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    改性活性炭催化合成水楊酸正戊酯的研究

    2020-10-14 03:45:02田菊梅寧夏計量質量檢驗檢測研究院寧夏銀川750200
    化工管理 2020年27期
    關鍵詞:戊酯醇酸水楊酸

    田菊梅(寧夏計量質量檢驗檢測研究院,寧夏 銀川 750200)

    0 引言

    酯作為良好的有機溶劑和有機中間體,常用作香料和工業(yè)增塑劑。水楊酸正戊酯又稱柳酸戊酯,是戊酯中最有用的制品,為調合三葉草香精的主劑,在調制康乃馨等香精時用作多調劑與定香劑[1]。

    近年來,眾多研究者通過物理、化學及聯(lián)合處理法對活性炭進行改性研究了其催化活性。前文報道了改性活性炭為固體酸催化合成酯[2-3]、縮醛[4]、縮酮[5]的研究結果。本文作為改性活性炭催化性能研究的后續(xù)報道,研究了改性活性炭催化水楊酸正戊酯的合成,結果表明該催化劑具有良好的催化活性,探討了改性活性炭的催化機理。

    1 試驗部分

    1.1 主要試劑和儀器

    試劑:水楊酸,正戊醇,改性活性炭(自制),濃硫酸,均為分析純試劑;柱狀煤基活性炭

    儀器:標準磨口中量有機制備儀,電熱鼓風干燥箱,電熱套,折光儀;紅外光譜儀,日本島津公司;旋轉蒸發(fā)器,上海

    1.2 改性活性炭的制備

    按照前文[4]報道的方法進行制備,烘干備用。

    1.3 試驗步驟

    將一定摩爾比的水楊酸、正戊醇、改性活性炭加入100mL圓底燒瓶,連接回流冷凝裝置,分水器中充滿正戊醇,加熱攪拌,用水銀溫度計控制反應溫度在140~146℃。待分水器中無水分出,再反應回流10min后停止加熱,冷卻分離催化劑,依次用5%碳酸鈉溶液、飽和食鹽水洗滌至中性,取有機層,粗產品用無水硫酸鎂干燥3h以上,過濾,將濾液蒸餾,收集148~150℃/10mmHg的餾分,得到無色透明具有香味的油狀液體,測折光率。

    1.4 酯化率的測定

    按照文獻[6]的方法進行測定計算。

    2 結果與討論

    2.1 醇酸摩爾比對酯化率的影響

    固定水楊酸用量為0.05mol,催化劑用量為0.60g,反應時間為1.0h,依次增加正戊醇的用量,探討研究醇酸摩爾比對酯化率的影響,數據如表1。

    表1 醇酸摩爾比對酯化率的影響

    由表1數據可見,醇酸摩爾比對酯化率的影響很大,當醇酸比為3.0:1時,酯化率最高可達95.5%,再增加醇用量,酯化率下降。醇酸摩爾比太小,反應的溫度過高,副產物增加,酯化率低,故選取酸醇比為3.0:1為佳。

    2.2 改性活性炭的用量對酯化率的影響

    醇酸摩爾比為3.0:1,增加改性活性炭用量,控制反應溫度在142~144℃范圍,回流1.0h,考察催化劑用量對酯化率的影響,數據如表2。

    表2 改性活性炭用量對酯化率的影響

    從表2可看出,隨著改性活性炭用量的增加酯化率有明顯提高,當加入改性活性炭用量達到0.60g時,反應酯化率可達95.5%,再增加其用量酯化率有所下降,其原因可能吸附能力下降,故選取加入改性活性炭的的用量為0.60g。

    2.3 時間對酯化率的影響

    以醇酸摩爾比3.0:1,改性活性炭0.60g的條件下,回流反應不同時間,考察反應時間對酯化率的影響,數據如表3。

    表3 時間對酯化率的影響

    由表3可見,反應時間的延長有利于酯化率的提高,當反應時間為60min時,反應結束,酯化率可達95.5%。再延長反應時間,酯化率增副不大,故反應時間定為60min。

    2.4 最佳條件下的重復實驗

    以醇酸摩爾比3.0:1,加入0.60g改性活性炭,反應回流60min為最佳試驗條件,做重復性試驗,數據如表4。

    表4 最佳條件下的重復實驗

    由表4可看出,平均酯化率為95.5%以上,最佳條件下本催化劑催化性能良好,實驗工藝穩(wěn)定。

    2.5 催化劑重復使用情況

    酯化反應結束后,過濾反應液就分離得到催化劑,用稀酸小心煮沸洗滌多次,過濾、蒸餾水洗滌至中性,120℃烘干后重復使用。以最佳反應條件,考察改性活性炭的重復利用效果,結果如表5。

    表5 催化劑重復使用情況

    由表5可見,該催化劑可以重復使用,使用四次酯化率降至63.9%。但催化活性有所降低,可以通過補加適當的催化劑提高催化活性。

    2.6 產物表征分析

    經減壓蒸餾所得水楊酸正戊酯,為有香味的油狀液體,測定的折光率nD20=1.5082,產物在3180cm-1和1669m-1處均出現振動強吸收峰,與文獻報道譜圖一致[7],表明合成的產物為水楊酸正戊酯。

    2.7 改性活性炭表征及機理探討

    改性活性炭經濃硫酸改性后,改變了其孔隙結構和表面化學性質。本文通過對改性活性炭進行其表面化學性質和孔隙結構的表征,初步探討了其催化機理。

    (1)表面酸性官能團的測定結果。本文通過Boehm滴定法測得改性活性炭的總酸性基團(包括羧基、內酯基、酚羥基)該方法的基本原理是根據NaHCO3(pK NaHCO3=6.37)僅中和炭表面的羧基,Na2CO3(pK Na2CO3=10.25)可中和炭表面的羧基和內酯基,而NaOH(pK NaOH=15.74)可中和炭表面的羧基、內酯基和酚羥基。根據堿消耗量的不同,可以計算出相應官能團的量。結果如表6。

    由表6可知,活性炭改性前后表面酸性官能團的含量發(fā)生了很大的變化。改性前的活性炭酸性官能團含量較低,而改性后酸性官能團含量明顯增加,主要是表面的酚羥基和羧基,羰基的含量增多,在活性炭表面形成了固體酸,使之具有了良好的催化效果。

    (2)活性炭改性前后紅外譜圖?;钚蕴扛男郧昂蠹t外譜圖,如圖1,圖2所示。由改性前后譜圖看出,活性炭改性前后IR譜圖發(fā)生了較大的變化。改性后活性炭較改性前,增加了1040.52cm-1,1624.92~1636.49cm-1有寬的中強峰,分別為-SO3H基、羰基、酯基的特征吸收峰,而且在3380~3435cm-1處有寬而強的吸收峰,羥基在此波段有特征吸收。從紅外譜圖也進一步標明改性后活性炭酸性官能團增多,可作為優(yōu)良的固體酸。

    表6 活性炭改性前后表面不同酸性官能團的含量

    圖1 改性前的紅外譜圖

    圖2 改性后的紅外譜圖

    3 結語

    改性活性炭用于催化合成水楊酸正戊酯具有較高的催化活性。水楊酸正戊酯反應的最佳條件為醇酸比為3.0:1,催化劑用量0.60g,反應時間60min,反應溫度142~144℃,酯收率達到95.5%以上;催化劑可重復使用,使用四次后,催化活性下降較多。改性活性炭的表面化學性質表征及紅外譜圖,均顯示了改性后的活性炭表面酸性官能團增加,可作為優(yōu)良的固體酸用于酯化反應。該催化劑原料便宜易得,制備過程簡單,可重復利用,對酸催化反應具有良好的效果。

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