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    基于化學(xué)成分研究連翹-金銀花藥對不同煎煮方式

    2020-10-22 08:54:04魏惠珍朱敏金浩鑫呂尚吳柳瑾饒毅江西中醫(yī)藥大學(xué)南昌330004中藥固體制劑制造技術(shù)國家工程研究中心南昌330006
    關(guān)鍵詞:連翹綠原飲片

    ★ 魏惠珍 朱敏 金浩鑫 呂尚 吳柳瑾 饒毅*(.江西中醫(yī)藥大學(xué) 南昌 330004;.中藥固體制劑制造技術(shù)國家工程研究中心 南昌 330006)

    連翹-金銀花作為藥對配伍最早出自于清代《溫病條辨》的銀翹散。二藥配伍屬于“七情”之一的相須,并走與上,輕清升浮宣散,清氣涼血,清熱解毒之力倍增,流通氣血以消腫散結(jié)止痛,為臨床常用藥對[1-2],在現(xiàn)代藥理中具有抗炎[3]、抗菌、提高免疫力[4]、解熱及抗自由基損傷[5]等作用。目前對該藥對配伍的藥理作用[6]、配伍比例、配伍前后揮發(fā)性成分的研究較多[7],但對其化學(xué)成分的研究鮮有報道。封美慧等[8]研究了連翹-金銀花藥對醇提液的化學(xué)成分變化,林麗美等[9]對連翹-金銀花藥對粉末水提液的化學(xué)成分進行研究,邢學(xué)鋒[10]對該藥對水提液中化學(xué)成分及有效部位的變化進行了定量分析?,F(xiàn)有的研究對連翹-金銀花傳統(tǒng)湯劑化學(xué)成分的研究不夠全面,本文是在傳統(tǒng)湯劑制備的基礎(chǔ)上定量分析該藥對合煎、單煎、單煎后合并4 種供試品溶液中指標成分的含量變化,定性分析了配伍前后化學(xué)成分的增減,更加全面、嚴謹?shù)难芯苛诉B翹-金銀花煎液中化學(xué)成分的變化,為該藥對在臨床及新藥研發(fā)提供實驗基礎(chǔ)、新依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    SHIMADZU LC-20AD 高效液相色譜儀(LC-20AD 泵,SPD-M20A 檢測器);梅特勒AB-104N萬分之一電子天平;SHIMADZU AUW220D 十萬分之一電子分析天平;Milli-Q 超純水機(美國Millipore 公司)。

    綠原酸對照品(批號110753,純度為96.2%),連翹脂苷A 對照品(批號111810,純度94.3%),連翹苷對照品(批號110821,純度95.3%),三者均購自中國食品藥品檢定研究院;異綠原酸A 對照品(批號2450-53-5,純度大于98%)、異綠原酸B 對照品(批號14534-61-3,純度大于98%),兩者均購自成都瑞芬思生物科技有限公司;乙腈為色譜純,其他試劑均為分析純。10 批金銀花飲片、10 批連翹飲片,購自山東、河南、山西等地;所有樣品均由江西中醫(yī)藥大學(xué)劉勇教授鑒定為真品。

    表1 樣品信息

    2 煎煮方式

    2.1 金銀花單煎 取飲片約20 g,精密稱定,置圓底燒瓶中,加12 倍水,浸泡30 min,一煎武火煮沸,文火煎煮15 min;二煎武火煮沸,文火煎煮15 min;合并兩次濾液,即得金銀花湯劑,并平行制備3 份。

    2.2 連翹單煎 按上述“金銀花單煎”方法制得連翹湯劑。

    2.3 單煎后合并 將上述單煎得到的濾液,冷卻后按體積比(1∶1)合并,即得單煎后濾液。

    2.4 連翹-金銀花合煎 分別取金銀花飲片、連翹飲片各約20 g,精密稱定,置圓底燒瓶中,加12倍水,浸泡30 min,一煎武火煮沸,文火煎煮15 min;二煎武火煮沸,文火煎煮15 min;合并兩次濾液,即得合煎湯劑。(注:單煎后合并、合煎飲片均為編號一一對應(yīng)的飲片。)

    3 含量測定

    3.1 色譜條件 條件1(綠原酸):色譜柱 Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:乙腈-0.4%磷酸溶液(12∶88);檢測波長:327 nm,流速:1.0mL/min,柱溫:30 ℃,進樣量:10 μL。

    條件2(連翹酯苷A):色譜柱 welch C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15∶85),檢測波長:330 nm,流速:1.0 mL/min,柱溫:30℃,進樣量:10 μL。

    3.2 對照品溶液的制備 精密稱定綠原酸、連翹酯苷A 對照品適量,分別加50%乙醇、甲醇制成濃度分別為39.1 μg/mL 和94.16 μg/mL 的對照品溶液。

    3.3 供試品溶液的制備 取“2”項煎煮液適量,分別用水稀釋5 倍,供連翹脂苷A 含量測定;分別用水稀釋25 倍,供綠原酸含量測定。

    3.4 方法學(xué)驗證

    3.4.1 專屬性試驗 分別取綠原酸對照品、供試品和空白溶液,按上述條件進行測定,結(jié)果表明,空白溶液無干擾。

    圖2 含量測定HPLC圖

    3.4.2 精密度試驗 連續(xù)進樣對照品溶液6 次,結(jié)果綠原酸、連翹脂苷A 的RSD 值均在2.0%以內(nèi),表明儀器的精密度良好。

    3.4.3 重復(fù)性試驗 按“3.3”項下方法平行制備六份供試品溶液,進樣測定,結(jié)果結(jié)果顯示含量的RSD 值均小于2.0%,表明測定單煎、單煎后合并、合煎中綠原酸、連翹脂苷A 的方法重現(xiàn)性良好。

    3.4.4 溶液穩(wěn)定性試驗 按“3.3”項下方法制備供試品溶液,制樣后0、2、4、8、12、24 h 進樣分析,結(jié)果顯示供試品溶液中綠原酸、連翹脂苷A 的峰面積的RSD 值均小于3.0%,表明單煎、單煎后合并、合煎溶液在24 h 內(nèi)基本穩(wěn)定。

    3.4.5 線性試驗 分別取綠原酸、連翹脂苷A適量,配制濃度為6.7,13.4,26.7,53.5,133.7 μg/mL 綠原酸對照品溶液和濃度為0,18.8,37.7,94.18,188.3,941.6 μg/mL 連翹脂苷A 對照品溶液,測定峰面積,以濃度為(X)為橫坐標,峰面積為(Y)為縱坐標,計算回歸方程,結(jié)果顯示綠原酸回歸方程Y=3.13×107X-1.69×104(r=0.9999),表明綠原酸在6.7~133.7 μg/mL 范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系;木犀草苷回歸方程Y=1.5×107X-5.78×104(r=0.9999),表明連翹脂苷A 在0~941.6 μg/mL 范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

    3.4.6 加樣回收試驗 取已知含量單煎、單煎后合并、合煎的樣品6 份,按100 %加入的量分別加入綠原酸對照品、連翹脂苷A 對照品適量,按“3.3”項下方法制備,計算回收率,結(jié)果顯示金銀花單煎中綠原酸平均回收率為99.45%(RSD=1.83%);單煎后合并中綠原酸平均回收率為100.78%(RSD%=1.33%),合煎中綠原酸平均回收率為101.11%(RSD%=1.71%);連翹單煎中連翹脂苷A 平均回收率為100.44 %(RSD=1.40%);單煎后合并中連翹脂苷A 平均回收率為100.16%(RSD=1.56%),合煎中連翹脂苷A 平均回收率為99.47%(RSD%=1.64%);說明測定單煎、單煎后合并、合煎中綠原酸、連翹脂苷A 方法的準確性良好。

    3.5 含量測定結(jié)果 取上述“3.3”項下供試品溶液,按上述色譜條件分別測定合煎、單煎后合并、連翹單煎、金銀花單煎中綠原酸、連翹酯苷A 的含量,結(jié)果見表2。使用統(tǒng)計學(xué)的非參數(shù)檢驗法中H 檢驗法分析可知[11-12],H綠原酸=6.51,H連翹脂苷A=4.62;再由卡方分布的臨界值表可知,H0.01=9.21,因H0.01,可認為不同的煎煮方式對綠原酸、連翹脂苷A 的含量差異基本無影響。

    表2 不同煎煮方式綠原酸、連翹酯苷A含量測定結(jié)果(n=3)

    4 指紋圖譜

    4.1 色譜條件 色譜柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脫(0~20 min,95%~88%B,20~50 min,88%~75%B,50~80 min,75%~50%B,80~90 min,50%~90%B);檢測波長:235 nm,流速:1.0 mL/min,柱溫:30 ℃,進樣量:10 μL。

    4.2 對照品溶液的制備 分別取綠原酸、連翹脂苷A、連翹苷、異綠原酸A、異綠原酸B 對照品適量,加50%乙醇溶解,即得混合對照品溶液。

    4.3 供試品溶液的制備 同上述“2”項制備供試品溶液,直接進樣。

    4.4 方法學(xué)驗證

    4.4.1 穩(wěn)定性試驗 取供試品溶液分別于0、2、4、8、12、24 h 后進樣,分別計算其相對保留時間。結(jié)果顯示相對保留時間的RSD 值均小于5%,表明該溶液在24 h 內(nèi)穩(wěn)定。

    4.4.2 精密度試驗 取供試品溶液,進樣6 次,計算其相對保留時間。結(jié)果顯示相對保留時間的RSD 值均小于5%,表明該儀器的精密度良好。

    4.4.3 重復(fù)性試驗 取同一批供試品溶液,平行制備6 份供試品溶液,進行測定,計算其相對保留時間,結(jié)果顯示相對保留時間的RSD 值均小于5%,表明該方法的重現(xiàn)性良好。

    4.5 合煎指紋圖譜的建立 按“4.1”項下色譜條件測定10 批合煎的HPLC 圖譜,將所得到的色譜數(shù)據(jù)導(dǎo)入《中藥指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2012版)》軟件,采用多點校正將譜峰自動匹配,中位數(shù)計算得出樣品指紋圖的共有模式,結(jié)果見圖3~4。

    圖3 合煎與單煎對照圖譜

    表3 合煎、合并指紋圖譜相似度結(jié)果

    由圖3可知,連翹-金銀花合煎有31個共有峰,其中峰14 為參照峰。由圖4 中A、B 兩者色譜圖可知,兩者色譜峰的個數(shù)基本一致,且兩者色譜峰的相似度在0.95 以上,表明兩者化學(xué)成分基本一致;再由圖4 可知,合煎、單煎后合并中色譜峰均能歸屬到單煎的藥材中,說明在該色譜條件下合煎和合并兩者化學(xué)成分基本一致。

    5 討論

    連翹-金銀花為清熱解毒常用的中藥藥對,論文以連翹中的指標成分連翹酯苷A、金銀花中的指標成分綠原酸為考察指標,采用 RP-HPLC 方法測定金銀花和連翹單煎、單煎后合并以及合煎樣品的指標成分變化,經(jīng)非參數(shù)檢驗法中H 檢驗法分析可知,合煎、單煎后合并、單煎三者之間的含量差異均無統(tǒng)計學(xué)意義,表明不同的煎煮方式對綠原酸、連翹脂苷A 的含量差異較小。

    由連翹-金銀花單煎、單煎后合并、合煎指紋圖譜可知,合煎與單煎后合并中色譜峰個數(shù)一致,且兩者色譜峰的相似度均在0.95 以上,而且合煎、單煎后合并中各色譜峰均能在藥材單煎指紋圖譜中找到,可認為單煎與合煎的整體的化學(xué)組成基本一致。

    綜上所述,不論從指標成分、還是從指紋圖譜整體變化,均表明不同的煎煮方式對該藥對的化學(xué)成分影響較小。該研究結(jié)果,可為臨床上該藥對的使用,提供一定的指導(dǎo)。

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