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    “硫化+鈣法+汽提” 工藝處理氨皂萃余液研究

    2020-10-22 05:43:30嚴小東王瓊麗談太山
    工業(yè)水處理 2020年10期
    關(guān)鍵詞:液堿汽提壓濾機

    柳 濤,徐 鑫,嚴小東,王瓊麗,談太山

    (荊門市格林美新材料有限公司,湖北荊門448124)

    鈷鎳是當(dāng)前重要的鐵磁性金屬元素, 其廣泛應(yīng)用于電池、高性能合金等領(lǐng)域〔1〕。 隨著電子化的發(fā)展,人們對鈷鎳的需求量日益增加。目前在鈷鎳金屬生產(chǎn)行業(yè),適合采用濕法冶煉的低品位、廢鈷鎳原料的占比日益提高。在傳統(tǒng)的濕法冶煉過程中,浸出和萃取〔2-3〕環(huán)節(jié)會大量使用液堿和硫酸,生產(chǎn)成本高,且由此產(chǎn)生的廢水水質(zhì)復(fù)雜, 其中除含少量有機萃取劑、鈷鎳重金屬外,還含有高濃度硫酸鈉鹽等。 為減少鹽的排放, 有些企業(yè)會在廢水處理的末端增加濃縮(反滲透膜、電滲析等)和蒸發(fā)設(shè)施(三效蒸發(fā)器和MVR 蒸發(fā)器等)〔4-5〕,導(dǎo)致設(shè)備投資大,運行成本高,無法實現(xiàn)環(huán)境效益與經(jīng)濟效益的共贏,也不符合清潔生產(chǎn)從源頭減排的思路。

    荊門市格林美新材料有限公司建有世界領(lǐng)先的電池級純度氨皂鎳萃取生產(chǎn)線,鎳金屬生產(chǎn)量為50 t/d。 該公司在萃取環(huán)節(jié)使用氨水替代液堿,減少了液堿用量,降低了生產(chǎn)成本,減排了鹽分。 該公司針對其萃取環(huán)節(jié)產(chǎn)生的氨皂萃余液的水質(zhì)特點, 研究采用 “硫化沉淀+鈣法沉淀+汽提” 的組合工藝對其進行處理。運行結(jié)果表明,該工藝可實現(xiàn)廢水中重金屬和氨的循環(huán)利用,副產(chǎn)石膏外售,實現(xiàn)了全流程的資源化處理,在減排廢水中鹽分的同時,大幅降低了全流程生產(chǎn)成本, 實現(xiàn)了環(huán)境效益和經(jīng)濟效益的雙贏,具備廣泛的推廣使用價值。

    1 “硫化+鈣法+汽提” 處理氨皂萃余液工藝優(yōu)點

    氨皂萃余液中主要含有鈷鎳重金屬、SO42-、NH4+以及少量Na+等。 對于氨皂萃余液的處理,傳統(tǒng)的方法是采用 “氫氧化物沉淀+MVR 蒸發(fā)”。 該工藝會生成Co(OH)2和Ni(OH)2沉淀,產(chǎn)生的渣量大,金屬品位低,雜質(zhì)高。同時MVR 產(chǎn)生的蒸餾水中含有約1 g/L的氨氮,母液中含有飽和的硫酸銨和硫酸鈉,需要進行進一步處理〔4〕。 該工藝液堿消耗大,成本高,渣回收利用困難,且處理不徹底,需要增加更多配套設(shè)施。

    格林美根據(jù)實際生產(chǎn)情況,研發(fā)了 “硫化+鈣法+汽提” 的氨皂萃余液處理工藝。 工藝原理如式(1)~式(3)所示。

    向廢水中添加適量的Na2S 可生成CoS 和NiS沉淀〔6〕,從而去除廢水中的鈷鎳重金屬。 渣水分離后,再向廢水中添加適量的氫氧化鈣(石灰乳)可生成硫酸鈣沉淀(石膏),減排了鹽分。 同時,提高pH至12.0 以上, 廢水中99.88%以上的銨根轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x氨,采用汽提可將游離氨制成質(zhì)量分數(shù)為20%的氨水。 該工藝產(chǎn)生的鈷鎳渣量小,金屬品位高,更有利于渣的回收利用;產(chǎn)生的石膏可直接外售,氨水可返回原料車間進行回用,實現(xiàn)了資源循環(huán)利用,降低了全流程生產(chǎn)成本。

    2 “硫化+鈣法+汽提” 處理氨皂萃余液工藝介紹

    2.1 處理工藝流程及主要設(shè)備

    根據(jù)生產(chǎn)統(tǒng)計, 每生產(chǎn)1 t 鎳金屬產(chǎn)品會產(chǎn)生約45 m3的氨皂萃余液。 萃余液pH 為8~9,金屬離子(Co2++Ni2+)質(zhì)量濃度為50~150 mg/L,SO42-為60~100 g/L,NH4+為20~30 g/L。 處理工藝流程見圖1。

    圖1 氨皂萃余液處理工藝流程

    (1)硫化沉淀系統(tǒng)。萃取車間廢水首先進入萃余液收集池,調(diào)節(jié)均勻水質(zhì)后,泵至硫化反應(yīng)釜。 向其中加入配制的硫化鈉溶液,反應(yīng)一段時間后,溢流至1#沉淀池。經(jīng)固液分離后,將底部金屬沉淀渣料泵至壓濾機,壓出的硫化鈷鎳金屬進入漿化桶,泵至原料提取車間回用; 壓濾機出水和沉淀池上清液中的鈷鎳金屬離子濃度穩(wěn)定達標(biāo),進入后續(xù)鈣法沉淀系統(tǒng)。

    (2)鈣法沉淀系統(tǒng)。 將重金屬壓濾機出水和1#沉淀池上清液泵至石膏反應(yīng)釜, 向其中加入配制的石灰乳,調(diào)節(jié)pH 至11.8~12.2,反應(yīng)一段時間后,泵至旋流器。 經(jīng)初步的固液分離,旋流器底流(經(jīng)過濃縮后的石膏液)進入石膏壓濾機,經(jīng)洗滌壓濾,降低石膏中的氨含量及含水率, 生產(chǎn)具有經(jīng)濟價值的干石膏;旋流器清流進入2#沉淀池,進行進一步固液分離。 2#沉淀池上清液和石膏壓濾機清液進入表面過濾器,進一步攔截石膏顆粒。表面過濾器攔截的石膏沉淀和2#沉淀池的石膏沉淀打入石膏壓濾機;表面過濾器出水進入汽提中間槽。

    (3)氨汽提系統(tǒng)。 表面過濾器出水經(jīng)汽提中間槽泵至汽提塔頂部,噴淋而下,蒸汽從汽提塔底部進入,加熱升溫,游離態(tài)氨氮從水中解析出來。 經(jīng)冷卻循環(huán)后,制成質(zhì)量分數(shù)為20%的氨水,泵至萃取工序回用。

    處理工藝的主要控制參數(shù)如表1 所示。

    表1 氨皂萃余液處理主要工藝參數(shù)

    在鈣法沉淀系統(tǒng)中,加入的石灰乳為17%~20%(以體積分數(shù)計),加入量約為原水量的0.30~0.36 倍,即經(jīng)石膏反應(yīng)釜后,水量會膨脹為原水量的1.3~1.36倍;經(jīng)壓濾機洗滌后,總水量會膨脹為原水量的約1.5 倍,即進汽提的水量為原水量的1.5 倍。

    以格林美公司正在運行的1 套處理規(guī)模為2 500 m3/d 的氨皂萃余液處理系統(tǒng)為例,其主要設(shè)備參數(shù)如表2~表4 所示。

    表2 硫化沉淀系統(tǒng)主要設(shè)備參數(shù)(2 500 m3/d)

    表3 石膏反應(yīng)系統(tǒng)主要設(shè)備參數(shù)(3 500 m3/d)

    表4 氨汽提系統(tǒng)主要設(shè)備參數(shù)(3 900 m3/d)

    2.2 工藝效果

    1 個月的連續(xù)跟蹤檢測結(jié)果表明, 該工藝處理效果良好,處理出水滿足《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 8978—1996)三級標(biāo)準(zhǔn),得到的氨水、硫化鎳渣滿足回用要求, 副產(chǎn)石膏滿足荊門市格林美新材料有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(Q/JMGEM 001—2019)。 相關(guān)的監(jiān)測結(jié)果見圖2、表5~表7。

    圖2 外排水各項指標(biāo)監(jiān)測數(shù)據(jù)

    表5 氨水監(jiān)測數(shù)據(jù)

    表6 金屬渣監(jiān)測數(shù)據(jù)

    表7 石膏質(zhì)量監(jiān)測數(shù)據(jù)

    3 主要經(jīng)濟指標(biāo)

    以 “硫化+鈣法+汽提” 組合工藝處理氨代鈉工藝產(chǎn)生的氨皂萃余液成本約為120 元/t, 但會生產(chǎn)具有經(jīng)濟價值的石膏和氨水, 同時氨水又可替代液堿回用于前端原料部門,循環(huán)利用。傳統(tǒng)工藝萃余液處理費用低, 但是全流程生產(chǎn)過程需要大量使用液堿,成本高。 2 種工藝的成本對比如表8 所示。

    表8 不同工藝的成本對比

    由表8 可知,采用 “硫化+鈣化+汽提” 工藝處理氨皂萃余液,每年可創(chuàng)造1 313.8 萬元收益,而采用傳統(tǒng)萃余液處理工藝額外需要2 995 萬元/a 的運行成本。

    4 結(jié)論

    針對氨皂萃余液的水質(zhì)特點,采用 “硫化+鈣法+汽提” 的組合工藝對其進行處理。 該工藝具有操作簡單、產(chǎn)渣量少、不產(chǎn)生二次污染、可減排鹽分、全流程生產(chǎn)成本低的優(yōu)點。 在全流程的萃取環(huán)節(jié)采用氨水替代液堿進行有機皂化生產(chǎn), 后端萃余液處理配合采用 “硫化+鈣化+汽提” 組合工藝,實現(xiàn)了氨水與鈷鎳渣的回收利用, 減少了生產(chǎn)過程原輔料外購量,副產(chǎn)石膏可進行外售,增加了收益。 相較于傳統(tǒng)生產(chǎn)及處理工藝,大幅降低了全流程生產(chǎn)成本。

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