ISO18238聯(lián)合HACCP在預(yù)包裝風(fēng)味酸奶鈉元素超限質(zhì)量問題中的應(yīng)用

樊麗，劉領(lǐng)欣，陳彩瑞，袁雯竹，婁貞

(1.石家莊君樂寶乳業(yè)有限公司，石家莊050221;2.中國農(nóng)業(yè)機(jī)械化科學(xué)研究院，北京100083)

0 引 言

預(yù)包裝食品的標(biāo)簽標(biāo)識是食品產(chǎn)品信息的主要展示窗口，規(guī)范的食品標(biāo)簽標(biāo)識是食品產(chǎn)品質(zhì)量的重要依據(jù)之一。近年來，食品生產(chǎn)或經(jīng)營企業(yè)因食品標(biāo)簽標(biāo)識問題而導(dǎo)致的產(chǎn)品配料標(biāo)識不規(guī)范、營養(yǎng)標(biāo)簽標(biāo)示值與實(shí)際檢測值不一致而被行政處罰或訴訟的案例時(shí)有發(fā)生[1]。根據(jù)GB 28050-2011食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則、GB 7718-2011食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則和GB 13432-2013食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝特殊膳食用食品標(biāo)簽，營養(yǎng)標(biāo)簽中的核心營養(yǎng)素包括蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物和鈉，在指定品類的食品產(chǎn)品中強(qiáng)制標(biāo)示。此外，預(yù)包裝食品標(biāo)簽中鈉含量作為評估物質(zhì)在食品中含量數(shù)據(jù)是開展鈉暴露評估的重要依據(jù)[2]。航天探索尤其是載人航天任務(wù)具有高風(fēng)險(xiǎn)性和系統(tǒng)性，對系統(tǒng)內(nèi)部各產(chǎn)品部件的可靠性要求高，極小的失誤可能造成災(zāi)難性的后果[3-4]。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）于2015年11月正式發(fā)布由我國提出并主導(dǎo)制定的國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 18238 Space systems-Closed Loop Problem Solving Management[5]。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定針對航天產(chǎn)品發(fā)生的質(zhì)量問題，進(jìn)行機(jī)理分析、復(fù)現(xiàn)試驗(yàn)、糾正措施和舉一反三等活動的基本程序與要求，其中技術(shù)歸零要求為定位準(zhǔn)確，機(jī)理清楚，問題復(fù)現(xiàn)，措施有效和舉一反三。我國載人航天工程之所以取得連戰(zhàn)連捷的驕人成績，得益于航天型號產(chǎn)品高標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量管理體系，ISO 18238從歷次航天實(shí)踐中凝練而成，在保證產(chǎn)品安全可靠性方面發(fā)揮了基礎(chǔ)性作用[6-7]。危害分析和關(guān)鍵控制點(diǎn) (Hazard Analysis and Critical Control Point，HACCP)是一種系統(tǒng)地識別，評估和控制食品安全危害的預(yù)防性方法，通過分析和控制食品加工過程中來源于物理、化學(xué)和生物的危害來管理食品安全，而不是僅通過最終產(chǎn)品檢驗(yàn)和測試，包括從原材料的生產(chǎn)到加工，制造，儲運(yùn)和消費(fèi)[8]。HACCP系統(tǒng)最初是在20世紀(jì)60年代開創(chuàng)的由Pillsbury公司，美國陸軍和美國國家航空航天局（NASA）聯(lián)合制定，以保證美國航天計(jì)劃中使用的航天食品100%不含致病微生物。之后逐漸在不同領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。國際上共同認(rèn)可和接受的食品安全保證體系，主要是對食品中微生物、化學(xué)和物理危害進(jìn)行安全控制[9-10]。

本研究探索將ISO 18238和HACCP結(jié)合，用以指導(dǎo)一例模擬食品質(zhì)量問題的處理——預(yù)包裝低溫酸奶中試產(chǎn)品鈉元素含量超限質(zhì)量問題。根據(jù)鈉含量超限質(zhì)量問題故障定位及機(jī)理分析結(jié)果，制定避免再次發(fā)生類似質(zhì)量問題的措施和方案，落實(shí)到HACPP計(jì)劃中。本文預(yù)期研究結(jié)果為我國乳品及其他食品質(zhì)量管理措施提供新思路和方法依據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料與儀器

鮮牛奶，牧場自產(chǎn)；保加利亞乳桿菌（Lactobacillus bulgaricus）和嗜熱鏈球菌（Streptococcus thermophiles）活性菌粉；紅棗浸膏；復(fù)配穩(wěn)定劑；鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，北京索萊寶科技有限公司。S210-B型p H計(jì)，梅特勒-托利多；Thermo scientific iCAP 7000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

1.2 鈉含量測定方法

參考標(biāo)準(zhǔn)方法[11]，取樣品0.5 g，加10 mL硝酸，1 mL 30%過氧化氫，預(yù)先消解30 min排氣，然后加蓋密封按預(yù)定消解程序進(jìn)行微波高壓消解，徹底消解至澄清溶液，定容至50 mL，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀結(jié)合外標(biāo)法測定鈉含量。

1.3 歸零實(shí)施步驟

依據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）正式發(fā)布的ISO 18238 Space systems-Closed Loop Problem Solving Management（航天質(zhì)量問題歸零管理），對于技術(shù)歸零的5條要求是：“定位準(zhǔn)確、機(jī)理清楚、問題復(fù)現(xiàn)、措施有效、舉一反三。定位準(zhǔn)確即準(zhǔn)確地確定問題發(fā)生的根源，是處理質(zhì)量問題的基本條件；機(jī)理清楚即通過分析、試驗(yàn)，查清問題產(chǎn)生的根源；問題復(fù)現(xiàn)即通過對故障狀態(tài)的試驗(yàn)、驗(yàn)證，是驗(yàn)證定位準(zhǔn)確與否、機(jī)理清楚與否的尺度；措施有效即制定并實(shí)施有針對性的糾正措施，確保問題徹底解決；舉一反三即將發(fā)生的質(zhì)量問題進(jìn)一步引申，回想預(yù)想可能潛在的類似質(zhì)量隱患，防止出現(xiàn)同類問題，達(dá)到全面根除質(zhì)量問題重復(fù)發(fā)生的可能性。

1.4 HACCP計(jì)劃表的制定

根據(jù)酸奶產(chǎn)品加工工序，確定在各工序中被引入的潛在危害，包括物理危害、化學(xué)危害及生物危害；對潛在危害是否為顯著危害進(jìn)行識別判斷并給出判據(jù)；給出防止顯著危害的控制措施；最后根據(jù)上述分析確定各工序的關(guān)鍵控制點(diǎn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 鈉含量超限質(zhì)量問題歸零

2.1.1 問題定位與機(jī)理分析

產(chǎn)品化驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室在對某型號預(yù)包裝低溫酸乳制品三批中試產(chǎn)品例行檢驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)品鈉含量超限（超出標(biāo)簽設(shè)計(jì)值120%）。根據(jù)ISO 18238質(zhì)量問題歸零實(shí)施步驟及要求，首先進(jìn)行問題定位，引起酸奶鈉含量超限質(zhì)量問題原因溯源樹如圖1所示，共得到13項(xiàng)底事件可引起產(chǎn)品鈉含量檢測結(jié)果變化。包括原輔料引入、工藝過程引入（CIP過程，加工工序單元）和檢測誤差。其中原輔料來源的7項(xiàng)，工藝來源的4項(xiàng)，檢測方法來源的2項(xiàng)。

（1）底事件：J1&J2

首先對檢測方法來源的2項(xiàng)底事件J1和J2，即采樣和檢測操作進(jìn)行分析。上述質(zhì)量問題發(fā)現(xiàn)后，進(jìn)一步擴(kuò)大采樣量，采用電感耦合等離子體發(fā)生光譜法對該批次產(chǎn)品鈉含量進(jìn)行了復(fù)檢，抽樣數(shù)量為6件，檢測結(jié)果如表1所示。

表1 調(diào)味酸奶鈉含量檢測結(jié)果

圖1 酸奶樣品鈉元素含量超限質(zhì)量問題溯源樹狀圖

從以上結(jié)果看出，抽檢的六個(gè)樣品中鈉元素含量接近，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.89 mg/kg，相對偏差0.7%，樣品中元素含量分布均勻，且方法重現(xiàn)性較好。樣品鈉含量平均值為440.97 mg/kg，均遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出設(shè)計(jì)值345 mg/kg，平均偏差127.81%，不符合標(biāo)簽通則不得超出標(biāo)示值120%的規(guī)定。因此，本例鈉元素含量超限并非個(gè)別產(chǎn)品問題，而是批次性質(zhì)量問題。鈉含量采用電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀，參考標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測，檢測過程中質(zhì)控樣檢測結(jié)果與質(zhì)控樣標(biāo)示值的差異在誤差允許范圍內(nèi)。因此，檢測方法來源的兩個(gè)底事件可以排除。

（2）底事件P1、P2、P3&P4

針對酸奶工藝相關(guān)的4個(gè)底事件，即CIP、混料、均質(zhì)機(jī)灌裝操作單元，由于所用設(shè)備與食品直接接觸的材料均為SUS 304食品級不銹鋼，操作人員均為培訓(xùn)合格后上崗，掌握食品加工良好操作規(guī)范。通過核查本批次生產(chǎn)過程記錄，發(fā)現(xiàn)各操作單元均按照工藝規(guī)程進(jìn)行，記錄規(guī)范有效，未出現(xiàn)人為失誤。前期采用此中試線，按照既定的相同CIP及生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的同類產(chǎn)品均未出現(xiàn)超限接近1倍的情形，說明從工藝設(shè)備和人員操作角度不存在發(fā)生鈉超限質(zhì)量問題的風(fēng)險(xiǎn)因素，此組底事件可以排除。

（3）底事件Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y6&Y7

原輔料中鈉含量對產(chǎn)品最終鈉含量結(jié)果有直接影響，是鈉含量主要貢獻(xiàn)因素，通過分析確定，原輔料引入的底事件包括凈化水、包裝材料、紅棗浸膏、白砂糖、菌種、鮮奶及穩(wěn)定劑。將上述原料分別進(jìn)行鈉元素含量測定，根據(jù)原料在配方中的比例進(jìn)行核算，分析引起鈉含量超限的原因。

鈉殘留總量計(jì)算公式

式中：M為鈉殘留總量；mi：配方中原料i重量；Pi：配方中原料i中鈉含量；n：原料個(gè)數(shù)；σ：檢測方法相對偏差，取1。

表2 預(yù)包裝酸奶各原輔料鈉含量檢測結(jié)果及貢獻(xiàn)值（模擬）

由表2可見，酸奶主要配料依次為牛奶、凈化水、白砂糖、紅棗浸膏、穩(wěn)定劑及發(fā)酵劑。樣品所用原輔料（上一合格批次）鈉含量由高到低依次為鮮奶、紅棗浸膏、穩(wěn)定劑、菌種發(fā)酵劑及白砂糖。QI批次樣品所用原輔料中紅棗浸膏、穩(wěn)定劑的鈉含量與LB批次相比增加，而白砂糖、菌種（發(fā)酵劑）、鮮奶中的鈉含量降低。通過公式一核算，QI批次鈉含量超限樣品原輔料中紅棗浸膏中鈉含量與LB批次相比相差15倍，對樣品中鈉含量貢獻(xiàn)達(dá)117.20 mg，可以確認(rèn)QI批次鈉含量超限質(zhì)量問題的根源在于紅棗浸膏中鈉含量出現(xiàn)異常增加。通過進(jìn)一步復(fù)核分析確定，與LB批次不同，QI批次紅棗浸膏生產(chǎn)過程中使用檸檬酸鈉調(diào)節(jié)提取液酸堿度用于提高浸膏固形物含量，添加酸度調(diào)節(jié)劑檸檬酸鈉是鈉含量增加的主要原因。

2.1.2 問題復(fù)現(xiàn)與解決措施

通過分析可見，針對紅棗浸膏，國家尚沒有相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和生產(chǎn)規(guī)范約束出臺，為非標(biāo)食品原料，其生產(chǎn)過程中使用含有檸檬酸鈉的酸度調(diào)節(jié)劑，是造成樣品中鈉含量異常增加的根源所在?？梢耘卸?，采用該批次紅棗浸膏再次投產(chǎn)中試，能夠復(fù)現(xiàn)鈉含量超限的質(zhì)量問題?；诖耍瑸楸苊庠俅伟l(fā)生此類質(zhì)量問題，擬采取的解決措施包括如下方面。

通過對預(yù)包裝酸奶各原輔料進(jìn)行鈉含量檢測摸底，確定了各原料鈉含量及其貢獻(xiàn)值，需要進(jìn)一步收集原輔料數(shù)據(jù)，建立鈉含量數(shù)據(jù)庫。由于鈉含量為預(yù)包裝食品必須標(biāo)識項(xiàng)目，因此，建議供應(yīng)商原輔料出廠檢驗(yàn)將鈉列入檢測項(xiàng)目之一，提供出廠檢測報(bào)告，或者第三方檢測報(bào)告，同時(shí)將鈉元素納入原輔料批次驗(yàn)收入庫復(fù)檢必檢項(xiàng)目，并作為HACCP關(guān)鍵控制點(diǎn)。

2.1.3 舉一反三與HACCP計(jì)劃制定

作為預(yù)包裝酸奶產(chǎn)品，除鈉元素以外，其必須標(biāo)示的理化指標(biāo)包括能量、脂肪、碳水化合物、蛋白質(zhì)及鈣。由于產(chǎn)品配料中對能量、脂肪、碳水化合物及蛋白質(zhì)貢獻(xiàn)最大的組分為純牛乳和白砂糖，兩者有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)，理化性質(zhì)相對固定，通常不會造成標(biāo)識指標(biāo)的異常變化，而通過分析，可能對上述理化指標(biāo)造成影響的原輔料包括，紅棗浸膏固形物含量將影響非脂乳固體檢測結(jié)果；鮮奶蛋白質(zhì)含量會對產(chǎn)品蛋白質(zhì)含量產(chǎn)生影響，而復(fù)配穩(wěn)定劑中檸檬酸鉀類緩沖鹽，可能會對產(chǎn)品酸度產(chǎn)生影響，因此，在批次原輔料驗(yàn)收時(shí)需對上述原輔料的相應(yīng)指標(biāo)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，以免出現(xiàn)產(chǎn)品不合格現(xiàn)象。

2.2 HACCP計(jì)劃的制定

預(yù)包裝風(fēng)味酸奶產(chǎn)品生產(chǎn)加工流程示意圖見圖2所示，酸奶加工歷經(jīng)新鮮牛奶→配料→混合預(yù)熱水化→高壓均質(zhì)→殺菌→冷卻→接種發(fā)酵→定量分裝→冷卻后熟，最后得到成品，涉及工藝單元較多，工序相對復(fù)雜。金屬元素作為產(chǎn)品理化指標(biāo)，加工各環(huán)節(jié)對其影響甚微，而原輔料引入是主要的來源。

在如圖2所示的原輔料驗(yàn)收環(huán)節(jié)，雜質(zhì)、重金屬及微生物通常為標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的各原輔料出廠例行檢驗(yàn)項(xiàng)目，而鈉不是標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的檢測指標(biāo)。根據(jù)上述鈉含量超限質(zhì)量問題定位及機(jī)理分析，可以確定原輔料引入的鈉元素是產(chǎn)品中鈉含量超標(biāo)的主要貢獻(xiàn)因子。由于產(chǎn)品在設(shè)計(jì)定型后，產(chǎn)品標(biāo)簽均為相對固定內(nèi)容，預(yù)先印刷在包裝上，因此，標(biāo)簽中標(biāo)示內(nèi)容均需在原輔料采購及驗(yàn)收環(huán)節(jié)重點(diǎn)關(guān)注，尤其是原輔料供應(yīng)廠家非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目，因此，為避免終產(chǎn)品鈉元素含量超限，需在原輔料驗(yàn)收環(huán)節(jié)需增加鈉指標(biāo)。HACCP危害分析及計(jì)劃表如表3所示。

圖2 預(yù)包裝風(fēng)味酸奶生產(chǎn)技術(shù)流程示意圖

近年來，我國乳制品進(jìn)入規(guī)范發(fā)展階段，未發(fā)生嚴(yán)重的乳品安全質(zhì)量事故[12]。自GB 28050《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則》發(fā)布實(shí)施以來，隨著人們食品質(zhì)量和安全意識的提高，因食品標(biāo)簽發(fā)生的質(zhì)量問題近年來呈高發(fā)趨勢[13]。主要表現(xiàn)在預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽的標(biāo)示規(guī)范性還不完全滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，營養(yǎng)成分含量的標(biāo)示值和實(shí)際檢測值的符合率不足。研究表明，市售預(yù)包裝食品能夠按照要求標(biāo)示營養(yǎng)標(biāo)簽，然而73.33%的預(yù)包裝食品的營養(yǎng)成分標(biāo)示值與檢測值的差異不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許誤差范圍[14]。標(biāo)示指標(biāo)符合率僅為79.95%（307/384），其中最高符合率為能量和蛋白質(zhì)，占96.67%，而最低為鈉的符合率，僅為66.67%。預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽的強(qiáng)制性標(biāo)識鈉含量，有助于發(fā)揮營養(yǎng)標(biāo)簽在防治慢性非傳染性疾病中的作用，而多項(xiàng)研究表明預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽中鈉含量標(biāo)示值超過標(biāo)示值的120%[15-16]，不符合GB 28050關(guān)于鈉含量標(biāo)示值的規(guī)定，可能是檢測手段的缺乏，僅通過估算所得，而鈉元素暴露在食品中廣泛存在，僅通過計(jì)算食鹽或含鈉化合物的貢獻(xiàn)量而忽視食品本底值可能是造成營養(yǎng)標(biāo)簽鈉標(biāo)示值的準(zhǔn)確性偏低的主要原因。HACCP在乳制品生產(chǎn)加工過程控制中有著成功的應(yīng)用[17]，是對產(chǎn)品生產(chǎn)過程進(jìn)行有效監(jiān)控管理的一種體系，重視預(yù)防，這和ISO 18238 Space systems-Closed Loop Problem Solving Management的理念有異曲同工之處，主要針對食品生產(chǎn)過程中來源于物理、化學(xué)、生物的顯著危害進(jìn)行控制，從而保證了食品質(zhì)量和安全。ISO 18238廣泛應(yīng)用于航天機(jī)電產(chǎn)品的質(zhì)量管控，針對產(chǎn)品研試交付全周期暴露的質(zhì)量問題，進(jìn)行問題追溯、防范次品、故障等，以期改進(jìn)、提高質(zhì)量的閉環(huán)處置體系，提高航天型號產(chǎn)品安全可靠性的方法體系；對于發(fā)生于航天產(chǎn)品研制、生產(chǎn)、試驗(yàn)、服務(wù)、使用過程各環(huán)節(jié)的質(zhì)量問題，在技術(shù)層面進(jìn)行歸零清算，目標(biāo)是準(zhǔn)確地分析并找出產(chǎn)生問題的原因和機(jī)理，在此基礎(chǔ)上提出糾正措施，并舉一反三，延展至相關(guān)問題的預(yù)防措施，達(dá)到全面根除質(zhì)量問題重復(fù)發(fā)生的可能性。綜上，將ISO 18238聯(lián)合HACCP聯(lián)合應(yīng)用于乳品質(zhì)量缺陷問題的處理，借鑒航天型號產(chǎn)品質(zhì)量管理經(jīng)驗(yàn)，有助于發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量缺陷的根源，從根本上提升產(chǎn)品質(zhì)量。

3 結(jié) 論

本文以一起模擬質(zhì)量問題——預(yù)包裝風(fēng)味酸奶中鈉超限的處理為例，首次探索了將ISO 18238聯(lián)合HACCP應(yīng)用于食品領(lǐng)域質(zhì)量問題的處理，是HACCP過程控制和預(yù)防為主理念的拓展，從人、機(jī)、料、法、環(huán)及測等多維度的根源上發(fā)掘引起質(zhì)量問題的所有底事件，有助于全方位解決和把控食品質(zhì)量缺陷。通過舉一反三并落實(shí)到HACCP計(jì)劃表，為實(shí)現(xiàn)食品質(zhì)量零缺陷奠定了基礎(chǔ)。針對此次預(yù)包裝低溫酸奶產(chǎn)品鈉含量超限質(zhì)量問題，原因定位到原輔料中紅棗浸膏中鈉含量異常增高所致，問題定位準(zhǔn)確，機(jī)理分析透徹，通過理論計(jì)算該質(zhì)量問題可以復(fù)現(xiàn)?；阝c含量超限質(zhì)量問題故障定位及機(jī)理分析結(jié)果，確定原輔料驗(yàn)收環(huán)節(jié)需要增加鈉元素檢測工作項(xiàng)目，并將此解決措施落實(shí)到HACCP計(jì)劃表中，避免類似問題的發(fā)生，歸零徹底，措施有效。本文為食品質(zhì)量問題解決提供了新思路和具體參考步驟，有助于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品“零缺陷”和“零事故”，從而提升我國食品質(zhì)量管理的效能。本研究對象為預(yù)包裝風(fēng)味酸奶質(zhì)量問題模擬案例，以期將來用于指導(dǎo)實(shí)際質(zhì)量問題的處理。

表3 HACCP危害分析及計(jì)劃表