無花果油的揮發(fā)性成分分析及應用研究

李學東，張欣敏，黃善松，董振山，吳晶晶，陸炳高

（廣西中煙實業(yè)有限公司，廣西南寧 530001）

0 引言

無花果（Ficus caricaL.） 是?？崎艑俚闹参?，又名奶漿果、蜜果、映日果、品仙果, 為多年生灌木或小喬木[1-2]，主要生長在亞洲、非洲、美洲、歐洲等亞熱帶地區(qū)，我國主要集中在新疆、山東、四川、廣東、廣西、福建等地[3-4]。無花果屬于藥食同源的食物，具有消腫解毒、健胃清腸、降血糖、降血脂、抗氧化、抗腫瘤、提高免疫力等功能[5-6]。無花果油是將無花果的成熟果實粉碎后加入乙醇，冷卻回流，適當濃縮而得。無花果油（Ficus caricaoil） 具有新鮮的無花果香氣，味甜，溶于水，不溶于油脂，呈淡黃色或琥珀色澄清液體，在食品、煙草等領域有廣泛應用。在卷煙中使用具有改善口感、增加煙氣甜潤度、降低煙氣刺激性、掩蓋雜氣、提升煙氣質量的作用[7]。通過采用氣相色譜-質譜聯(lián)用法（GC/MS）對無花果油揮發(fā)性成分進行分析鑒定，明確無花果油揮發(fā)性成分種類及含量，以期為無花果油的應用提供數(shù)據支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

材料：無花果油，深圳波頓香料有限公司提供；乙酸苯酚酯（色譜級），北京百靈威科技有限公司提供；乙醇（色譜級），天津市大茂化學試劑廠提供。

儀器：EL 204 型電子天平，美國Mettler Toledo公司產品；7890B/5977A 型氣相質譜聯(lián)用儀，美國Agilent 公司產品。

1.2 試驗方法

1.2.1 無花果油中揮發(fā)性成分分析

稱取無花果油0.1 g（精確至0.000 1 g） 于10 mL的容量瓶中，用帶內標（乙酸苯酚酯） 乙醇定容至刻度，搖勻，過0.45 μm 有機膜后，待上樣分析。

1.2.2 氣相色譜質譜條件

色譜柱：HP-5 型（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；載氣：氦氣；柱流速1.0 mL/min，進樣口溫度280 ℃，分流比5∶1；程序升溫：初始溫度45 ℃（保持2 min）以2 ℃/min 升溫至280 ℃（保持20 min）；進樣量1.0 μL。

電子轟擊離子源（EI），電力電能70 eV，電子倍增器電壓1 800 V，離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃，傳輸線溫度280 ℃，溶劑延遲7 min。

1.2.3 無花果油揮發(fā)性成分的定性定量方法

使用NIST 11 標準譜圖庫對其定性，采用峰面積歸一化法和內標定量的方法確定成分組成含量。

2 結果與分析

對無花果油進行氣相色譜-質譜分析。

無花果油GC-MS 總離子流圖見圖1，無花果油揮發(fā)性成分分析表見表1。

圖1 無花果油GC-MS 總離子流圖

表1 無花果油揮發(fā)性成分分析

表1 無花果油揮發(fā)性成分分析

由表1 可知，無花果油中共鑒定出54 種香味成分，分析得到無花果提取物中主要成分為4 -（二甲基氨基） - 6 -（甲氨基） - 1,3,5 - 三嗪- 2 - 醇（32.82%）、5 -羥甲基糠醛（8.08%）、3 -甲基- 1 -硝基吡唑（7.76%）、1-（2-甲基丙氧基） -2-丙醇（4.74%）、2 -（氨基亞甲基） 氨基丙烯腈（3.46%）、2,3 -二氫- 3,5 二羥基- 6 -甲基- 4（H） -吡喃-4 -酮（3.00%），這些成分占無花果油揮發(fā)性成分的59.86%，其中4 -（二甲基氨基） - 6 -（甲氨基） -1,3,5 -三嗪- 2 -醇具有烤香、甜香、果香，香氣透發(fā)溫潤，在卷煙中使用可增加烤甜香，賦予一定的果香香韻，香氣細膩柔和；5 -羥甲基糠醛具有甜的、焦糖味的香氣；3 -甲基- 1 -硝基吡唑具有烘烤香韻；1 -（2 -甲基丙氧基） - 2 -丙醇具有一定果香，香氣較弱但細膩；無花果油可用于日化品、食品、藥品和煙草制品中，在煙草制品中使用可增加甜潤度，掩蓋雜氣，減少刺激性，降低木雜氣、醇和煙香，改善吸味，提升煙草品質的作用。

3 結論

為了明確無花果油的揮發(fā)性成分，采用氣相色譜-質譜聯(lián)用法（GC-MS） 對無花果油的揮發(fā)性成分進行化學分析，共檢測出54 種香味成分，為無花果油的合理使用提供數(shù)據支撐。其主要成分4 -（二甲基氨基） - 6 -（甲氨基） - 1,3,5 -三嗪- 2 -醇、5 -羥甲基糠醛、3 -甲基- 1 -硝基吡唑等構成了無花果油的主體香韻，應用于卷煙調香中可增加甜潤度，醇和煙香，改善吸味，可有效提升煙草制品的品質。