超聲波輔助法提取生姜油的工藝研究

樊 迎 郭科陽 趙 潔 許晉偉 韓天洋

（山西農(nóng)業(yè)大學信息學院，山西太谷 030800）

生姜為多年生姜屬植物姜（Zingiber officinale Rose.） 的新鮮根莖。我國四川、廣東、湖北、廣西、福建、貴州等是生姜的主要生產(chǎn)地。生姜有獨特的辛辣芳香，是一種常用的調(diào)味品，同時還有還有很多藥用價值，如具有興奮中樞神經(jīng)、發(fā)汗解表、溫胃止嘔、肺寒止咳、抗菌解毒等功效。

目前提取植物油的方法主要有壓榨法、水蒸氣蒸餾法、溶劑浸提法、超臨界萃取法等。壓榨法是最傳統(tǒng)的提取方法，出油率低，油品質(zhì)差，色澤較深；水蒸氣蒸餾法提取過程時間長、溫度高，其過程易造成熱不穩(wěn)定及易氧化成分的破壞及揮發(fā)損失，對部分組分有破壞作用；溶劑浸提法存在提取時間長、需要溶劑量大的缺點；超臨界流體萃取法操作技術(shù)要求高，設(shè)備價格昂貴。目前有關(guān)超聲波輔助提取生姜油的研究報道較少。超聲波輔助技術(shù)現(xiàn)已廣泛應用于天然產(chǎn)物有效成分的提取方面，具有操作簡便快捷、提取溫度低、提取率高、提取物結(jié)構(gòu)不易被破壞等特點。因此，以生姜油提取過程為對象，研究超聲條件下不同因素變化對生姜油提取率的影響，為優(yōu)化生姜油的提取工藝做了一定的探索。

1 材料與方法

1.1 材料和設(shè)備

1.1.1 原料及預處理

生姜，購于農(nóng)貿(mào)市場，選取堅實、外皮灰白色，新鮮無霉爛變質(zhì)的生姜。將生姜洗凈后切片，在55 ℃下烘干、粉碎、過40 目篩，裝入密封袋中貯存?zhèn)溆谩?/p>

1.1.2 主要試驗試劑

無水乙醇，分析純，天津市永大化學試劑開發(fā)中心。

1.1.3 儀器設(shè)備

HZ-ⅢB 型循環(huán)水真空泵，浙江臨海市精工真空設(shè)備廠；KQ3200DB 型數(shù)控超聲波清潔器，昆山市超聲儀器有限公司；RE-52AA 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海亞榮生化儀器廠；BS224S 型電子天平北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；GZX-9140MBE型數(shù)顯鼓風干燥箱，上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠。

1.2 試驗方法

1.2.1 生姜油提取方法

量取一定量的浸提溶劑至圓底燒瓶中，按料液比加入生姜粉，放置在超聲波裝置中。按設(shè)定條件提取一定時間后，過濾并收集提取液，減壓回收溶劑，將收集到的生姜油在50 ℃～60 ℃干燥至恒重。

式中：X——生醬油得率，%；

W1——接收瓶和生姜油質(zhì)量，g；

W2——接收瓶質(zhì)量，g；

W——生姜粉質(zhì)量，g。

1.2.2 單因素試驗

選取了乙醇體積濃度、超聲時間、料液比、浸提溫度和超聲功率5 個因素對生姜油提取率的影響。固定初始條件為超聲時間30 min，料液比1 g∶30 mL，浸提溫度50 ℃，超聲功率120W，每個因素選取5 個水平，依次進行優(yōu)化，具體為：乙醇體積濃度100%、90%、80%、70%、60%；超聲時間20 min、25 min、30 min、35 min、40 min；料液比1 g∶10 mL、1 g∶20 mL、1 g∶30 mL、1 g∶40 mL、1 g∶50 mL；浸提溫度30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃；超聲功率90 W、105 W、120 W、135 W、150 W。

1.3 正交試驗設(shè)計

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選取乙醇體積濃度、超聲時間、料液比和超聲溫度為考察因素，以生姜油得率為指標，采用L9(34)進行正交試驗，因素水平設(shè)計如表1 所示。

表1 試驗因素水平表

1.4 提取次數(shù)的確定

稱取5.0000 g 生姜粉，在各個因素的最佳提取條件下進行提取，提取3 次，分別計算每次提取的生姜油得率，以研究提取次數(shù)對提取效果的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗結(jié)果

2.1.1 乙醇體積濃度的確定

不同乙醇體積濃度對生姜油得率的影響結(jié)果見圖1。

圖1 不同乙醇體積濃度對生姜油得率的影響

由圖1 可知，乙醇體積濃度為60%～80%時，生姜油得率增長迅速；當乙醇體積濃度為80%時，生醬油得率最高；超過80%時，得率呈下降趨勢。較高乙醇體積濃度有利于提高生姜油得率，但高濃度乙醇溶液會使其他醇溶性雜質(zhì)溶出增多，有效成分溶出減少。因此選取乙醇體積濃度80%較為適宜。

2.1.2 超聲時間的確定

超聲時間對生姜油得率的影響結(jié)果見圖2。

圖2 超聲時間對生姜油提取率的影響

由圖2 可知，當超聲時間小于30 min 時，生姜油得率隨時間延長而增加；超聲時間大于30 min后，得率隨時間的延長而減少，同時超聲時間的延長也增加了能耗。因此超聲時間30 min 比較適宜。

2.1.3 料液比的確定

不同料液比對生姜油得率的影響結(jié)果見圖3。

圖3 料液比對生姜油得率的影響

由圖3 可知，料液比小于1 g∶40 mL 時，生姜油得率逐漸增加；當料液比大于1 g∶40 mL時，生姜油得率反而下降。主要原因是料液比小于1 g∶40 mL 時，生姜油大部分被提出，但溶劑回收時部分生姜油被溶劑帶走，導致得率下降。為了盡量減少溶劑用量和降低去除溶劑的能耗，選擇料液比1 g∶40 mL 比較適宜。

2.1.4 提取溫度的確定

不同提取溫度對生姜油得率的影響結(jié)果見圖4。

圖4 提取溫度對生姜油得率的影響

由圖4 可知，當提取溫度在30 ℃～50 ℃，生姜油得率隨溫度的升高而逐漸增加；當提取溫度大于50 ℃時得率反而有所下降，這可能是因為溫度過高引起乙醇的揮發(fā)，造成溶劑損失。因此，從節(jié)約成本和減少能耗考慮選取提取溫度50 ℃為宜的。

2.1.5 超聲功率的確定

超聲功率對生姜油得率的影響結(jié)果見圖5。

圖5 超聲功率對生姜油得率的影響

由圖5 可知，當超聲功率小于135 W 時，隨著超聲功率的增加，生姜油得率增加，超聲功率在135 W 時達到最高，隨后又略微下降?？赡苁且驗?35 W 的超聲功率產(chǎn)生的空化效應已經(jīng)很理想，繼續(xù)加大超聲功率，增加空間已不大。因此從減少能耗考慮，選擇超聲功率為135 W 較為適宜。而且由圖5 可知超聲功率對生姜油得率影響不太明顯。故后續(xù)的正交試驗未采用該因素。

2.2 正交試驗結(jié)果

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，選取A 乙醇體積濃度（%）、B 超聲時間（min）、C 料液比（g：mL） 及D提取溫度（℃） 這4 個因素進行L9(34)正交試驗。其水平選取和極差分析結(jié)果分別見表2。

表2 超聲輔助提取生姜油的正交試驗結(jié)果

由表2 可看出，各因素對超聲波輔助法提取法影響生姜油得率的主次順序依次為A＞D＞C＞B，即乙醇體積濃度＞料液比＞超聲溫度＞超聲時間。從表2 極差分析中看出最佳組合為A2B3C3D3，即乙醇體積濃度80%，料液比為1 g∶50 mL，超聲溫度60 ℃，超聲時間35 min。按照此條件進行3 次平行驗證試驗，測得生姜油得率的平均值為11.82%。

2.3 提取次數(shù)的確定

提取次數(shù)對提生姜油得率的影響結(jié)果見圖6。

圖6 提取次數(shù)對生姜油得率的比較

由圖6 可以看出，超聲波輔助法提取次數(shù)對生姜油得率影響隨著提取次數(shù)的增加而顯著降低，第1 次提取率為11.84%，第2 次得率為0.95%，第3次得率僅為0.12%，繼續(xù)提取，累積得率變化不明顯。這一結(jié)果表明，經(jīng)過3 次提取，生姜油脂已基本溶出，累計得率可達12.91%。由于考慮到提取次數(shù)過多會浪費溶劑且使提取周期延長，故超聲波輔助法提取次數(shù)以3 次為宜。經(jīng)提取的生姜油，為淡黃色油狀液體，具有濃郁的生姜特有的揮發(fā)芳香氣味。在空氣中易氧化，將生姜油在空氣中放置一段時間后，其顏色會變深，黏度會增大。

3 結(jié)論與展望

單因素和正交試驗結(jié)果表明，超聲輔助溶劑浸提法提取生姜油的最佳提取工藝條件為：提取溶劑選用80%乙醇溶液，料液比1 g∶50 mL，提取時間35 min，超聲溫度60 ℃。其中，乙醇體積濃度對生姜油提取率的影響最大，其次是料液比和超聲溫度，影響最小的是超聲時間。在超聲輔助提取生姜油的最佳工藝條件下進行驗證試驗，測得生姜油提取率平均值為11.82%。

提取次數(shù)試驗表明，提取次數(shù)以3 次為宜，繼續(xù)增加提取次數(shù)意義不大，3 次累計得率可達12.91%。超聲輔助技術(shù)應用于此研究，不僅提高了生姜油得率，而且具有設(shè)備簡單、試驗周期短等優(yōu)點，有較大的推廣價值。