影響

    2.3 養(yǎng)護時間對穩(wěn)定化效率的影響結(jié)果與分析

    養(yǎng)護時間對土壤中汞的穩(wěn)定化效率的影響如圖3所示,從圖3中可以看出,當養(yǎng)護時間由1 d增加到5 d時,穩(wěn)定化效率由94.86%上升到97.27%;接著增加養(yǎng)護時間,穩(wěn)定化效率變化不大。而養(yǎng)護時間的長短直接關(guān)系到穩(wěn)定化效果及修復(fù)工期。養(yǎng)護時間過短,達不到理想的穩(wěn)定化效果;養(yǎng)護時間過長導(dǎo)致工期增加。因此在本試驗提供的條件下,最佳的養(yǎng)護時間為5 d。

    圖3 養(yǎng)護時間對土壤中汞的穩(wěn)定化效率的影響

    2.4 亞鐵的加入對穩(wěn)定化效率的影響結(jié)果與分析

    亞鐵的加入對土壤中汞的穩(wěn)定化效率的影響如圖4所示,從圖4中可以看出,亞鐵的加入可以提高穩(wěn)定化效率,這可能是由于亞鐵的加入可將土壤中過量的S2-反應(yīng)掉,生成FeS沉淀,從而防止了硫化汞的返溶,提高了穩(wěn)定化效率。從圖4中還可以看出,當亞鐵加入量為1%時,穩(wěn)定化效率增加到99.37%,土樣汞的浸出濃度為0.95μg/L,低于《地下水質(zhì)量標準》(GB/T 14848-2017)的Ⅳ類水質(zhì)限值2μg/L,再增加亞鐵加入量對穩(wěn)定化效率的影響并不顯著,且還會導(dǎo)致土壤的酸化。因此在本試驗中,亞鐵較優(yōu)加入量為1%。

    圖4 亞鐵的加入對土壤中汞的穩(wěn)定化效率的影響

    3 結(jié)論與建議

    1.多硫化鈣溶液對汞污染土壤具有較好的穩(wěn)定化效果,隨著添加量的增大,其穩(wěn)定化效率表現(xiàn)出先增加后下降的趨勢,因此多硫化鈣加入需適量,防止過多S2-而導(dǎo)致硫化汞返溶。

    2.汞污染土壤化學(xué)穩(wěn)定化修復(fù)的較優(yōu)工藝條件為:多硫化鈣溶液添加質(zhì)量比1%,控制土壤pH為7左右,養(yǎng)護時間5 d,在此條件下,土壤中汞的穩(wěn)定化效率為97.27%。

    3.亞鐵的加入可以提高穩(wěn)定化效率,亞鐵較優(yōu)加入量為1%,加入亞鐵處理后,土樣汞的穩(wěn)定化效率由97.27%提高到99.37%,土樣汞的浸出濃度為0.95μg/L,滿足《地下水質(zhì)量標準》(GB/T 14848-2017)的Ⅳ類水質(zhì)要求。

    4.本試驗對于汞污染土壤的化學(xué)穩(wěn)定修復(fù)有了一定的研究,以期為今后汞污染土壤化學(xué)穩(wěn)定修復(fù)工程應(yīng)用提供理論依據(jù)。但是在研究過程中仍存在一些不足之處,比如缺少穩(wěn)定劑的篩選研究、缺少汞的形態(tài)分析研究等,希望在今后的研究中得到完善。

    5.由于實際施工現(xiàn)場條件的復(fù)雜性以及土壤的不均勻性,實際工程應(yīng)用時,土壤與藥劑很難充分混合均勻到實驗室小試的程度,因此建議在有條件的情況下,進一步進行現(xiàn)場中試試驗研究,以獲取實際工程應(yīng)用時更符合現(xiàn)場條件的工藝參數(shù)。

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