氫氧化鈉法制備薏米秸稈活性炭工藝研究

龍成梅，成曉東，蒙細(xì)艷

(黔南民族師范學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，貴州 都勻 558000)

我國是農(nóng)業(yè)大國，農(nóng)副產(chǎn)品極大豐富，農(nóng)作物秸稈總量超過7億噸，但秸稈的利用情況并不理想，其利用率僅為5%左右[1]。大量的秸稈被廢棄堆放或違規(guī)焚燒，不僅造成了資源浪費(fèi)，還造成環(huán)境污染問題。將農(nóng)作物秸稈回收利用，制備成活性炭，不僅充分利用了廢棄資源，還解決了環(huán)境問題。活性炭具有發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和巨大的表面積，具有超強(qiáng)的吸附能力[2-6]，可以吸附空氣和溶液中的污染物質(zhì)，用來處理環(huán)境污染具有明顯的效果。

薏米是貴州省黔西南州的特色經(jīng)濟(jì)農(nóng)作物，全州種植66萬畝，產(chǎn)量達(dá)20萬噸，銷往全國各地，作為藥材及食品。薏米秸稈產(chǎn)量巨大，本文以薏米秸稈為原料，采用氫氧化鈉活化法制備活性炭，探究影響活性炭產(chǎn)率和吸附率的因素。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料、試劑和儀器

實(shí)驗(yàn)材料：來自貴州省黔西南州廢棄的薏米秸稈。

實(shí)驗(yàn)試劑：氫氧化鈉、鹽酸、硝酸鉛，均為分析純。

實(shí)驗(yàn)主要儀器：原子吸收分光光度計(jì)、馬弗爐、粉碎機(jī)、臺式離心機(jī)、磁力攪拌器、DF-101S集熱式恒溫水浴鍋、回旋式恒溫振蕩器、標(biāo)準(zhǔn)篩。

1.2 活性炭制備

取一定量的薏米秸稈，洗凈、干燥、破碎,過80目篩。在一定溫度下炭化30min后，在不同工藝參數(shù)(堿炭比、活化溫度、活化劑濃度、活化時(shí)間)條件下，利用馬弗爐制備成活性炭，冷卻至室溫取出即可。再將其浸泡在0.1mol·L-1的鹽酸中，于60℃充分?jǐn)嚢?h，再用熱的蒸餾水沖洗至中性,干燥、研磨、篩分至200目，即得粉末狀秸稈活性炭。

1.3 活性炭產(chǎn)率的計(jì)算

1.4 活性炭對模擬廢水中Pb2+的吸附率

取0.25g活性炭于錐形瓶中，加入100mg·L-1的硝酸鉛溶液25mL，制成模擬廢水，恒溫(30℃)震蕩2h后，離心分離，利用原子吸收分光光度計(jì)測定上清液中Pb2+濃度。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析

2.1 堿炭比的影響

圖1 堿碳比對產(chǎn)率及吸附率的影響

以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液為活化劑，在活化溫度為700℃、活化時(shí)間為60min的條件下，探究堿碳比對活性炭產(chǎn)率的影響，如圖1所示。研究結(jié)果表明：堿碳比為1∶1時(shí)產(chǎn)率最高，達(dá)50.36%，此時(shí)吸附率為99.30%；堿碳比為3∶1時(shí)吸附率最高，達(dá)99.38%，但產(chǎn)率只有31.44%，為了兼顧高產(chǎn)率及吸附率，同時(shí)為了節(jié)約成本，確定堿碳比1∶1為最佳比值。

2.2 活化劑濃度的影響

在堿炭比為1∶1、活化時(shí)間為60min、溫度為700℃條件下，探究氫氧化鈉溶液濃度對產(chǎn)率及吸附率的影響，如圖2所示。當(dāng)氫氧化鈉濃度為20%時(shí)，可產(chǎn)出的活性炭最多，達(dá)53.27%以上；而當(dāng)氫氧化鈉濃度為40%時(shí)，其吸附率可達(dá)到最高水平，達(dá)99.61%，但產(chǎn)率只有51.12%，為了兼顧高產(chǎn)率及吸附率，可確定氫氧化鈉溶液的最佳濃度為40%。

圖2 活化劑濃度對產(chǎn)率及吸附率的影響

2.3 活化溫度的影響

在堿炭比為1∶1、活化時(shí)間為60min、活化劑濃度為40%的條件下，探究活化溫度對產(chǎn)率及吸附率的影響，如圖3所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在650～850℃溫度范圍內(nèi)，溫度對產(chǎn)率影響不大，而對吸附率的影響較大。隨著活化溫度的升高，活性炭的吸附率逐漸升高，當(dāng)達(dá)到800℃時(shí)，吸附率達(dá)到99.94%，繼續(xù)提高活化溫度，吸附率反而下降。這說明氫氧化鈉在高溫下能有效地與秸稈中的碳反應(yīng)，使其開孔和擴(kuò)孔。因此，實(shí)驗(yàn)最佳溫度為800℃。

2.4 活化時(shí)間的影響

在堿炭比為1∶1、活化劑濃度為40%、溫度為800℃條件下，探究活化時(shí)間對產(chǎn)率及吸附率的影響，如圖4所示。研究結(jié)果表明：活化60～80min，產(chǎn)率較高。而吸附率隨著活化時(shí)間的延長表現(xiàn)出先增后減的趨勢，說明隨活化反應(yīng)時(shí)間的延長，秸稈中的碳與氫氧化鈉反應(yīng)，在炭顆粒內(nèi)部形成越來越多的微孔，而隨著時(shí)間的繼續(xù)延長，其中部分微孔卻發(fā)展為中孔和大孔?；罨?0min時(shí)，吸附率最大，此時(shí)產(chǎn)率也較高，因此，活化時(shí)間80min最佳。

圖4 活化時(shí)間對產(chǎn)率及吸附率的影響

2.5 正交實(shí)驗(yàn)的探討與分析

為了優(yōu)化薏米秸稈制備活性炭的工藝條件，采用四因素三水平正交實(shí)驗(yàn)，綜合評價(jià)堿炭比、活化劑濃度、活化溫度、活化時(shí)間對活性炭產(chǎn)率和吸附率的影響，因素水平表見表1。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表

表2 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2(續(xù))

由表2可知，吸附率極差大小順序?yàn)椋夯罨瘎舛?活化時(shí)間>活化溫度>堿炭比，因素水平最佳組合是：B2D3C3A1，即堿碳比為1∶1、活化劑濃度為40%、活化溫度為850℃、活化時(shí)間為100min，此時(shí)吸附率為99.89%，產(chǎn)率僅為37%。產(chǎn)率極差大小順序?yàn)椋簤A炭比>活化劑濃度>活化時(shí)間>活化溫度，因素水平最佳組合是：A1D1B1C2，即堿碳比為1∶1、活化時(shí)間為60min、活化劑濃度為30%、活化溫度為800℃，此條件下產(chǎn)率為51.20%，吸附率為86.34%。

四個(gè)因素綜合起來對產(chǎn)率及吸附率的影響各不相同，不能在相同條件獲得最高產(chǎn)率及吸附率。如果要產(chǎn)率和吸附率均較高，可以選擇2號實(shí)驗(yàn)，此時(shí)產(chǎn)率可達(dá)46%，吸附率可達(dá)95.7%。

3 結(jié)論

氫氧化鈉法制備薏米秸稈活性炭是可行的，產(chǎn)率最高可達(dá)51.2%，吸附率最高可達(dá)99.89%，但不能在相同條件獲得最高產(chǎn)率及吸附率。2號實(shí)驗(yàn)條件可使產(chǎn)率和吸附率達(dá)到較高值，此時(shí)產(chǎn)率可達(dá)46%，吸附率可達(dá)95.7%。