AZ31鎂合金固溶處理關鍵工藝參數及實驗驗證

薛 春，楚志兵,2，蘇 輝，李 偉，馬立峰，李玉貴

(1. 太原科技大學 重型機械教育部工程研究中心, 太 原 030024；2. 暨南大學 力學與建筑工程學院, 廣 州 510632)

0 引 言

隨著研究的不斷發(fā)展，Mg及其合金越來越具有吸引力，被認為是多用途功能材料的潛在候選材料[1-7]。由于其具有良好的性能，在汽車、電子、航空領域引起人們的關注[8-16]，但由于其強度和韌性較其他合金有差距，導致其在應用中受到一定程度的限制。固溶處理可以細化晶粒，對鎂合金的組織及性能的優(yōu)化有很大的作用[17]。Yang Shu[18]等研究表明，AZ31鎂合金的拉伸力學行為與顯微結構間有密切的關系；Jiang Jufu[19]等對鎂合金等溫處理微觀組織晶粒的變化進行研究；Zhang Jinling[20]等研究了固溶處理對AZ31合金組織的影響，研究表明在813 K時，固溶16h后，Al2Gd相形態(tài)呈顆粒狀，均勻地分散在基體中；S. Spigarelli[21]等通過對AZ31鎂合金高溫力學響應的對比分析研究了晶粒尺寸對AZ31鎂合金力學性能相應的影響。以上大多數是在有溫度加載條件下對合金晶粒或者力學性能進行研究，很少有在常溫下，將固溶處理、金相組織、力學性能及應變速度進行綜合性的分析。

基于AZ31鎂合金在實際生活中抗拉強度以及伸長率較其他合金低，從而很大程度上限制了AZ31鎂合金的應用。本文運用固溶處理的方法對鎂合金進行處理，以期得到更加均勻的合金組織。通過金相組織、拉伸實驗、斷面形貌等方式，對合金進行系統的分析，從而得到在不同溫度、不同時間固溶處理及不同拉伸速度下性能相對好的鎂合金，為工業(yè)中鎂合金的固溶處理參數及工程中的應用提供一定的參考。

1 實驗建立

本實驗以AZ31鎂合金為研究對象，研究合金的力學性能和微觀組織，旨在探討不同固溶處理方案、不同拉伸速度對合金組織、性能的影響。實驗技術路線如圖1。

圖1 技術路線圖Fig 1 Technical roadmap

本實驗以銀光鎂業(yè)提供的擠壓態(tài)AZ31鎂合金為實驗原材料，其化學成分見表1。對實驗原料進行不同方案的固溶處理，升溫速度為10 ℃/min，為確保實驗的準確性，溫差在±3 ℃。固溶處理具體方案見下表2。

表1 擠壓態(tài)AZ31鎂合金化學成分

表2 固溶處理方案

固溶處理后的合金經線切割、車削等工藝加工成如下圖2所示的待拉伸試樣，在室溫下分別以0.5、1、2 mm/min的拉伸速度對合金進行拉伸實驗，直至試樣在標距內部斷裂，以3個試樣為一組，計算其平均值，獲得屈服強度，抗拉強度，伸長率等數據。將拉伸斷裂后的試樣利用JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡(SEM)進行斷面形貌觀察，分析其脆韌性。利用線切割的方法將固溶處理后的合金圓棒在距離圓心2/3處切出10 mm×10 mm×10 mm的金相試樣，經腐蝕液(5.5 g苦味酸+90 mL無水乙醇+10 mL蒸餾水+5 mL冰乙酸)腐蝕，利用金相顯微鏡(OM)觀 察金相組織。

圖2 拉伸試樣Fig 2 Tensile specimen

2 結果與分析

2.1 微觀組織

在固溶處理過程中，固溶處理溫度和時間不同對合金的晶粒變化都有一定的影響，從而影響到合金的性能。

再結晶是通過再結晶核的生成及其生長來完成的，這一過程要受到形核率N和線生長速度v的影響。其定義如下：

(1)

(2)

式中：x表示材料已再結晶的晶體體積分數；t是時間；R是再結晶晶粒的半徑；z是單位體積內新生成的晶核數。

擠壓態(tài)AZ31鎂合金在不同時間固溶處理后對應的金相圖如圖3所示。從圖中可看出合金主要由大量大晶粒和少量小晶粒組成。經固溶處理后，以合金內部的儲存能量為驅動力，發(fā)生再結晶和晶粒長大(隨著固溶處理時間的增加，單位體積內新生成的晶核數增加，再結晶晶粒所占比例越來越大，即體積分數增大；同時再結晶晶粒的半徑增大，表現為形核率、線生長速度增加)。在固溶處理時間為4 h時，在大晶粒晶界處觀察到少量的再結晶小晶粒；時間為10 h時，與在4 h時晶粒組成相差不多，但仍有少部分的細小晶粒出現；時間為12 h時，出現大量的再結晶晶粒，且在驅動力的作用下，晶粒出現長大現象，大晶粒數量減少，整體晶粒呈現出均勻化的趨勢。這主要是因為隨著固溶處理時間的增加，合金內儲存有大量的能量，再結晶晶核形成和長大，隨著熱處理時間延長，再結晶晶粒長大，使晶粒實現均勻化，合金力學性能得到提升。

圖3 不同時間固溶處理的金相圖Fig 3 Metallographic graphs of samples with different solution treatment time

擠壓態(tài)AZ31鎂合金在不同溫度固溶處理時的光學顯微組織如圖4所示。從圖中可看出合金主要由大量大晶粒和少量小晶粒組成。經固溶處理后，以合金內部的儲存能量為驅動力，發(fā)生再結晶和晶粒長大，晶粒逐漸趨于均勻化(隨著固溶處理溫度的增加，單位體積內新生成的晶核數增加，再結晶晶粒所占比例越來越大，即體積分數增大；同時再結晶晶粒的半徑增大，表現為形核率、線生長速度增加)。在固溶處理溫度為300 ℃時，在大晶粒晶界處出現少量的再結晶小晶粒；溫度為380 ℃時，再結晶小晶粒大量出現，300 ℃出現的小晶粒發(fā)生長大現象；在420 ℃時，新生成的晶粒占絕大多數且實現長大，大晶粒數量減少，晶粒整體呈現為均勻化。這主要是因為在固溶溫度高時，合金內部會儲存大量的能量，驅動再結晶晶核形成和長大，晶粒實現均勻化。

圖4 不同溫度固溶處理的金相圖Fig 4 Metallographic graphs of samples with different solution treatment temperatures

2.2 拉伸實驗

將經過不同時間、不同溫度固溶處理后的AZ31鎂合金進行不同拉伸速度的拉伸實驗，其結果分析如下所示。

圖5為相同溫度、不同時間固溶處理后經相同拉伸速度拉伸后的應力應變曲線圖及相關參數折線圖。(其中圖5(a)、(b)、(c)分別表示在4、10和12 h固溶處理后在0.5、1、2 mm/min拉伸后的拉伸應力應變曲線，圖5(d)、(e)、(f)分別表示在不同固溶時間處理下的屈服強度、抗拉強度、伸長率折線圖)。從圖5(a)、(b)、(c)中可以得出，AZ31鎂合金的應力應變的總體趨勢相對一致，由于固溶處理溫度不同，存在著晶粒的長大和再結晶現象，影響了合金的性能。從圖5(d)知，屈服強度在12 h時值最大且相對穩(wěn)定，隨拉伸速度的變化不大，而在4 h時隨拉伸速度的變化較大。從圖5(e)得，隨著固溶處理時間的增加，抗拉強度在0.5 mm/min拉伸時，出現先減小后增大的現象，在12 h時有最大值。1 mm/min時合金的抗拉強度隨時間在逐漸增加。2 mm/min時，合金的抗拉強度相對穩(wěn)定?？傊?，合金的抗拉強度在12h時得到最大值，最大為260.48 MPa。從圖(f)中可知，合金的伸長率在0.5、1 mm/min時，隨著時間的增加出現下降現象，而在2 mm/min時出現上升現象，在10，12 h時有較大值。綜上可知，在12 h時，合金的綜合性能較好。

圖5 不同固溶處理時間時的應力-應變曲線及各參數折線圖Fig 5 Stress-strain curves at different solution treatment time

圖6為經相同時間、不同溫度固溶處理后，在相同拉伸速度拉伸后的應力應變曲線圖和相關參數的折線圖。其中圖6(a)、(b)、(c)分別表示在300、380和420 ℃固溶處理后在0.5、1、2 mm/min拉伸后的拉伸應力應變曲線，圖6(d)、(e)、(f)分別表示在不同固溶溫度處理下的屈服強度、抗拉強度、伸長率折線圖)。從圖6(a)、(b)、(c)中可知，合金的應力應變曲線的變化趨勢基本一致，但是由于在不同溫度的固溶處理過程中存在著晶粒的長大和再結晶，使得合金的性能存在差異。從圖6(d)中可知，合金的屈服強度在0.5，1 mm/min時是逐漸增長的，在420 ℃時有最大值。在2 mm/min時，隨時間的增加在逐漸的降低。從圖6(e)知，合金的抗拉強度總體低于常溫時的抗拉強度，但在420 ℃時，差距相對較小。從圖6(f)知，在380 ℃時，合金的伸長率相對室溫有較大的增長，420 ℃時，與室溫相差不多且在不同拉伸速度下變化不大。綜上所述，合金在420 ℃固溶處理后其各項性能隨拉伸速度的變化影響不大，故在420 ℃時，合金的性能相對較好。

圖6 不同固溶處理溫度時的應力-應變曲線及各參數折線圖Fig 6 Stress-strain curves at different solution treatment temperatures

圖7為相同溫度、相同時間固溶處理時不同拉伸速度下的應力應變曲線圖和相關參數的折線圖。其中圖7(a)、(b)、(c)分別表示以0.5、1、2 mm/min的速度拉伸固溶時間為4、10、12 h試樣的拉伸應力應變曲線，圖7(d)、(e)、(f)分別表示在不同拉伸速度下的屈服強度、抗拉強度、伸長率折線圖)。從圖7(a)、(b)、(c)中可得，合金在不同的拉伸速度下的應力應變曲線變化趨勢基本一致，但由于拉伸速度的不同，合金在性能方面存在著區(qū)別。從圖7(d)中可知，在固溶處理4 h后拉伸時，合金的屈服強度隨拉伸速度的增加先增大后減小，在10，12 h固溶處理后，合金的屈服強度隨拉伸速度的增加而變大。從圖7(e)可知，抗拉強度隨著拉伸速度的增加而變大，抗拉強度在2 mm/min時最大，最大值達到260.85 MPa；從圖7(f)知，隨著拉伸速度的增加，合金的伸長率減小?？芍S著拉伸速度的增加，合金的屈服強度、抗拉強度逐漸增加，伸長率逐漸減少。

圖7 不同拉伸速度時的應力-應變曲線及各參數折線圖Fig 7 Stress-strain curves and polygonal graphs of various parameters at different tensile speeds

由以上實驗結果可知，不同的固溶處理工藝對AZ31鎂合金的力學性能都有影響。在固溶處理溫度較高，時間較長，拉伸速度較慢時有較大的伸長率，但抗拉強度較??；拉伸速度較快時有較大的抗拉強度，但伸長率較小。在420 ℃+12 h固溶處理，0.5 mm/min的拉伸速度下，合金的抗拉強度為260.8 MPa，伸長率為29%，較原始材料有一定的性能優(yōu)化(抗拉強度增加了1.64%，伸長率增加了4.32%)。在固溶處理溫度較低，固溶處理時間較短時，對應的抗拉強度和伸長率相對原材料的性能相差不多。

2.3 斷面形貌分析

圖8展示了相同溫度，不同時間固溶處理在相同拉伸速度時的拉伸斷口SEM(掃描電子顯微鏡)形貌。其中8(a)為不同時間固溶處理下100倍掃描圖，圖8(a1)、(a2)、(a3)分別代表4、10、12 h的SEM形貌，圖8(b)為圖8(a)中對應的局部600倍掃描圖。如圖所示，AZ31鎂合金的拉伸斷口由韌窩、解理面和撕裂棱組成。從圖中可以看出，在4 h時AZ31鎂合金的拉伸斷口形貌中有較多的韌窩，撕裂棱、解理面相對較少，隨著固溶處理時間的增加，斷口形貌中的韌窩數量先減少后趨于不變，撕裂棱、解理面數量相對先增加后趨于不變。知在固溶處理時間為4 h時，AZ31鎂合金相對10、12 h時有較好的韌性，且10、12 h時合金的韌性相差不多?？梢缘贸鲭S著固溶處理時間的增加，AZ31在4 h時有好的韌性，隨固溶時間的增加韌性相對降低，但最后趨于穩(wěn)定。

圖8 不同固溶時間對應的斷面形貌Fig 8 Cross-section morphology corresponding to different solution time

圖9展示了不同固溶處理溫度，相同固溶處理時間在相同拉伸速度時的拉伸斷口SEM(掃描電子顯微鏡)形貌。圖9(a)為不同溫度固溶處理下100倍掃描圖(其中圖9(a1)、(a2)、(a3)分別代表300、380、420 ℃的SEM形貌)，圖9(b)為(a)對應的局部600倍掃描圖。如圖所示，AZ31鎂合金的斷口主要由韌窩、撕裂棱和解理面組成。從圖中可以看出，在300 ℃時，斷口形貌由較多的撕裂棱、解理面和較少的韌窩組成，隨著固溶處理溫度的增加，拉伸斷口形貌中的撕裂棱、解理面數量在逐漸減少，韌窩數量在逐漸增加，知在固溶處理溫度為420 ℃時，AZ31鎂合金相對300、380 ℃時有較好的韌性?？梢缘贸觯S著固溶處理溫度的增加，AZ31鎂合金的韌性在逐漸增強，在420 ℃時有好的韌性。

圖9 不同固溶溫度對應的斷面形貌Fig 9 Cross-section morphology corresponding to different solution temperatures

圖10展示了相同溫度，相同時間固溶處理后，在不同拉伸速度時的拉伸斷口SEM(掃描電子顯微鏡)形貌。其中圖10(a)為不同拉伸速度下100倍掃描圖(其中(a1)、(a2)、(a3)分別代表0.5、1、2 mm/min的SEM形貌)，圖10(b)為(a)對應的局部600倍掃描圖。如圖所示，AZ31鎂合金的斷口形貌由韌窩、撕裂棱和解理面組成。從圖中可以看出，在0.5 mm/min時，斷口形貌由較多的撕裂棱、解理面和較少的韌窩組成，隨著拉伸速度的增加，AZ31鎂合金的斷口形貌中撕裂棱、解理面的數量逐漸增加，韌窩的數量逐漸減少，可知在拉伸速度0.5 mm/min時，AZ31鎂合金的韌性比1、2 mm/min時相對較好?？梢缘贸鲭S著拉伸速度的增加，合金的韌性在逐漸降低，在0.5 mm/min時的韌性較好。

圖10 不同拉伸速度對應的斷面形貌Fig 10 Cross-section morphology corresponding to different tensile speeds

綜上所述，在不同溫度、不同時間固溶處理及不同拉伸速度下，鎂合金的拉伸斷面形貌有所不同，導致合金的韌性不同。但總的來說隨著固溶溫度的增加以及在較慢的拉伸速度下進行拉伸時，鎂合金斷面形貌中韌窩數量較多，撕裂棱、解理面數量較少，材料有較好的韌性；在固溶時間為4 h時，合金的韌性相對較好，在10、12 h時韌性雖有一定的降低，但是二者相差不多，這在工業(yè)生產及應用中有一定的意義。

3 結 論

(1)擠壓態(tài)AZ31鎂合金在進行固溶處理時，晶粒發(fā)生再結晶和長大，晶粒趨于均勻化，綜合各項實驗數據，得出合金在固溶處理時間較長，固溶處理溫度較高時可得到較好的綜合性能。拉伸速度快時，合金表現出高抗拉強度和小伸長率，拉伸速度慢時，合金表現正好相反。

(2)拉伸速度越快，合金的抗拉強度越大，伸長率越??；拉伸速度越慢，合金的抗拉強度越小，伸長率越大。

(3)AZ31鎂合金在經固溶處理后，拉伸斷面的韌窩數量會出現變化。在固溶處理時間較較長，韌窩數量較多，合金韌性好，抗拉強度大；在固溶處理溫度較高時，韌窩數量較多，合金的韌性好且抗拉強度大；反之，合金的韌性差，抗拉強度小。