第四代高能同步輻射光源HEPS 及高壓相關(guān)線站建設(shè)

李曉東，袁清習(xí)，徐 偉，鄭黎榮

（中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所，北京 100049）

壓力作為熱力學(xué)的重要基本參數(shù)之一[1]，幾乎對(duì)材料的化學(xué)、結(jié)構(gòu)、機(jī)械、電子、磁性、聲子等所有屬性[2-3]均可以產(chǎn)生影響，因此在物理[4]、化學(xué)[5]、材料科學(xué)[6]及地球科學(xué)[7]等多個(gè)研究領(lǐng)域都得到了廣泛應(yīng)用。利用金剛石對(duì)頂砧壓腔（Diamond anvil cell，DAC）產(chǎn)生的高壓研究樣品的性質(zhì)是實(shí)驗(yàn)室最常用的高壓研究手段之一。在金剛石壓砧的作用下，DAC 樣品腔內(nèi)可以達(dá)到幾十萬(wàn)甚至幾百萬(wàn)大氣壓的極高壓力[8-9]，壓腔內(nèi)的微量樣品能夠發(fā)生多次物性變化。然而，受DAC 的結(jié)構(gòu)及樣品材料等的限制，高壓研究必須在窗口有限、樣品尺度微小且X 射線能夠穿過(guò)環(huán)境材料（如金剛石壓砧、傳壓介質(zhì)）等條件下進(jìn)行。這些限制使得具有能量范圍寬、通量高、準(zhǔn)直性好、能量帶寬可調(diào)、有時(shí)間結(jié)構(gòu)及相干性好等特性的同步輻射裝置在高壓研究中發(fā)揮了重要作用。

自20 世紀(jì)80 年代以來(lái)，同步輻射技術(shù)與DAC 技術(shù)相結(jié)合，為探索高壓條件下的材料物性提供了豐富的研究手段[2-3,10]。例如：高壓X 射線衍射（X-ray diffraction，XRD）方法可用于確定晶體或非晶材料的結(jié)構(gòu)、密度、應(yīng)力應(yīng)變和擇優(yōu)取向等信息[11]；X 射線吸收譜學(xué)（X-ray absorption spectroscopy，XAS）可以針對(duì)材料中特定元素進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，獲得感興趣元素的局域結(jié)構(gòu)信息（價(jià)態(tài)、構(gòu)型、配位數(shù)、鍵長(zhǎng)及無(wú)序度等）[12-13]；X 射線核共振散射譜學(xué)（Nuclear resonance scattering，NRS）可提供時(shí)域的M?ssbauer 超精細(xì)結(jié)構(gòu)譜學(xué)信息以及聲子投影態(tài)密度[14]；X 射線拉曼散射（X-ray raman scattering，XRS）可探測(cè)輕元素（C、N 和O 等）在高壓條件下的化學(xué)鍵變化[15]；X 射線成像（X-ray imaging，XRI）可以研究樣品在高壓條件下的物態(tài)方程、相演變及其動(dòng)力學(xué)過(guò)程[16]。

同步輻射光源技術(shù)的不斷發(fā)展，也在推動(dòng)高壓科學(xué)的不斷進(jìn)步。近年來(lái)，國(guó)際主要高能光源，如美國(guó)先進(jìn)光子源（APS）[17]、歐洲同步輻射光源（ESRF）[18]、日本的Spring-8 光源[19]和德國(guó)的PETRA Ⅲ光源[20]，都在積極實(shí)施或推進(jìn)升級(jí)具有準(zhǔn)衍射極限環(huán)的第四代同步輻射光源計(jì)劃。高能同步輻射光源（High energy photon source，HEPS）[21-22]作為我國(guó)“十三五”期間建設(shè)的、為國(guó)家重大戰(zhàn)略需求和前沿基礎(chǔ)科學(xué)研究提供技術(shù)支撐平臺(tái)的國(guó)家重大科技基礎(chǔ)設(shè)施，于2017 年12 月獲得國(guó)家發(fā)展改革委批復(fù)立項(xiàng)，并于2019 年6 月在北京懷柔奠基啟動(dòng)建設(shè)，計(jì)劃將于2025 年完成建設(shè)并投入使用。作為第四代同步輻射光源，HEPS 光源具有極小的發(fā)射度，能夠提供比現(xiàn)有第三代同步輻射光源亮度高100 倍以上的同步輻射光，實(shí)驗(yàn)站也更容易獲得微米和亞微米（納米）尺度的聚焦光斑。同時(shí)，低發(fā)射度光源具有的相干性優(yōu)勢(shì)也將極大地促進(jìn)相干譜學(xué)、相干成像等實(shí)驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展。這些優(yōu)異的性能可以為高壓科學(xué)在更高壓力范圍、更小時(shí)間或空間尺度等條件下開(kāi)展研究提供重要支撐，例如：極高壓（太帕量級(jí)）條件下的物性研究、壓力（或溫度）快速加載條件下的時(shí)間分辨研究、極高壓條件下的局域變化及不均勻性研究、地球（行星）深部溫壓條件下的物質(zhì)研究等[3]。

高壓科學(xué)研究將是HEPS 建成后的一個(gè)重要應(yīng)用方向。本文的主要目的是向高壓領(lǐng)域相關(guān)科研工作者介紹HEPS 一期建設(shè)過(guò)程中與DAC 高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)相關(guān)的線站設(shè)計(jì)。一方面，有助于用戶更多地了解HEPS，為將來(lái)在HEPS 上開(kāi)展高壓研究工作做一些初步的準(zhǔn)備；另一方面，也希望得到用戶對(duì)目前線站設(shè)計(jì)方案的反饋，包括對(duì)未來(lái)二期、三期線站布局中高壓光束線站規(guī)劃的意見(jiàn)與建議。

1 第四代高能同步輻射光源HEPS

HEPS 是具有極低發(fā)射度的第四代高能同步輻射光源，于2019 年6 月29 日在北京市懷柔區(qū)動(dòng)工，并計(jì)劃于2025 年底完成驗(yàn)收。HEPS 的設(shè)計(jì)亮度大1022phs·s-1·mm-2·mrad-2·（0.1%B.W.）-1，自然發(fā)射度為34.2 pmrad，具體參數(shù)見(jiàn)表1。HEPS 建成后能夠?qū)ξ⒂^結(jié)構(gòu)從靜態(tài)構(gòu)成到動(dòng)態(tài)演化，提供多維度、實(shí)時(shí)、原位表征，解析物質(zhì)結(jié)構(gòu)生成及演化的全周期全過(guò)程，揭示微觀物質(zhì)結(jié)構(gòu)的生成演化機(jī)制，剖析微觀物質(zhì)構(gòu)成，為物質(zhì)調(diào)控提供基礎(chǔ)，從而推動(dòng)材料科學(xué)、化學(xué)工程、能源環(huán)境、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的科學(xué)研究。

表1 HEPS 儲(chǔ)存環(huán)的主要參數(shù)[22]Table 1 Main parameters of the HEPS storage ring[22]

HEPS 建成后將具備90 條以上高性能光束線站的容量，其中一期建設(shè)的線站共14 條（另外包括一條測(cè)試束線）。圖1 所示為HEPS 一期線站布局，其中以ID 開(kāi)頭的線站是在直線節(jié)安裝插入件的引出線站，以BM 開(kāi)頭的線站為彎鐵引出線站。3 條延伸到實(shí)驗(yàn)大廳以外的長(zhǎng)光束線能在納米聚焦、相干、時(shí)間分辨到高能等方面充分發(fā)揮新光源優(yōu)勢(shì)。HEPS 一期線站的規(guī)劃主要是在考慮體現(xiàn)新光源高能、高亮度等優(yōu)勢(shì)，滿足國(guó)內(nèi)用戶群體需求及“衍射極限光源先進(jìn)的實(shí)驗(yàn)方法在實(shí)驗(yàn)站全覆蓋”等原則基礎(chǔ)上完成的。

限于篇幅，本文將重點(diǎn)介紹HEPS 一期建設(shè)線站中與高壓學(xué)科最為相關(guān)的若干線站，分別是：X 射線顯微成像線站（ID30）、高壓線站（ID31）、硬X 射線高分辨譜學(xué)線站（ID33）和X 射線吸收譜學(xué)線站（ID46）。其中，高壓線站是高壓X 射線衍射專用實(shí)驗(yàn)站，其他線站可以通過(guò)優(yōu)化設(shè)計(jì)兼容高壓實(shí)驗(yàn)方法。圖2 所示為這些線站建成后插入件的“能量-亮度”譜，其中：HPS 表示高壓線站，H2O 表示硬X 射線高分辨譜學(xué)線站，XAS 表示X 射線吸收譜學(xué)線站，TXM 表示X 射線顯微成像線站。

圖1 HEPS 一期光束線站布局Fig. 1 Beamlines layout of HEPS phase I

2 HEPS 高壓相關(guān)線站介紹

2.1 高壓光束線站

圖2 線站插入件的亮度譜Fig. 2 Brilliance curves of different IDs

高壓光束線站（High-pressure beamline，HPB）從HEPS 儲(chǔ)存環(huán)插入件ID31 引出，是開(kāi)展以高壓XRD 實(shí)驗(yàn)為主的專用高壓線站。實(shí)驗(yàn)站將以XRD 方法為基礎(chǔ)建立多種高壓研究手段，包括粉末XRD、單晶XRD、徑向XRD、時(shí)間分辨以及對(duì)分布函數(shù)（Pair distribution function，PDF）測(cè)量等方法，同時(shí)還將結(jié)合激光加熱、電阻加熱、低溫、壓力動(dòng)態(tài)加載等樣品環(huán)境，建立多種原位條件的XRD 實(shí)驗(yàn)方法。線站建成后，將與國(guó)際上主要高能同步輻射光源升級(jí)后的高壓線站（如APS 的GSECARS[23]和HPCAT[24]線站、ESRF 的ID27[25]線站、Spring-8的BL10XU[26]線站和PETRA Ⅲ的P02.2[27]線站等）具備同等水平的實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)分析條件。

在應(yīng)用同步輻射技術(shù)的高壓科學(xué)研究中，XRD 是最基礎(chǔ)、最常用的實(shí)驗(yàn)方法之一。單晶、多晶/粉晶、納米晶體以及非晶體或液體都可以成為高壓XRD 的實(shí)驗(yàn)樣品，它能夠準(zhǔn)確提供樣品在高壓條件下的結(jié)構(gòu)信息。利用高壓XRD 方法，也能夠?qū)悠返臓顟B(tài)方程、晶體結(jié)構(gòu)、相轉(zhuǎn)變、彈性和晶格應(yīng)變等開(kāi)展研究。利用第四代衍射極限同步輻射光源提供的小尺寸（小于1 μm）、高通量X 射線光斑，利用高壓XRD 方法還可以開(kāi)展超高壓（大于500 GPa）、局域結(jié)構(gòu)變化、壓力或溫度動(dòng)態(tài)加載條件下的結(jié)構(gòu)變化等研究工作。

2.1.1 HPB 線站的主要技術(shù)指標(biāo)

HPB 建成后可以為用戶提供20、30、40 和50 keV 5 種能量點(diǎn)的X 射線光源，X 射線聚焦光斑尺寸為十幾微米到亞微米（約150 nm），樣品處的光子數(shù)大于1013ph/s。根據(jù)用戶需要，也可以提供大尺寸（約200 μm）的聚焦光斑。實(shí)驗(yàn)站還可以實(shí)現(xiàn)4～4 000 K 溫度范圍的原位高壓XRD 實(shí)驗(yàn)。

結(jié)合壓力動(dòng)態(tài)加/卸載以及脈沖激光加熱技術(shù)，實(shí)驗(yàn)站還可以為用戶提供曝光小于10 微秒每幀的動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)條件。在壓力動(dòng)態(tài)加載實(shí)驗(yàn)中，壓力的加載速率可以達(dá)到150 TPa/s 以上。

2.1.2 HPB 線站設(shè)計(jì)

HPB 光學(xué)布局如圖3 所示，X 射線從儲(chǔ)存環(huán)的低β直線節(jié)ID31 引出。真空內(nèi)波蕩器（IVU）的磁周期長(zhǎng)度為19.9 mm，總周期數(shù)201，插入件總長(zhǎng)度4 m，設(shè)計(jì)最小磁場(chǎng)間隙5.2 mm。經(jīng)過(guò)單色器選取指定能量的單色光后，由聚焦元件聚焦到樣品位置。水平反射的channel-cut 單色器（HCCM）采用液氮冷卻，不僅能承受高熱負(fù)荷，還可以提供高穩(wěn)定性的單色光輸出，對(duì)提高樣品點(diǎn)位置X 射線聚焦光斑的穩(wěn)定性有很大幫助。通過(guò)兩種不同聚焦元件獲得X 射線聚焦光斑：利用復(fù)合折射透鏡（Compound refractive lens，CRL）獲取微米聚焦光斑，利用多層膜K-B 聚焦鏡（Multilayer K-B mirrors，MK-B）獲取亞微米聚焦光斑。

圖3 高壓光束線站光學(xué)布局Fig. 3 Optical layout of high-pressure beamline

高壓光束線站有兩個(gè)微米聚焦樣品點(diǎn)，分別位于距光源點(diǎn)84 m 的Sample 1 及距光源點(diǎn)89 m 的Sample 2。通過(guò)兩級(jí)CRL 對(duì)X 射線順序聚焦獲得微米光斑，CRL1+CRL2 完成Sample 1 處X 射線聚焦，CRL1+CRL3 完成Sample 2 處的聚焦。Sample 1 和Sample 2 的光斑半高寬一般為2 μm 左右，如果需要更大的光斑，可以通過(guò)移動(dòng)CRL2 和CRL3 的位置實(shí)現(xiàn)。亞微米聚焦光斑位于距光源點(diǎn)95 m 的Sample 3處，可由MK-B 直接聚焦獲得。亞微米聚焦光斑的半高寬約為150 nm，從聚焦鏡后端到樣品的工作距離大于100 mm，可以滿足大多數(shù)原位高壓XRD 實(shí)驗(yàn)的需求。

高壓光束線實(shí)驗(yàn)站由兩個(gè)棚屋組成，上游為微米XRD 棚屋，下游為亞微米XRD 棚屋。如圖4（a）所示，微米XRD 棚屋內(nèi)有兩個(gè)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，分別為通用衍射平臺(tái)（General purpose table，GPT）和激光加熱專用平臺(tái)（Laser heating table，LHT）。GPT 除了完成常規(guī)的粉末、單晶、多晶以及徑向XRD 等實(shí)驗(yàn)，還可以開(kāi)展原位（電阻加熱）高/低溫以及壓力動(dòng)態(tài)加載XRD 等實(shí)驗(yàn)。LHT 可以為用戶提供紅外波長(zhǎng)（約為1 064 nm）的連續(xù)或脈沖激光加熱實(shí)驗(yàn)條件，未來(lái)還可以提供CO2激光加熱的實(shí)驗(yàn)條件。為滿足實(shí)驗(yàn)設(shè)備及環(huán)境的穩(wěn)定性要求，亞微米XRD 實(shí)驗(yàn)平臺(tái)（圖4（b））搭建在實(shí)驗(yàn)站末端的專用亞微米XRD 棚屋內(nèi)，除了可以提供小光斑完成以XRD 為基礎(chǔ)的實(shí)驗(yàn)，未來(lái)還會(huì)逐步提供成像、相干等實(shí)驗(yàn)手段。

圖4 高壓光束線站實(shí)驗(yàn)平臺(tái)Fig. 4 Schematics of experimental tables

2.2 X 射線吸收譜學(xué)線站

X 射線吸收譜學(xué)（X-ray absorption spectroscopy，XAS）線站從HEPS 儲(chǔ)存環(huán)插入件ID46 引出，是一條以XAS 及相關(guān)衍生實(shí)驗(yàn)方法為主進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)的高性能硬X 射線光束線。XAS 線站設(shè)計(jì)的基本目標(biāo)是打造一個(gè)通用性強(qiáng)、能量覆蓋范圍大，同時(shí)具有高通量、高亮度的X 射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（X-ray absorption fine structure，XAFS）實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，為用戶提供可靠、穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便的XAS 實(shí)驗(yàn)平臺(tái)。該平臺(tái)具備XAS 的常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法，具備時(shí)間分辨和空間分辨能力，能夠探測(cè)微區(qū)、表面、界面結(jié)構(gòu)。同時(shí)線站還將為用戶提供多種原位樣品環(huán)境，并結(jié)合XRF、XRD、FTIR、質(zhì)譜等實(shí)驗(yàn)方法，提供更豐富的樣品信息。XAS 線站設(shè)計(jì)能量覆蓋范圍為4.8～45 keV，如圖5 所示，設(shè)計(jì)能量能夠覆蓋化學(xué)元素周期表中22 號(hào)元素Ti 到60 號(hào)元素Nd 的K 邊XAFS 能量范圍，以及55 號(hào)元素Cs 以后的L 邊能量范圍。

圖5 X 射線吸收譜學(xué)線站的元素覆蓋示意圖（紅色虛線表示K 邊能量范圍，藍(lán)色虛線表示L 邊能量范圍）Fig. 5 Schematic of element coverage of XAS (The red and blue dotted lines are energy ranges of K-edge and L-ledge, respectively)

在高壓研究中，XAS 可以對(duì)樣品中特定元素的價(jià)態(tài)、局域結(jié)構(gòu)（如鍵長(zhǎng)、配位數(shù)、空間構(gòu)型）進(jìn)行表征，可以為高壓相變路徑的確認(rèn)提供與XRD相互補(bǔ)充的結(jié)構(gòu)信息。

2.2.1 XAS 線站主要技術(shù)指標(biāo)

XAS 線站的設(shè)計(jì)能量范圍為4.8 ～45 keV，最小聚焦光斑尺寸350 nm × 350 nm。工作能量在10 keV 時(shí)，X 射線大光斑（尺寸約為2 mm × 1.5 mm）的光通量在1013ph/s 水平，亞微米光斑（尺寸約為350 nm × 350 mm）的光通量在1012ph/s。亞微米光斑由K-B 鏡組獲得，其工作距離約為140 mm，可以滿足常用DAC 實(shí)驗(yàn)的空間要求。XAS 線站的主要設(shè)計(jì)指標(biāo)見(jiàn)表2。

表2 X 射線吸收譜線站的主要設(shè)計(jì)指標(biāo)Table 2 Main parameters of XAS beamline

2.2.2 XAS 線站設(shè)計(jì)

XAS 線站光學(xué)元件布局如圖6 所示，X 射線從儲(chǔ)存環(huán)插入件ID46 引出。真空外插入件（IAU）的磁周期長(zhǎng)度為35 mm，總周期數(shù)141，設(shè)計(jì)最小gap 值為11 mm。X 射線通過(guò)白光壓彎鏡、雙晶單色器（Double crystal monochromator，DCM）、快掃單色器（25 毫秒每譜）、諧波鏡組、垂直聚焦鏡等主要光學(xué)元件后進(jìn)入實(shí)驗(yàn)站，利用K-B 聚焦鏡組將X 射線聚焦到樣品點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)站還配有后分析晶體及硅漂移探測(cè)器（SDD），主要用于高能量分辨吸收譜（HERFD-XAS）以及后續(xù)有待開(kāi)發(fā)的低分辨發(fā)射譜（XES）。實(shí)驗(yàn)平臺(tái)布局見(jiàn)圖7。

圖6 XAS 線站光學(xué)布局Fig. 6 Optical layout of XAS beamline

2.3 硬X 射線高分辨譜學(xué)線站

硬X 射線高分辨譜學(xué)（Hard X-ray high energy resolution spectroscopy，H2O）線站從儲(chǔ)存環(huán)ID33 插入件引出。該線站側(cè)重于發(fā)展高分辨譜學(xué)實(shí)驗(yàn)方法，為用戶提供具有高能量分辨率的核共振散射和X 射線拉曼散射等實(shí)驗(yàn)手段，為凝聚態(tài)物理、化學(xué)、材料學(xué)、地學(xué)、環(huán)境等學(xué)科前沿研究提供有力工具[28]。線站建成后，將與世界上主要同步輻射光源的高分辨譜學(xué)站（如PETRAⅢ的P01 線站、Spring-8 的BL09XU 線站、ESRF 的ID18 和ID20線站以及APS 的3ID、20ID 線站等）具有同等水平的實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)分析條件。

圖7 XAS 實(shí)驗(yàn)平臺(tái)Fig. 7 Layout of XAS experimental table

核共振散射[14]和X 射線拉曼散射[15]能夠與XRD 等實(shí)驗(yàn)技術(shù)互補(bǔ)，在電子結(jié)構(gòu)及晶格動(dòng)力學(xué)方面給出獨(dú)特的樣品結(jié)構(gòu)信息，尤其在高壓研究領(lǐng)域具有舉足輕重的作用。利用高壓核共振散射方法可以獲得關(guān)鍵熱力學(xué)參數(shù)[29]、地球化學(xué)演化中的動(dòng)力學(xué)行為[30]、地球深部的磁場(chǎng)信息[31]以及高壓超導(dǎo)的物理機(jī)制[32-35]。X 射線拉曼散射可以獲得高壓下輕元素C、N、O 的吸收譜，是高壓水[36]、二氧化碳[37]和二氧化硅[38]等譜學(xué)研究的利器，此外由于其具有非偶極躍遷的探測(cè)本領(lǐng)，還是開(kāi)展稀土金屬高壓體積坍縮引起電子結(jié)構(gòu)變化[39]等研究的重要工具。

2.3.1 H2O 線站的主要技術(shù)指標(biāo)

HEPS 光源有兩種注入模式：一種是63 個(gè)束團(tuán)的高電荷模式，相鄰束團(tuán)間隔為72 ns；另一個(gè)是680 束團(tuán)的高亮度模式，束團(tuán)間隔為7 ns。針對(duì)HEPS 光源的注入束團(tuán)模式，H2O 線站將采用分時(shí)運(yùn)行模式，以滿足不同用戶群體對(duì)高分辨譜學(xué)方法的需求。在高電荷模式下，可以實(shí)現(xiàn)57Fe 的核共振散射實(shí)驗(yàn)，以及119Sn、151Eu 等核同位素的向前散射實(shí)驗(yàn)和非彈性散射實(shí)驗(yàn)；在高亮度模式下，可以提供X 射線拉曼實(shí)驗(yàn)條件。表3 所示為H2O 主要實(shí)驗(yàn)方法及相關(guān)技術(shù)指標(biāo)。

表3 H2O 線站實(shí)驗(yàn)方法及技術(shù)指標(biāo)Table 3 Specification of methods at the H2O beamline

2.3.2 H2O 線站設(shè)計(jì)

由于高分辨同步輻射光能量帶寬極窄、散射截面小等原因，高分辨譜學(xué)線站多被稱為“光子饑渴型”線站，因而需要獲得極高的光子通量。為了實(shí)現(xiàn)高光子通量的設(shè)計(jì)目標(biāo)，H2O 線站選用真空內(nèi)永磁波蕩器插入件（IVU）作為光源。波蕩器長(zhǎng)4 m，周期長(zhǎng)度為18.6 mm，最小磁間隙為5.2 mm，磁性材料為NdFeB。插入件基波能量覆蓋7～17 keV，3 次諧波可以覆蓋21～51 keV，確保了57Fe 核能級(jí)位于基波且保持較高的光子通量，同時(shí)確保Si(660)分析晶體背散射能量9.7 keV 處的高通量，而3 次諧波也將覆蓋119Sn、151Eu、161Dy 等常用同位素的核共振能級(jí)。

H2O 線站光學(xué)元件布局如圖8、圖9 所示。從插入件引出的X 射線經(jīng)前端區(qū)后被第1 個(gè)水平偏轉(zhuǎn)的白光反射鏡反射，并吸收部分熱量。白光反射鏡下游的DCM 將同步輻射光單色化（能量帶寬10?4～10?5）。對(duì)于核共振散射模式（圖8），經(jīng)過(guò)DCM 的X 射線需要再進(jìn)入高分辨單色器，進(jìn)一步單色化至10?7量級(jí)以滿足實(shí)驗(yàn)要求。DCM 下游的CRL 工作能量為14.4 keV，用于光路準(zhǔn)直，以提高下游高分辨單色器和K-B 鏡對(duì)X 射線的接收效率。X 射線經(jīng)K-B 鏡聚焦后可以獲得微米尺寸的聚焦光斑，用于高壓實(shí)驗(yàn)。在核共振散射實(shí)驗(yàn)中，部分研究需要極高的能量分辨率（如1 meV），但可以接受光通量減小，這時(shí)只需切換不同的高分辨單色器，并適當(dāng)調(diào)整K-B 鏡和樣品的位置即可。X 射線拉曼散射實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ焦鈱W(xué)布局如圖9 所示，X 射線經(jīng)Si（111）/Si（311） DCM 單色化后通過(guò)K-B 鏡聚焦，到達(dá)拉曼散射譜儀完成實(shí)驗(yàn)。

如圖10、圖11 所示，H2O 實(shí)驗(yàn)站棚屋內(nèi)有兩個(gè)實(shí)驗(yàn)臺(tái)。圖10 為核共振散射實(shí)驗(yàn)的光學(xué)平臺(tái)，在該平臺(tái)上K-B 鏡的工作距離可達(dá)1 m，并將搭載原位測(cè)壓系統(tǒng)。核共振非彈性散射實(shí)驗(yàn)采用3 個(gè)雪崩光電二極管APD 探測(cè)器，分別位于DAC 壓砧的側(cè)面；而時(shí)域穆斯堡爾譜的超精細(xì)結(jié)構(gòu)譜學(xué)研究則采用透射模式，只采用單個(gè)APD 探測(cè)器。該探測(cè)器移出后，可以將成像板探測(cè)器移入，采集樣品的高壓衍射信號(hào)。

X 射線拉曼散射實(shí)驗(yàn)光學(xué)平臺(tái)布局如圖11 所示，在一個(gè)縱向尺寸為4 m 的拉曼散射譜儀上完成，圖中省略了譜儀的詳細(xì)設(shè)計(jì)圖?？梢钥闯?，拉曼散射譜儀K-B 鏡的工作距離可達(dá)1.2 m，以確保拉曼散射可以采集到散射角大于150°時(shí)的高動(dòng)量轉(zhuǎn)移信息，這部分信息與電子的非偶極躍遷有關(guān)，從而可以提供豐富的電子結(jié)構(gòu)信息。譜儀主要是由分析晶體和探測(cè)器組成，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，不再贅述。

圖8 硬X 射線高分辨譜學(xué)線站核共振散射模式的光學(xué)布局Fig. 8 Optical layout of nuclear resonant scattering of the H2O beamline

圖9 硬X 射線高分辨譜學(xué)線站X 射線拉曼散射模式的光學(xué)布局Fig. 9 Optical layout of X-ray Raman scattering of the H2O beamline

圖10 核共振散射實(shí)驗(yàn)平臺(tái)Fig. 10 Layout of nuclear resonant scattering experimental table

圖11 X 射線拉曼散射實(shí)驗(yàn)平臺(tái)Fig. 11 Layout of X-ray Raman scattering experimental table

2.4 X 射線顯微成像線站

X 射線顯微成像（Transmission X-ray microscopy，TXM）線站中，X 射線從HEPS 儲(chǔ)存環(huán)插入件ID30 引出，是開(kāi)展基于波帶片放大的全場(chǎng)成像實(shí)驗(yàn)方法為主的成像線站。TXM 線站除可以開(kāi)展全場(chǎng)吸收成像、澤尼克相襯成像外，還將重點(diǎn)發(fā)展近邊譜學(xué)成像[40]實(shí)驗(yàn)方法，在三維形貌結(jié)構(gòu)信息的基礎(chǔ)上獲取三維的元素化學(xué)價(jià)態(tài)等近邊譜學(xué)信息及其演變過(guò)程信息。線站建成后，將和世界上主要同步輻射光源的全場(chǎng)納米成像線站（APS 的32-ID-C 線站、NSLSⅡ的18-ID 線站、SSRL 的6-2c 線站等）具有同等水平的實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)分析條件。

在高壓研究中，X 射線成像技術(shù)可以在諸多方面發(fā)揮作用：在物態(tài)方程測(cè)量中，X 射線成像可以針對(duì)特定樣品，尤其是非晶或無(wú)定形材料樣品，為研究物質(zhì)體積/密度對(duì)壓力/溫度的響應(yīng)獲取相應(yīng)的信息[41-45]；在相變演化及其動(dòng)力學(xué)過(guò)程研究中，可以利用X 射線成像技術(shù)得到密度、元素、價(jià)態(tài)等信息空間分布的特點(diǎn)，觀測(cè)相變核的分布和相變過(guò)程[46-47]；在地球科學(xué)相關(guān)機(jī)制的研究中，可以利用成像實(shí)驗(yàn)及相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理方法研究地幔中重要金屬元素的輸運(yùn)機(jī)制[48-49]等。

2.4.1 TXM 線站的主要技術(shù)指標(biāo)

TXM 線站的設(shè)計(jì)能量范圍為5～15 keV，最高空間分辨可達(dá)20 nm，成像視場(chǎng)大小根據(jù)具體空間分辨要求可在13～60 μm 范圍內(nèi)變化，能量為8 keV 時(shí)樣品點(diǎn)的光通量在1012ph/s 水平。

以最高20 nm 空間分辨成像時(shí)，受樣品到波帶片距離（波帶片焦距約20 mm）的限制，成像用DAC 的設(shè)計(jì)直徑會(huì)受到一定的限制。此時(shí)，成像單元的半徑須小于20 mm（15 mm 為佳）。

2.4.2 TXM 線站設(shè)計(jì)

TXM 線站光學(xué)布局如圖12 所示。同步輻射X 射線從儲(chǔ)存環(huán)插入件ID30 引出，通過(guò)白光反射鏡、DCM、超環(huán)面鏡聚焦鏡等主要光學(xué)元件后進(jìn)入實(shí)驗(yàn)站。實(shí)驗(yàn)站利用橢球毛細(xì)管聚焦鏡（Capillary condenser）或光柵型聚焦鏡（Beam shaper condenser）將X 射線聚焦到樣品點(diǎn)并照明波帶片，最后在探測(cè)器上獲得樣品的放大圖像。

圖12 TXM 線站光學(xué)布局Fig. 12 Optical layout of TXM beamline

ID30 插入件為真空外插入件（IAU），周期長(zhǎng)度為32.7 mm，總周期數(shù)152，設(shè)計(jì)最小gap 值為11 mm。因?yàn)椴◣上裥枰招腻F照明光束，所以結(jié)合HEPS 儲(chǔ)存環(huán)的低發(fā)射度的特點(diǎn)，TXM 線站創(chuàng)新地采用了插入件紅移照明設(shè)計(jì)[50]，實(shí)現(xiàn)了空心錐照明的自然形成和插入件光子通量的最大化利用。

TXM 線站設(shè)計(jì)使用Si（111）DCM 選取需要能量的X 射線，同時(shí)保證了適合近邊譜學(xué)成像的能量分辨率。在DCM 前設(shè)計(jì)了白光反射鏡以緩解光束線的高熱負(fù)載影響，白光反射鏡采用Si 和Rh 兩種反射層以達(dá)到諧波抑制的目的。在DCM 后設(shè)計(jì)超環(huán)面鏡（Toroidal mirror）作為初級(jí)聚焦，配合實(shí)驗(yàn)站的聚焦鏡（Condenser）滿足波帶片成像所需的照明角度需求。

TXM 線站實(shí)驗(yàn)平臺(tái)布局如圖13 所示。實(shí)驗(yàn)站選擇毛細(xì)管聚焦鏡（Capillary condenser）滿足高分辨（小成像視場(chǎng)）成像需求，以充分利用毛細(xì)管聚焦鏡的高反射效率。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)站還配備光柵型聚焦鏡（Beam shaper condenser）以滿足更多的成像視場(chǎng)需求。實(shí)驗(yàn)站的聚焦鏡、波帶片和探測(cè)器等都有沿光路方向移動(dòng)的運(yùn)動(dòng)自由度，通過(guò)控制程序進(jìn)行聯(lián)動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)不同X 射線能量下整體成像系統(tǒng)的放大倍數(shù)一致性。成像時(shí)，樣品的結(jié)構(gòu)信息通過(guò)波帶片放大后投射到探測(cè)器上，利用波帶片和透鏡耦合探測(cè)器的光學(xué)放大可以將納米級(jí)的樣品結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)放大到探測(cè)器可以分辨的微米級(jí)，從而實(shí)現(xiàn)高分辨的全場(chǎng)成像。

圖13 TXM 實(shí)驗(yàn)平臺(tái)Fig. 13 Layout of TXM experimental table

2.5 HEPS 高壓實(shí)驗(yàn)輔助設(shè)施

HEPS 建有專用或兼用的光束線站向用戶開(kāi)放，還配備了高壓專用實(shí)驗(yàn)室，提供高壓實(shí)驗(yàn)和樣品準(zhǔn)備所需的多種輔助設(shè)施。高壓實(shí)驗(yàn)室包括樣品準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)室和光學(xué)實(shí)驗(yàn)室。樣品準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)室除了配備高倍顯微鏡、液氬裝填等常規(guī)設(shè)備，還將配置脈沖激光打孔、手套箱、高壓充氣等配套設(shè)施，未來(lái)計(jì)劃添置機(jī)械手、樣品切割等設(shè)備；光學(xué)實(shí)驗(yàn)室將配置紅寶石/拉曼測(cè)壓、激光加熱等設(shè)備。為了方便在非高壓專用線站盡快建立適合高壓實(shí)驗(yàn)所需的實(shí)驗(yàn)條件，還將準(zhǔn)備便攜的紅寶石測(cè)壓系統(tǒng)、激光加熱系統(tǒng)，以及氣膜加壓等配套設(shè)備。如果有需要，壓力動(dòng)態(tài)加載、低溫杜瓦、電阻加熱等設(shè)備也可以從高壓光束線站移動(dòng)至其他線站共享使用。

3 展 望

除了文中介紹的4 條線站外，HEPS 的一期建設(shè)計(jì)劃還包括生物大分子微晶衍射線站、低維結(jié)構(gòu)探針線站、高分辨納米電子結(jié)構(gòu)線站、硬X 射線相干散射線站、粉光小角線站、工程材料線站、硬X 射線納米探針線站、硬X 射線成像線站、結(jié)構(gòu)動(dòng)力學(xué)線站和通用環(huán)境譜學(xué)線站10 條光束線站，以及1 條主要用來(lái)進(jìn)行同步輻射光學(xué)元件檢測(cè)和實(shí)驗(yàn)技術(shù)發(fā)展的專用測(cè)試線站。在上述線站中，硬X 射線相干散射線站、粉光小角線站、工程材料線站和硬X 射線納米探針線站等經(jīng)過(guò)改造，也可以開(kāi)展DAC 高壓相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究，如XPCS、小角散射、PDF、超高壓衍射等。限于篇幅，本文不再多作介紹。

作為公益性的科研設(shè)施，HEPS 在考慮用戶普遍需求的同時(shí)，也兼顧了一些特殊需求，致力于建設(shè)一個(gè)支撐多學(xué)科前沿研究和滿足國(guó)家需求的重要實(shí)驗(yàn)設(shè)施。根據(jù)遠(yuǎn)景規(guī)劃，HEPS 未來(lái)要完成近百條光束線站的建設(shè)工作，其中將有6 條專用的高壓線站以及若干條可以開(kāi)展高壓實(shí)驗(yàn)的兼用線站。專用的高壓線站中，除了目前已經(jīng)在建的XRD 線站，還包括另外兩條衍射或散射線站和一條譜學(xué)線站，以及兩條混合方法線站。為了更好地完成高壓相關(guān)線站的規(guī)劃，歡迎廣大用戶對(duì)后續(xù)的建設(shè)方案和方法選擇提出意見(jiàn)和建議。HEPS 光束線站建設(shè)尤其是高壓線站群的建設(shè)，將為高壓相關(guān)領(lǐng)域研究提供重要的支持手段。

感謝HEPS 項(xiàng)目組光束線站部中高壓光束線站系統(tǒng)、X 射線吸收譜學(xué)線站系統(tǒng)、硬X 射線高分辨譜學(xué)線站系統(tǒng)和X 射線顯微成像線站系統(tǒng)工作人員的辛勤付出，感謝線站部光學(xué)系統(tǒng)、光機(jī)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)和通用機(jī)械系統(tǒng)等對(duì)設(shè)計(jì)工作的支持與配合。感謝上海光源、合肥光源、APS、SPring-8、ESRF、PETRA Ⅲ和NSLS Ⅱ等光源相關(guān)線站科學(xué)家的支持和幫助，感謝國(guó)內(nèi)外高校及科研院所用戶代表對(duì)項(xiàng)目建設(shè)初期的建議和支持。感謝HEPS 國(guó)際顧問(wèn)委員會(huì)對(duì)線站布局定位的意見(jiàn)和提議。