豆粕品質(zhì)在線監(jiān)測(cè)近紅外分析系統(tǒng)的研制與應(yīng)用

郭中原，慎石磊，周新奇，王蕓蕓，王越峰，薛 昱,李大銘

(1.杭州譜育科技發(fā)展有限公司，浙江 杭州 311300)

在大豆油脂加工工業(yè)中，一般其生產(chǎn)工藝是先將大豆的豆皮篩選出來(lái)，即豆粕生產(chǎn)前端需要將豆皮篩選出來(lái)，在油脂浸出后再將豆皮加入豆粕中，混合后的豆粕中其顆粒物料和豆皮中所含的蛋白質(zhì)量差異較大，以國(guó)內(nèi)糧油加工企業(yè)較常進(jìn)口的北美大豆為例，一般其豆粕中濕基蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為43%～46%，豆皮中濕基蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)只有20%左右，且由于兩者重量及性狀差異較大，就造成了混合后物料存在不均勻的問(wèn)題。豆粕作為大豆加工后除豆油外的另一種產(chǎn)物，主要作為飼料生產(chǎn)的原料，對(duì)其質(zhì)量的控制尤為重要。

目前，對(duì)于豆粕的品質(zhì)控制多采用在線近紅外分析儀表測(cè)量，進(jìn)行實(shí)時(shí)的生產(chǎn)質(zhì)量監(jiān)測(cè)控制，市面上的在線近紅外分析儀表對(duì)于物料均勻的樣品進(jìn)行分析測(cè)量，其結(jié)果比較穩(wěn)定可靠，但對(duì)于物料成分不均勻的樣品，儀表的測(cè)量結(jié)果并不能真實(shí)準(zhǔn)確的反映實(shí)際樣品的成分含量。本研究所介紹的在線近紅外分析系統(tǒng)針對(duì)當(dāng)前在線儀表存在的問(wèn)題，在原有儀表的基礎(chǔ)上增加了預(yù)處理系統(tǒng)，解決了當(dāng)前不均勻物料測(cè)量存在的問(wèn)題[1]。

1 方案設(shè)計(jì)

根據(jù)當(dāng)前存在的問(wèn)題，制定了如下實(shí)現(xiàn)方案，在儀表測(cè)量前端增加預(yù)處理系統(tǒng)，對(duì)測(cè)量樣品進(jìn)行預(yù)處理后再進(jìn)行測(cè)量，采用的關(guān)鍵方式是對(duì)混合后的不均勻物料進(jìn)行粉碎，使其2種混合物料顆粒度盡可能一致，然后對(duì)其進(jìn)行攪拌、混合均勻后進(jìn)行測(cè)量，同時(shí)增加了其他自動(dòng)化控制裝置來(lái)共同配合完成測(cè)量。

2 系統(tǒng)架構(gòu)設(shè)計(jì)

整套系統(tǒng)在原有的儀表系統(tǒng)上增加了預(yù)處理系統(tǒng)，預(yù)處理系統(tǒng)有多個(gè)子系統(tǒng)構(gòu)成，分別有取樣系統(tǒng)、粉碎系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、吹掃系統(tǒng)、測(cè)量系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等構(gòu)成，見圖1系統(tǒng)連接框圖、圖2系統(tǒng)架構(gòu)圖[2]。

圖1 系統(tǒng)連接框圖

圖2 系統(tǒng)架構(gòu)圖

3 硬件設(shè)計(jì)

3.1 取樣系統(tǒng)

由于采用粉碎方式后，其取樣是采用間歇式的，在源頭的取樣口需要安裝自動(dòng)的取樣裝置，根據(jù)整個(gè)系統(tǒng)的流程進(jìn)行控制，設(shè)置取樣的頻率和取樣時(shí)間。取樣系統(tǒng)用作對(duì)測(cè)量的樣品根據(jù)要求自動(dòng)取樣，安裝在合適的取樣點(diǎn)位，采用全自動(dòng)的方式和系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)進(jìn)行取樣。

取樣系統(tǒng)由取樣管道、取樣控制機(jī)構(gòu)、輸送樣品系統(tǒng)組成，取樣管安裝在主管道的取樣點(diǎn)位，插入主管道進(jìn)行取樣，一般安裝點(diǎn)位需要有一定高度，方便靠重力取樣，相對(duì)于下一節(jié)點(diǎn)的高度為0.5 m以上。取樣管為一Y型管，Y字形倒立安裝，在兩個(gè)支管節(jié)點(diǎn)處安裝有取樣閥門，用于管內(nèi)物料路徑切換。正常情況下取樣管內(nèi)的物料通過(guò)一根支管實(shí)時(shí)在流動(dòng)，直接流入到下一節(jié)點(diǎn)的管道中，當(dāng)需要進(jìn)行取樣時(shí)則將取樣閥門位置切換到另一支管，所取樣品則流入到取樣池，取樣完畢后取樣閥門切換回正常位置。

取樣完成的樣品則依靠氣動(dòng)的方式輸送到粉碎機(jī)的料斗中，在取樣池中通入正壓氣體，通過(guò)強(qiáng)大的氣流對(duì)物料進(jìn)行輸送。這種輸送方式可以比較靈活的對(duì)樣品進(jìn)行輸送，不受粉碎機(jī)的安裝位置高度的限制。如果取樣位置高于粉碎機(jī)安裝高度，則可以依靠重力將所取樣品自然流落到粉碎機(jī)中。

取樣閥門靠氣動(dòng)控制，整體由擋板、氣缸、電磁閥器件構(gòu)成，通過(guò)擋板的開合控制物料的流通，氣缸的開合采用電磁閥進(jìn)行控制，設(shè)置一定的取樣時(shí)間執(zhí)行取樣操作，具體的取樣時(shí)間和取樣頻率通過(guò)上位機(jī)軟件進(jìn)行設(shè)置，取樣完成后控制機(jī)構(gòu)關(guān)閉取樣閥門，取樣系統(tǒng)需要和整套系統(tǒng)一起進(jìn)行聯(lián)動(dòng)控制。

3.2 粉碎系統(tǒng)

粉碎系統(tǒng)是整個(gè)系統(tǒng)的核心部分，負(fù)責(zé)對(duì)原始物料進(jìn)行粉碎預(yù)處理，關(guān)系著預(yù)處理后的物料是否能夠達(dá)到預(yù)期的粉碎效果。當(dāng)所取樣品進(jìn)入到粉碎機(jī)的料斗后，粉碎機(jī)即開始進(jìn)行粉碎，以便能夠快速完成樣品的粉碎。

該系統(tǒng)由粉碎機(jī)和下部的測(cè)量探頭安裝機(jī)構(gòu)組成，粉碎機(jī)采用三相供電的大功率粉碎機(jī)，可以做到快速的粉碎完成所取樣品，減少粉碎時(shí)間，同時(shí)也減少了內(nèi)部熱量的產(chǎn)生及物料水分的散失。粉碎機(jī)負(fù)責(zé)將取樣管中所取的物料進(jìn)行粉碎，粉碎顆粒度可以根據(jù)機(jī)內(nèi)篩網(wǎng)目數(shù)進(jìn)行控制，篩網(wǎng)目數(shù)一般以18目為宜，即孔徑為1 mm左右。孔徑較大的話，粉碎完成的物料顆粒度過(guò)大，仍存在不均勻的情況，孔徑太小的話，粉碎顆粒過(guò)細(xì)，粉碎時(shí)間較長(zhǎng)，粉碎效率較低。進(jìn)入粉碎機(jī)的實(shí)時(shí)粉碎量由粉碎機(jī)落料口擋板進(jìn)行控制，通過(guò)擋板的開口大小進(jìn)行調(diào)節(jié)，粉碎機(jī)的粉碎能力取決于選取的篩網(wǎng)目數(shù)及其設(shè)計(jì)的粉碎產(chǎn)量。

粉碎機(jī)下部為測(cè)量探頭安裝機(jī)構(gòu)，上面安裝有儀表的測(cè)量探頭、下料控制機(jī)構(gòu)、排料控制機(jī)構(gòu)、取樣機(jī)構(gòu)、觀察窗，探頭安裝機(jī)構(gòu)見圖3。測(cè)量探頭安裝在觀察窗對(duì)面，可以通過(guò)觀察窗來(lái)查看內(nèi)部的物料情況，當(dāng)經(jīng)過(guò)粉碎攪拌完成的物料進(jìn)入到測(cè)量筒后，儀表開始對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量，當(dāng)測(cè)量完成后物料將自動(dòng)排入到下一個(gè)工序中。

圖3 測(cè)量探頭安裝機(jī)構(gòu)圖

3.3 攪拌測(cè)量系統(tǒng)

粉碎完成的樣品可能會(huì)存在一定的分層或不均勻情況，在測(cè)量前需要對(duì)粉碎后的樣品進(jìn)行攪拌，確保測(cè)量的樣品是均勻的樣品。

攪拌系統(tǒng)由攪拌電機(jī)、攪拌桿、攪拌軸承、調(diào)速器組成。攪拌桿焊接有不同角度的翅片來(lái)保證攪拌物料整體的均勻性，當(dāng)物料開始粉碎時(shí)，攪拌系統(tǒng)即開始工作，可以通過(guò)軟件靈活設(shè)置開始攪拌的時(shí)間及所需攪拌的總時(shí)間，便于控制攪拌的均勻程度，同時(shí)可以通過(guò)調(diào)速器來(lái)控制攪拌的速度，攪拌完成后的物料進(jìn)入下部的測(cè)量筒進(jìn)行測(cè)量。

當(dāng)攪拌完成后，取樣控制系統(tǒng)控制攪拌筒底部的擋板打開，物料進(jìn)入測(cè)量筒中，系統(tǒng)控制儀表對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量完成后測(cè)量筒下部的擋板打開，物料排出并流入到回料管道中。

測(cè)量完的樣品需要手工取樣時(shí)，排料擋板下部設(shè)計(jì)有取樣門，打開取樣門將取樣盒放入取樣槽，當(dāng)排料擋板打開時(shí)物料就流入到了取樣盒中，如圖3。

3.4 吹掃系統(tǒng)

吹掃系統(tǒng)包括對(duì)測(cè)量窗和觀察窗的吹掃，以及對(duì)粉碎機(jī)腔體的吹掃。對(duì)2個(gè)窗片的吹掃是由于粉碎完的物料呈現(xiàn)粉末狀，且其中含有少量的水分和殘油，長(zhǎng)時(shí)間會(huì)造成測(cè)量窗口和觀察窗口的玻璃附著厚厚的粉塵，影響窗片的通透性，進(jìn)而影響測(cè)量及無(wú)法觀察內(nèi)部物料情況，對(duì)此加裝了吹掃系統(tǒng)，間隔一定時(shí)間后對(duì)2個(gè)窗片進(jìn)行吹掃，以便及時(shí)清除窗片上附著的粉塵物料，確保窗片時(shí)刻保持清潔通透。

吹掃系統(tǒng)對(duì)粉碎機(jī)腔體進(jìn)行吹掃，是由于粉碎腔體中粉碎完物料后內(nèi)部有熱量產(chǎn)生，加上物料本身有一定的熱量和濕度，導(dǎo)致粉碎腔體內(nèi)部會(huì)附著物料和水分，長(zhǎng)時(shí)間會(huì)越積越厚。當(dāng)粉碎完成后立即對(duì)粉碎腔體進(jìn)行吹掃，及時(shí)排出內(nèi)部濕氣。

窗片吹掃采用氣簾安裝在測(cè)量窗片和觀察窗片上方1 cm處，吹掃孔和窗片呈45度的角度，可以較好的吹掃掉窗片上的粉塵，吹掃示意圖見圖4。采用壓縮空氣進(jìn)行吹掃，氣壓一般在0.2 MPa以上即可，吹掃氣管徑在6 mm直徑。

圖4 吹掃示意圖

粉碎機(jī)腔體的吹掃通過(guò)將吹掃氣體接入到腔體上方，當(dāng)吹掃時(shí)從粉碎到排料的通道都打開，吹掃氣將內(nèi)部濕氣及管道內(nèi)的殘留物料清理干凈，粉碎腔的吹掃可以增加氣壓及吹掃管路的管徑，以便提高吹掃效率。

3.5 通訊及控制系統(tǒng)

由于測(cè)量點(diǎn)距離中控室較遠(yuǎn)，上位機(jī)到儀表間通信采用光纖通訊，最大通訊距離可以達(dá)到20 km，也可以通過(guò)更換光纖傳輸模塊獲得更大的通訊距離。本方案中采用光纖通訊方式具有傳播速度快、通訊距離遠(yuǎn)、通信穩(wěn)定可靠的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)光纖采用即插即用方式，方便系統(tǒng)搭建。

控制系統(tǒng)具有多路輸出開關(guān)量的控制功能，可以連接多路子系統(tǒng)進(jìn)行控制。該系統(tǒng)控制對(duì)象包括取樣控制、粉碎控制、攪拌控制、測(cè)量控制、出料控制、粉碎機(jī)過(guò)流保護(hù)控制，對(duì)整個(gè)系統(tǒng)的控制采用流程時(shí)序的控制方式。

在粉碎機(jī)過(guò)流保護(hù)控制系統(tǒng)中，一旦粉碎機(jī)內(nèi)部物料過(guò)多導(dǎo)致卡機(jī)，或是出現(xiàn)其他異常情況，如負(fù)荷過(guò)大、過(guò)熱等情況發(fā)生時(shí)，系統(tǒng)能夠通過(guò)檢測(cè)粉碎機(jī)的電流大小，然后根據(jù)反饋的異常電流信號(hào)，切斷粉碎機(jī)的電源，同時(shí)控制其他運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)停止運(yùn)作，操作端同步輸出相關(guān)報(bào)警信息,且報(bào)警燈亮起。為了防止報(bào)警控制系統(tǒng)的誤操作，可以根據(jù)具體情況設(shè)置合適的粉碎機(jī)過(guò)載電流大小，防止系統(tǒng)誤報(bào)警。

4 軟件設(shè)計(jì)

整個(gè)系統(tǒng)軟件包括一個(gè)上位機(jī)軟件、一個(gè)在線儀表MCU軟件和控制系統(tǒng)的MCU軟件。上位機(jī)軟件負(fù)責(zé)對(duì)整個(gè)系統(tǒng)的控制，包括對(duì)儀表的控制、光譜的讀取預(yù)測(cè)、測(cè)量結(jié)果的顯示等。儀表MCU軟件負(fù)責(zé)對(duì)讀取的樣品光譜進(jìn)行處理、儀表運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)的控制。

預(yù)處理控制系統(tǒng)的MCU軟件主要是配合整個(gè)系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)控制，按照邏輯時(shí)序控制預(yù)處理系統(tǒng)的各個(gè)部件的動(dòng)作執(zhí)行，整個(gè)系統(tǒng)的軟件架構(gòu)見圖5。預(yù)處理軟件的邏輯控制時(shí)序示例見圖6，兩次測(cè)量間隔80 s，色帶表示當(dāng)前為打開狀態(tài)，色帶長(zhǎng)度表示持續(xù)時(shí)間，X軸為時(shí)間軸，Y軸為預(yù)處理控制部件，可以根據(jù)實(shí)際的控制時(shí)序在上位機(jī)軟件端進(jìn)行設(shè)置，設(shè)置各部件的起始時(shí)間和持續(xù)時(shí)間來(lái)完成整個(gè)動(dòng)作流程。

圖5 軟件系統(tǒng)架構(gòu)

圖6 預(yù)處理軟件時(shí)序控制示例

5 系統(tǒng)運(yùn)行流程

系統(tǒng)運(yùn)行流程見圖7，系統(tǒng)由上位機(jī)軟件控制整體系統(tǒng)的流程和時(shí)序，預(yù)處理則由控制系統(tǒng)控制。在上位機(jī)軟件控制端開啟測(cè)量后系統(tǒng)開始運(yùn)行，落料擋板開啟用于將測(cè)試完畢的樣品流入到樣品盒進(jìn)行取樣，之后粉碎機(jī)開啟，粉碎機(jī)后端的閥門打開，用于排空粉碎機(jī)內(nèi)部和管道中的廢料，緊接著取樣系統(tǒng)開始取樣，取樣完成后樣品輸送到粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，同時(shí)攪拌機(jī)開始工作，待粉碎攪拌完成后，經(jīng)過(guò)預(yù)處理的粉末狀均勻物料輸送到測(cè)量筒中，儀表開始測(cè)量，測(cè)量完成后的物料排出，也可以排到取樣盒中作為取樣樣品，用于采集光譜建立模型[3]。

圖7 系統(tǒng)運(yùn)行流程圖

6 試驗(yàn)驗(yàn)證

6.1 在線系統(tǒng)模型建立

良好穩(wěn)健的模型是保障測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性的基礎(chǔ)，建立模型所選取的樣品需要有代表性，即要包含所有生產(chǎn)工藝點(diǎn)所產(chǎn)生的樣品，不能只選取生產(chǎn)工藝穩(wěn)定時(shí)的樣品，這樣所選樣品就不充分、不全面。選取時(shí)可以選取剛開車時(shí)生產(chǎn)的樣品、生產(chǎn)穩(wěn)定時(shí)的樣品、即將停車時(shí)生產(chǎn)的樣品，以及有異常情況時(shí)生產(chǎn)的樣品，這樣的樣本集就比較全面，模型的適應(yīng)性就比較穩(wěn)健。

建模流程一般包括收集樣品、樣品光譜掃描、樣品化驗(yàn)、建立模型、驗(yàn)證模型。首先要收集有代表性的樣品，然后采集收集的樣品的光譜，再進(jìn)行樣品的性質(zhì)值化驗(yàn)，將樣品光譜和化驗(yàn)結(jié)果對(duì)應(yīng)采用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件建立模型，常規(guī)的建模流程見圖8[4]。

圖8 建立模型操作流程

所建立的模型選取了有代表性的樣品162份，采集其吸光度光譜，并用手工化驗(yàn)法得出其化驗(yàn)結(jié)果作為真實(shí)值建立模型數(shù)據(jù)庫(kù)，根據(jù)采集的光譜和化驗(yàn)結(jié)果建立模型，建模方法采用PLC(偏最小二乘法)，光譜預(yù)處理方法為正態(tài)變量變換(SNV)、去趨勢(shì)校正(DT)、多項(xiàng)式一階導(dǎo)數(shù)、均值中心化。建模所選擇的波長(zhǎng)段為1 100～1 790 nm段。采用8折交互檢驗(yàn)方法確定最佳模型主因子個(gè)數(shù)，主因子的選擇一般選擇PRESS圖的拐點(diǎn)處，主因子選擇過(guò)大，包含的噪聲信息會(huì)比較多，影響測(cè)量結(jié)果；選擇過(guò)小，則有用的信息就會(huì)丟失，見圖9，選擇合適的主因子數(shù)為7。

圖9 PRESS圖

模型真實(shí)值與預(yù)測(cè)值關(guān)系見圖10。

圖10 模型真實(shí)值與預(yù)測(cè)值關(guān)系圖

6.2 在線系統(tǒng)測(cè)量結(jié)果

根據(jù)收集的樣品建立了模型，對(duì)25個(gè)樣品進(jìn)行了實(shí)際的測(cè)試,將測(cè)試完的樣品按照國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行了手工化驗(yàn)，根據(jù)化驗(yàn)結(jié)果和實(shí)際測(cè)量的結(jié)果對(duì)比，蛋白質(zhì)絕對(duì)誤差多小于0.3%，水分絕對(duì)誤差多小于0.2%，見表1。由于豆粕樣品成分中所含水分相差小，水分的誤差較??；而豆粕中的豆粉和豆皮物質(zhì)所含蛋白質(zhì)相差大，其蛋白質(zhì)測(cè)試結(jié)果的誤差相對(duì)于水分大些。由于校正樣本集中樣品只有162個(gè)樣品，模型后續(xù)還需要進(jìn)一步擴(kuò)充完善，以提高模型的適應(yīng)性、準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性。

表1 測(cè)量值與國(guó)標(biāo)檢測(cè)值對(duì)比

7 結(jié)論

本項(xiàng)目根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)的工況及應(yīng)用情況，針對(duì)當(dāng)前在線近紅外使用過(guò)程中存在的問(wèn)題，制定了具體的解決方案，采用在線近紅外儀表加樣品預(yù)處理的方案，研制了一種新型的豆粕品質(zhì)在線檢測(cè)近紅外分析系統(tǒng)，該系統(tǒng)在山東某客戶現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行了應(yīng)用，解決了目前在線近紅外技術(shù)對(duì)于豆粕顆粒不均勻?qū)е聹y(cè)量結(jié)果誤差大的問(wèn)題。通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際的測(cè)試驗(yàn)證，測(cè)試結(jié)果良好，可以解決當(dāng)前存在的問(wèn)題。