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    張力退火對(duì)Zr–4合金織構(gòu)和再結(jié)晶行為的影響

    2020-10-12 11:44:34朱廣偉趙乙丞張志豪
    工程科學(xué)學(xué)報(bào) 2020年9期
    關(guān)鍵詞:織構(gòu)再結(jié)晶晶界

    朱廣偉,趙乙丞,趙 帆,齊 鵬,張志豪?

    1) 北京科技大學(xué)新材料技術(shù)研究院,北京 100083 2) 北京科技大學(xué)材料先進(jìn)制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100083 3) 國核寶鈦鋯業(yè)股份公司,寶雞 721013?通信作者,E-mail:ntzzh2279@163.com

    隨著我國核電事業(yè)的發(fā)展,反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)材料和燃料的國產(chǎn)化是必然趨勢(shì). 鋯合金憑借其優(yōu)異的核性能、良好的抗水側(cè)腐蝕性能、適中的力學(xué)性能以及較低的熱中子吸收截面,被廣泛用作核反應(yīng)堆內(nèi)包殼材料和堆芯結(jié)構(gòu)材料[1?5]. 由于鋯合金是密排六方結(jié)構(gòu)金屬,具有有限滑移系,在制備過程中很容易產(chǎn)生織構(gòu)[6?8]. 研究表明,Zr–4 合金織構(gòu)不僅會(huì)對(duì)其輻照生長(zhǎng)性能產(chǎn)生影響,還會(huì)影響其力學(xué)性能、應(yīng)力腐蝕開裂和水側(cè)腐蝕(癤狀腐蝕)性能,因此在加工過程中控制鋯合金織構(gòu)十分重要[9?12].

    Zr–4合金板材用于制造壓水堆燃料組件的定位格架,經(jīng)堆內(nèi)中子長(zhǎng)期輻照后會(huì)引起格架條帶伸長(zhǎng),產(chǎn)生彈簧應(yīng)力松弛的問題,從而造成定位格架對(duì)燃料棒的夾持力逐漸減小. 因此,為了解決輻照伸長(zhǎng)問題,需要進(jìn)一步研究Zr–4合金板材織構(gòu)的演變,減少 Zr–4 合金板材各向異性[13?14]. 目前,國內(nèi)外開展的有關(guān)鋯合金織構(gòu)控制的研究主要圍繞著軋制和熱處理工藝,其研究的對(duì)象主要為擠壓管坯和熱軋板材,而對(duì)于冷軋帶材織構(gòu)的研究報(bào)道較少,尚不能實(shí)現(xiàn)對(duì)鋯合金織構(gòu)的精確預(yù)測(cè)[15?17].相關(guān)研究[18?19]表明,退火過程中施加外加應(yīng)力可以有效改變鋯合金或鋁合金的織構(gòu)演變和再結(jié)晶過程,但是沒有說明應(yīng)力退火過程中外加應(yīng)力、退火溫度以及退火時(shí)間對(duì)鋯合金織構(gòu)演變以及再結(jié)晶過程的具體影響.

    本文以易控的工藝條件為基礎(chǔ),通過設(shè)計(jì)簡(jiǎn)易實(shí)驗(yàn)裝置模擬鋯合金在實(shí)際生產(chǎn)中的張力退火過程,研究了外加應(yīng)力、退火溫度和保溫時(shí)間等對(duì)Zr–4合金織構(gòu)演變和再結(jié)晶行為的影響,為Zr–4合金的生產(chǎn)制備提供了科學(xué)基礎(chǔ).

    圖1 應(yīng)力退火試樣Fig.1 Sample subjected to stress annealing

    圖2 應(yīng)力退火實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.2 Schematic of the stress-annealing experimental device

    表 1 實(shí)驗(yàn)參數(shù)Table 1 Experimental parameters

    1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

    研究材料取自商用Zr–4合金板材,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為:1.30%Sn–0.18%Fe–0.08%Cr,其余為 Zr. 板材尺寸為 1320 mm×25 mm×2 mm,對(duì)板材進(jìn)行總壓下量為60%的冷軋,隨后沿軋制方向取如圖1所示尺寸的試樣. 為了模擬實(shí)際生產(chǎn)的連續(xù)張力退火過程,設(shè)計(jì)如圖2所示的裝置進(jìn)行應(yīng)力退火實(shí)驗(yàn),通過改變?cè)撗b置下方外加載荷來控制應(yīng)力值,實(shí)驗(yàn)方案如表1所示. 在退火后的樣品中心部位取樣,打磨拋光后采用XRD衍射儀測(cè)定宏觀織構(gòu). 隨后,將機(jī)械拋光后的樣品進(jìn)行電解拋光,拋光液的體積比為甲醇:乙二醇單丁醚:高氯酸=3∶1∶1,拋光電壓為 20 V,時(shí)間為 60 s,溫度為?30 ℃,電解拋光后迅速放入酒精中進(jìn)行超聲震蕩脫膜[20]. 使用ZEISS Merlin型掃描電子顯微鏡對(duì)電解拋光試樣進(jìn)行EBSD數(shù)據(jù)采集,使用Channel 5取向分析系統(tǒng)分析數(shù)據(jù).

    圖3 應(yīng)力退火處理后 Zr–4 板材取向分布函數(shù). (a)冷軋態(tài);(b)580 ℃,0 MPa;(c)580 ℃,3 MPa;(d)580 ℃,9 MPa;(e)610 ℃,0 MPa;(f)610 ℃,3 MPa;(g)610 ℃,9 MPa;(h)640 ℃,0 MPa;(i)640 ℃,3 MPa;(j)640 ℃,9 MPa;(k)重要取向Fig.3 Orientation distribution function of Zr–4 sheet after stress annealing: (a) cold rolled sheet; (b) 580 ℃, 0 MPa; (c) 580 ℃, 3 MPa; (d) 580 ℃,9 MPa; (e) 610 ℃, 0 MPa; (f) 610 ℃, 3 MPa; (g) 610 ℃, 9 MPa; (h) 640 ℃, 0 MPa; (i) 640 ℃, 3 MPa;(j)640 ℃, 9 MPa; (k) important orientation position

    2 結(jié)果與討論

    2.1 應(yīng)力退火對(duì) Zr–4 合金織構(gòu)的影響

    圖3展示了冷軋態(tài)和不同工藝參數(shù)應(yīng)力退火后的樣品織構(gòu)取向分布函數(shù)圖(ODF,取φ2=0°,30°兩個(gè)截面表示取向)以及密排六方結(jié)構(gòu)ODF標(biāo)準(zhǔn)圖的重要取向位置[21?22].φ1、Φ、φ2為表示晶體取向的歐拉空間直角坐標(biāo)系的三個(gè)變量. 從圖3(a)中可以看到,原始冷軋態(tài)板材具有較強(qiáng)的{0001}基面纖維織構(gòu),說明Zr-4合金帶材在冷軋變形的過程中主要發(fā)生基面滑移,基面織構(gòu)以取向?yàn)橹鱗23?24]. 如圖 3(b)、(c)、(d)所示,在 580 ℃退火,不施加外力時(shí),基面纖維織構(gòu)逐漸弱化并消失,而在φ1=0°,Φ=30°,φ2=0°附近形成較強(qiáng)的織構(gòu);施加3 MPa外加應(yīng)力后,織構(gòu)強(qiáng)度基本保持不變,并在φ1=30°、60°,Φ=0°,φ2=0°附近形成相對(duì)較弱的基面織構(gòu);隨著外加應(yīng)力的增大,基面織構(gòu)逐漸減弱直至消失織構(gòu)總量逐漸減少. 由此可見外加應(yīng)力對(duì)于Zr-4板材織構(gòu)具有顯著影響,隨著外加應(yīng)力值的增加,鋯合金的織構(gòu)逐漸弱化. 在610 ℃和640 ℃進(jìn)行應(yīng)力退火時(shí),也顯示出相似的規(guī)律.

    圖4 不同溫度下應(yīng)力退火后Zr–4合金主要織構(gòu)組分極密度變化Fig.4 Polar density variation of main texture components of Zr–4 alloy after stress annealing at different temperatures

    圖4給出了不同溫度下應(yīng)力退火過程中Zr–4合金主要織構(gòu)組分極密度隨著外加應(yīng)力和退火溫度變化的過程. 退火后,織構(gòu)極密度減小直至消失織構(gòu)極密度迅速增加,隨著外加應(yīng)力的施加以及溫度的升高,其極密度逐漸減小. 隨著外力的增加,主要織構(gòu)極密度逐漸減弱,隨著退火溫度的升高,主要織構(gòu)的極密度也呈現(xiàn)出相似的變化規(guī)律. 外加應(yīng)力的增加以及溫度的升高均導(dǎo)致織構(gòu)的極密度減弱,從而導(dǎo)致材料各向異性減小,更加有利于Zr–4板材的沖壓成型,使沖壓成型的定位格架的各向異性較小,保證其在核反應(yīng)堆中具有較長(zhǎng)的使用壽命.

    圖5為在退火溫度為580 ℃時(shí)施加3 MPa應(yīng)力進(jìn)行不同時(shí)間退火處理后的取向分布函數(shù)圖.退火3 min時(shí),織構(gòu)主要成分為繼續(xù)延長(zhǎng)保溫時(shí)間至9 min后,織構(gòu)主要成分及其強(qiáng)弱不發(fā)生明顯變化. 應(yīng)力退火過程中保溫時(shí)間對(duì)Zr–4合金板材織構(gòu)演變并未產(chǎn)生較大影響.

    2.2 應(yīng)力退火對(duì) Zr–4 合金再結(jié)晶行為的影響

    圖6為冷軋態(tài)和不同工藝參數(shù)應(yīng)力退火后的反極圖取向分布圖. 在退火過程中材料內(nèi)部發(fā)生了不同程度的動(dòng)態(tài)回復(fù)及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,其組織由原來的冷軋后變形態(tài)的大晶粒逐漸演變成等軸晶粒. 從圖6(a)可以看出原始冷軋板材組織主要以變形態(tài)大晶粒為主,從圖6(b)可以看出在580 ℃條件下經(jīng)過常規(guī)退火后,材料內(nèi)部開始發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù),晶界處開始形成亞晶. 如圖6(c)所示,當(dāng)在退火過程中施加3 MPa的外加應(yīng)力時(shí),亞晶數(shù)量相比常規(guī)退火后減少,并且在晶界處形成新的無畸變等軸晶粒,這是因?yàn)榛貜?fù)階段形成的亞晶,其相鄰亞晶邊界通過位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)逐漸轉(zhuǎn)移到其他亞晶界上,導(dǎo)致亞晶邊界的消失和亞晶的合并,合并后的亞晶逐漸轉(zhuǎn)化為大角度晶界,通過迅速移動(dòng)清除位錯(cuò),留下無畸變晶粒. 從圖6(d)可以看出退火過程中當(dāng)外加應(yīng)力增加到9 MPa時(shí),材料內(nèi)部開始發(fā)生再結(jié)晶,晶界處形成無畸變等軸晶,逐漸開始消耗周圍的變形基體,并且逐漸長(zhǎng)大. 當(dāng)溫度升高至610 ℃時(shí),隨著外加應(yīng)力的增加,材料的再結(jié)晶程度增大,無畸變等軸晶取代變形晶粒,新晶?;ハ嗤淌扯L(zhǎng)大. 退火溫度升高至640 ℃時(shí),材料的再結(jié)晶程度進(jìn)一步增大,施加外力后,晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大.

    圖5 580 ℃ 條件下不同保溫時(shí)間退火處理后 Zr–4 板材取向分布函數(shù). (a)保溫 3 min;(b)保溫 9 minFig.5 Orientation distribution function of the Zr–4 sheet after annealing at different holding times at 580 °C: (a) holding 3 min;(b) holding 9 min

    圖6 不同應(yīng)力退火處理后 Zr–4 板材取向成像圖. (a) 冷軋態(tài);(b) 580 ℃,0 MPa;(c) 580 ℃,3 MPa;(d) 580 ℃,9 MPa;(e) 610 ℃,0 MPa;(f) 610 ℃,3 MPa;(g) 610 ℃,9 MPa;(h) 640 ℃,0 MPa;(i) 640 ℃,3 MPa;(j)640 ℃,9 MPaFig.6 Orientation imaging of the Zr–4 sheet after different stress annealing treatments: (a) cold rolled sheet; (b) 580 ℃, 0 MPa; (c) 580 ℃, 3 MPa;(d) 580 ℃, 9 MPa; (e) 610 ℃, 0 MPa; (f) 610 ℃, 3 MPa; (g) 610 ℃, 9 MPa;(h) 640 ℃, 0 MPa; (i) 640 ℃, 3 MPa; (j) 640 ℃, 9 MPa

    圖7展示了再結(jié)晶晶粒尺寸(以15°的取向差識(shí)別晶粒)分布圖. 退火處理后晶粒尺寸發(fā)生明顯變化,原始冷軋態(tài)晶粒平均直徑約為2.3 μm,580 ℃常規(guī)退火處理后小尺寸晶粒(直徑<2 μm)數(shù)量緩慢上升,小尺寸晶粒個(gè)數(shù)占晶??倐€(gè)數(shù)的百分?jǐn)?shù)從67.04%上升至71.69%,直徑在2~4 μm的晶粒數(shù)量減少,晶粒平均直徑約為1.31 μm. 這主要是由于晶粒內(nèi)部發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù),產(chǎn)生較多的尺寸較小的晶核. 施加3 MPa應(yīng)力后,小尺寸晶粒數(shù)量緩慢減少,小尺寸晶粒個(gè)數(shù)占晶??倐€(gè)數(shù)的百分?jǐn)?shù)從67.04%減少至63.43%,直徑在2~4 μm的晶粒緩慢減少,晶粒平均直徑約為1.55 μm. 當(dāng)外加應(yīng)力從3 MPa增加到9 MPa時(shí),小尺寸晶粒顯著減少,小尺寸晶粒個(gè)數(shù)占晶粒總個(gè)數(shù)的百分?jǐn)?shù)從63.43%減少至35.96%,晶粒平均直徑約為3.04 μm,隨著外加應(yīng)力的增加,材料內(nèi)部發(fā)生再結(jié)晶過程,晶粒開始長(zhǎng)大,導(dǎo)致小尺寸晶粒數(shù)量減少,晶粒尺寸增大. 在610 ℃和640 ℃進(jìn)行應(yīng)力退火時(shí),也顯示出相似的規(guī)律,小尺寸晶粒數(shù)量逐漸減少,大尺寸晶粒逐漸增多.

    圖8展示了晶界取向差分布圖. 其晶界取向差角度主要在2°左右出現(xiàn)峰值. 不同應(yīng)力退火處理后其小角度晶界比例統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表2所示. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著外加應(yīng)力的增加,退火溫度的升高,其小角度晶界比例逐漸減少,材料內(nèi)部亞晶界合并,再結(jié)晶進(jìn)程加快. Chakravarity等[25]曾研究了不同成分的鋯合金在熱加工過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,研究表明:動(dòng)態(tài)回復(fù)、動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和超塑性變形是鋯合金在熱加工過程中發(fā)生的主要復(fù)原機(jī)制,本實(shí)驗(yàn)中,Zr–4合金板材在應(yīng)力退火過程中發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶,發(fā)生回復(fù)的亞組織及發(fā)生再結(jié)晶的晶粒內(nèi)部存在位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu),這也是導(dǎo)致常規(guī)退火過程中小角晶界較多的原因,隨著外應(yīng)力的施加,再結(jié)晶程度加大,晶粒內(nèi)部的亞組織和位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)逐漸消失,從而使得小角度晶界比例逐漸降低.

    圖9展示了冷軋態(tài)和不同工藝參數(shù)應(yīng)力退火后的再結(jié)晶比例. 580 ℃條件下常規(guī)退火后再結(jié)晶比例約為7%,應(yīng)力退火后,再結(jié)晶比例增加到10%左右,隨著外加應(yīng)力的增加,再結(jié)晶比例進(jìn)一步增加到52%;在610 ℃和640 ℃條件下,呈現(xiàn)相同的趨勢(shì),再結(jié)晶比例隨著應(yīng)力的增大而逐漸增加,但是在610 ℃條件下,隨著應(yīng)力的增大,再結(jié)晶比例增速較快,而在640 ℃條件下,再結(jié)晶比例均為90%以上,再結(jié)晶程度較高.

    綜上可知,在再結(jié)晶退火過程中外加應(yīng)力的施加,有利于材料的再結(jié)晶的進(jìn)行,導(dǎo)致晶體內(nèi)部小尺寸晶粒數(shù)量逐漸減少,大尺寸晶粒逐漸增多,晶粒內(nèi)部的亞組織和位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)逐漸消失,小角度晶界比例逐漸降低,再結(jié)晶晶粒比例也顯著上升. 退火溫度的升高也同樣有利于材料內(nèi)部再結(jié)晶過程的加速進(jìn)行.

    圖7 不同應(yīng)力退火處理后 Zr–4 板材再結(jié)晶晶粒尺寸分布圖. (a)冷軋態(tài);(b)580 ℃,0 MPa;(c)580 ℃,3 MPa;(d)580 ℃,9 MPa;(e)610 ℃,0 MPa;(f)610 ℃,3 MPa;(g)610 ℃,9 MPa;(h)640 ℃,0 MPa;(i)640 ℃,3 MPa;(j)640 ℃,9 MPaFig.7 Recrystallization grain size distribution of Zr–4 plate after different stress annealing treatments: (a) cold rolled sheet; (b) 580 ℃, 0 MPa;(c) 580 ℃, 3 MPa; (d) 580 ℃, 9 MPa; (e) 610 ℃, 0 MPa; (f) 610 ℃, 3 MPa; (g) 610 ℃, 9 MPa; (h) 640 ℃, 0 MPa; (i) 640 ℃, 3 MPa; (j) 640 ℃,9 MPa

    圖8 不同應(yīng)力退火處理后 Zr–4 板材取向差分布圖. (a)冷軋態(tài);(b) 580 ℃,0 MPa;(c) 580 ℃,3 MPa;(d) 580 ℃,9 MPa;(e) 610 ℃,0 MPa;(f)610 ℃,3 MPa;(g) 610 ℃,9 MPa;(h) 640 ℃,0 MPa;(i) 640 ℃,3 MPa;(j) 640 ℃,9 MPaFig.8 Zr–4 plate orientation difference distributions after different stress annealing treatments: (a) cold rolled sheet; (b) 580 ℃, 0 MPa; (c) 580 ℃,3 MPa; (d) 580 ℃, 9 MPa; (e) 610 ℃, 0 MPa; (f) 610 ℃, 3 MPa; (g) 610 ℃, 9 MPa; (h) 640 ℃, 0 MPa; (i) 640 ℃, 3 MPa; (j) 640 ℃, 9 MPa

    表 2 不同應(yīng)力退火處理后其小角度晶界比例統(tǒng)計(jì)結(jié)果Table 2 Statistics of the proportion of small-angle grain boundaries after different stress annealing treatments

    圖9 不同應(yīng)力退火處理后 Zr–4 板材再結(jié)晶比例統(tǒng)計(jì)圖Fig.9 Statistical diagram denoting the recrystallization ratio of the Zr–4 sheet after different stress annealing treatments

    3 結(jié)論

    (1)應(yīng)力退火過程中,施加外加應(yīng)力和提高退火溫度可顯著改變?cè)俳Y(jié)晶結(jié)構(gòu)演化過程. 隨著外加應(yīng)力值的增加以及退火溫度的升高,鋯合金的主要織構(gòu)總量減少,極密度減弱,從而導(dǎo)致材料各向異性減小. 保溫時(shí)間對(duì)Zr–4合金板材織構(gòu)演變并未產(chǎn)生較大影響.

    (2)應(yīng)力退火過程中,外加應(yīng)力和退火溫度對(duì)材料再結(jié)晶過程中小角度晶界產(chǎn)生顯著影響. 隨著外加應(yīng)力值的增加以及退火溫度的升高,材料再結(jié)晶過程中的小角度晶界明顯減少.

    (3)應(yīng)力退火過程中,外加應(yīng)力的施加和退火溫度的升高可以顯著改善Zr–4合金的再結(jié)晶行為,加快材料的再結(jié)晶過程,提高材料的再結(jié)晶比例.

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