球磨時間對M2粉末冶金高速鋼組織與力學性能的影響

楊軍浩，劉如鐵，熊翔，欒懷壯，郝彥榮，楊寶震，陳潔

球磨時間對M2粉末冶金高速鋼組織與力學性能的影響

楊軍浩，劉如鐵，熊翔，欒懷壯，郝彥榮，楊寶震，陳潔

(中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

以羰基鐵粉與碳化物粉末為原料，經(jīng)過0~72 h高能球磨后雙向壓制成形，然后于1 205 ℃燒結1 h，制得M2粉末冶金高速鋼，研究球磨時間對M2鋼的碳氧含量、顯微組織與力學性能的影響。結果表明，隨球磨時間延長和原料混合粉末粒徑減小，M2鋼的氧含量顯著提高，由于碳熱反應，碳含量顯著降低。M2鋼的物相主要為Fe，M6C，M2C與MC相，隨球磨時間延長，亞穩(wěn)態(tài)M2C型碳化物減少，M6C與MC型碳化物增多。隨球磨時間延長，M2鋼的晶粒與碳化物尺寸變得細小，碳化物分布更均勻，M2鋼的相對密度、硬度以及抗彎強度均明顯提高。在球磨72 h條件下制備的高速鋼相對密度為99.3%，硬度(HRC)和抗彎強度分別為50.6和2 852 MPa。

粉末冶金高速鋼；碳氧含量；顯微組織；力學性能；碳化物

粉末冶金高速鋼避免了熔煉高速鋼存在的成分偏析與碳化物粗大等缺陷，廣泛應用于耐沖擊刀具、成形模具與結構工件等。粉末冶金冷壓燒結法具有少或無切削、便于規(guī)模生產(chǎn)以及設備投資小、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點，是制備粉末高速鋼的常用方法。通常情況，冷壓燒結法制備粉末高速鋼是將預合金高速鋼粉末進行還原退火后，鋼模冷壓成形，然后在真空或氣氛環(huán)境中燒結致密化[1?6]。冷壓燒結法制備高速鋼需要采用超固相線液相燒結，用液相填充孔隙，從而獲得較高致密度[7?10]。但超固相線液相燒結溫度較高，最佳燒結溫度窗口狹窄。添加碳可降低固相線溫度，使液相燒結反應在較低的溫度下進行，從而實現(xiàn)較低溫度下燒結致密化[11?15]。但高的碳含量使得燒結過程中液相體積分數(shù)過多，導致組織惡化[16]，因此，控制粉末高速鋼的碳含量對于粉末高速鋼的燒結工藝、顯微組織與綜合性能都至關重要。添加碳化物制備粉末冶金高速鋼是以鐵粉與碳化物粉末為原料，混合均勻后冷壓成形，然后燒結致密化。相對于預合金高速鋼粉末，鐵粉與碳化物無需退火脫氧處理，并且在燒結過程中部分碳化物溶解，未溶解的碳化物作為硬質相可有效阻礙晶粒過度長大。但碳化物粉末中存在較多游離碳，會導致粉末高速鋼碳含量過高，需要合理調配其碳含量[17]。機械合金化作為一種固態(tài)粉末處理技術，廣泛應用于制備精細的合金化粉末，細化后的粉末具有大的比表面積，能夠吸附更多氧[18]。粉末中的氧在燒結過程中與碳結合發(fā)生碳熱反應以氣體形式排出，從而降低燒結試樣的碳含量[19]。本文作者以羰基鐵粉與碳化物粉末為原料，通過機械合金化制備M2高速鋼粉末，采用不同的球磨時間獲得不同碳氧含量的M2高速鋼粉末及燒結體，深入研究粉末的碳氧含量對粉末冶金M2高速鋼顯微組織與力學性能的影響機理，以期優(yōu)化添加碳化物粉末的M2高速鋼制備工藝，確定其合理碳氧含量及相應燒結溫度區(qū)間，為其應用提供實驗依據(jù)。

1 實驗

1.1 M2粉末高速鋼的制備

實驗用原料粉末為Fe，WC，Mo2C，Cr3C2和VC粉末，粉末粒度與純度如表1所列。其中的VC粉末含有一定量的游離碳，純度較低。

表1 原料粉末規(guī)格

參照AISI M2高速鋼(W6Mo5Cr4V2)的主合金元素比例，計算出原料粉末配比，如表2所列。按照表2稱量原料粉末，加入酒精作為分散劑，在滾筒混料機上低速混料，然后用行星球磨機進行高能球磨。滾筒混料的罐體與滾球材質均為不銹鋼，轉速60 r/min，球料質量比為3:1，混料時間為24 h。高能球磨的罐體及磨球材質為硬質合金，轉速250 r/min，球料質量比為8:1，球磨時間分別為24，48和72 h。滾筒混料以及高能球磨后均加入1.5%(質量分數(shù))的石蠟粉末，再繼續(xù)按原轉速混合4 h，保證石蠟與粉末顆粒充分混合均勻。球磨后的混合粉末在鼓風干燥箱中70 ℃干燥2 h，再雙向壓制成形，壓制壓力為650 MPa。壓坯在氫氣爐中600 ℃充分脫脂，然后在真空燒結爐中燒結，真空度低于3×10?3Pa，燒結溫度為1 205 ℃，保溫1 h，隨爐冷卻。

表2 粉末冶金M2高速鋼的原料配比

1.2 性能測試

按照國家標準GB/T 3850—2015，測定粉末冶金M2高速鋼的密度。按照GB/T 5319—2002，用萬能力學試驗機對高速鋼進行三點彎曲試驗，試樣尺寸為30 mm×6 mm×6 mm，跨距為25 mm。按照GB/T 230.1—2004，采用洛氏硬度儀測定材料的硬度。分別用LECO-CS600碳硫分析儀和LECO-TCH600氫氧氮分析儀測定粉末以及燒結鋼的碳含量和氧含量。各項性能檢測均取5個試樣進行測定，計算平均值。

用掃描電鏡(SEM，F(xiàn)EI公司，Nova NanoSEM 230)觀察混合粉末球磨前后以及燒結鋼的顯微組織，并進行EDS元素分析，用圖像處理軟件Image J統(tǒng)計和分析平均晶粒尺寸和碳化物顆粒的平均尺寸。

2 結果與討論

2.1 混合粉末的粒度及形貌

圖1和圖2所示分別為球磨后的粉末粒度分布與SEM形貌。其中的球磨0 h粉末為滾筒混料后的粉末。由圖1可見，隨球磨時間延長，混合粉末整體細化。從圖2觀察到，未高能球磨的混合粉末中的鐵粉主要呈球狀，隨球磨時間延長，球形顆粒減少，塊狀及片狀顆粒增加，經(jīng)過較長時間球磨后，細小顆粒明顯增多。這是因為羰基鐵粉具有一定的延展性，高能球磨過程中不斷與罐體、磨球發(fā)生碰撞，產(chǎn)生塑性變形，由球狀延展為塊狀，最終成薄片狀。同時，隨球磨時間延長，變形量增加，逐漸產(chǎn)生加工硬化，薄片狀粉末破碎為細顆粒。

圖1 混合粉末球磨不同時間后的粒度分布

2.2 碳氧含量

圖3所示為球磨時間對混合粉末的碳含量和氧含量的影響。由圖可見，隨球磨時間延長，粉末的碳含量略有增加，這是因為高能球磨過程中，罐體及磨球不斷碰撞，使得少量硬質合金材料剝落并摻入混合粉末中，導致碳含量略微增加。球磨后粉末的氧含量大幅增加，原因是鐵粉球磨細化后，比表面積增大，表面活性提高，干燥過程中，吸附空氣中更多的氧或與氧發(fā)生反應生成氧化物，從而使粉末的氧含量顯著 提高[17]。

圖4所示為混合粉末的球磨時間對燒結高速鋼碳氧含量的影響。由圖可見，隨球磨時間從0 h延長至72 h，M2高速鋼的碳含量從1.50%降至1.10%，氧含量變化不大，均低于10×10?6。對比圖4和圖3發(fā)現(xiàn)，與球磨后的粉末相比，燒結后的M2高速鋼的碳含量和氧含量均顯著降低。根據(jù)文獻報道[19]，碳、氧被消耗于燒結過程的碳熱還原反應。碳熱還原反應大約在1 100 ℃發(fā)生，反應式為：

圖2 混合粉末球磨不同時間后的SEM形貌

(a) 0 h; (b) 24 h; (c) 48 h; (d) 72 h

圖3 球磨時間對混合粉末碳氧含量的影響

圖4 球磨時間對M2高速鋼碳氧含量的影響

球磨后的粉末氧含量越高，燒結過程中碳熱反應所消耗的碳越多，因此燒結后的M2高速鋼碳含量下降幅度越大。未經(jīng)高能球磨的粉末含氧量最低，燒結后碳含量稍有降低，從粉末態(tài)的1.78%降低到燒結態(tài)的1.50%。球磨72 h的粉末含氧量最高，燒結后碳含量從1.95%大幅降低至1.10%。根據(jù)行業(yè)標準，高性能高速鋼的氧含量應低于20×10?6[20]，本研究制備的M2高速鋼的殘氧量均低于10×10?6，氧含量控制合格，燒結過程中碳熱還原與真空凈化吸附作用較充分[21]。

2.3 組織結構

高速鋼中存在多種碳化物，包括MC，M2C，M3C，M6C和M7C3等[22?25]。一般情況下，M2粉末高速鋼由基體、MC碳化物及M6C碳化物組成[26]。圖5所示為不同球磨時間下的M2高速鋼的XRD譜。由圖可見，M2高速鋼主要由Fe，M6C，M2C與MC物相構成，其中出現(xiàn)了亞穩(wěn)態(tài)的M2C碳化物。隨球磨時間延長，M2C碳化物的衍射峰減弱，M6C碳化物的衍射峰增強，即亞穩(wěn)態(tài)的M2C型碳化物減少，M6C型碳化物增多。

圖5 不同球磨時間下的M2高速鋼XRD譜

圖6所示為不同球磨時間下的M2高速鋼SEM形貌，表3所列為高速鋼中各種碳化物的元素組成。由表3可知，所有碳化物都含有Fe，W，Mo，Cr，V和C等6種元素。結合圖5的分析結果可知，M2高速鋼主要由鐵素體與碳化物組成，圖6中的亮白色塊狀相為富W的M6C碳化物，亮白色條狀相為富W和Mo的M2C碳化物，灰色近球形相為富V的MC碳化物顆粒。觀察圖6發(fā)現(xiàn)，隨球磨時間延長，M2高速鋼的微觀組織發(fā)生明顯變化。未經(jīng)高能球磨的粉末制備的高速鋼中主要為M2C與MC碳化物，M6C碳化物較少，碳化物整體較粗大且分布不均勻，同時，基體中還存在大量亞微米顆粒，以及大量尺寸較大的碳化物膜(見圖6(a))；相比之下，球磨24 h制備的高速鋼中M6C碳化物顯著增多，所有碳化物尺寸均減小，分布較均勻，基體中亞微米顆粒消失，存在少量細長碳化物膜(見圖6(b))；隨球磨時間延長至48 h，M6C碳化物進一步增多，M2C碳化物顯著減少，所有碳化物尺寸進一步減小，均勻彌散分布，碳化物膜消失(見圖6(c))；球磨時間為72 h時，M2高速鋼中的碳化物主要為M6C與MC，M2C基本消失，無碳化物膜，所有碳化物尺寸細小且均勻彌散分布(見圖6(d))。

M2粉末高速鋼的顯微組織與碳含量和燒結過程中液相的出現(xiàn)有關。對于高速鋼，碳含量越高，形成的碳化物晶格類型越復雜，穩(wěn)定性越低。用未經(jīng)高能球磨的混合粉末制備的M2高速鋼碳含量較高，傾向于生成亞穩(wěn)態(tài)的M2C碳化物。隨球磨時間延長，高速鋼的碳含量降低，更傾向于形成穩(wěn)定的M6C碳化物?；w中的亞微米顆粒和碳化物膜與燒結過程中液相的產(chǎn)生有關。根據(jù)高速鋼固相線溫度(°F)經(jīng)驗公式s= 2 310?200(C)+40(V)+8(W)+5(Mo)[20]，計算出球磨時間為0，24，48和72 h的混合粉末在燒結時液相開始出現(xiàn)的溫度分別為1185.8，1201.3，1215.7和1 234.2 ℃。未經(jīng)高能球磨的混合粉末的燒結溫度高于其固相線溫度，燒結過程中在晶界以及晶內產(chǎn)生大量液相，因此晶界處形成尺寸較大的碳化物膜，且晶內析出亞微米顆粒，如圖6(a)所示。球磨24 h的混合粉末，燒結溫度略高于其固相線溫度，燒結過程中在晶界產(chǎn)生少量液相，因此僅在晶界處出現(xiàn)少量細長碳化物膜，晶粒內部未出現(xiàn)亞微米顆粒，如圖6(b)所示。球磨48 h和72 h的粉末，燒結溫度低于其固相線溫度，燒結過程中沒有液相生成，所以晶界處未觀察到碳化物膜，如圖6(c)和(d)所示。

圖6 不同球磨時間下的M2高速鋼SEM形貌

(a) 0 h; (b) 24 h; (c) 48 h; (d) 72 h

表3 不同球磨時間下的M2高速鋼中碳化物的元素組成

圖7所示為球磨時間對M2高速鋼平均晶粒尺寸與碳化物平均尺寸的影響。由圖可見，隨球磨時間延長，高速鋼的晶粒與碳化物平均尺寸均顯著降低。一方面，晶粒與碳化物尺寸受原始顆粒大小影響，球磨時間延長，粉末粒徑減小，燒結體晶粒與碳化物尺寸隨之減小。另一方面，如前所述，隨球磨時間延長，液相開始出現(xiàn)的溫度升高，燒結過程由液相燒結逐漸轉變?yōu)楣滔酂Y。未球磨和球磨24 h的樣品為液相燒結，在溶解?析出過程中，小晶粒不斷溶解，大晶粒不斷長大，導致晶粒粗化[27?28]，液相在晶界生成后，合金元素在晶界處富集，析出粗大的碳化物。而球磨48 h和72 h的樣品為固相燒結，晶粒長大依靠體積擴散，固相下體積擴散速率較慢，晶粒緩慢長大，因此所得M2高速鋼的晶粒與碳化物尺寸相對細小。

圖7 球磨時間對M2高速鋼平均晶粒尺寸與碳化物平均尺寸的影響

2.4 物理力學性能

圖8所示球磨時間對M2高速鋼相對密度的影響?？梢娗蚰r間越長，燒結致密化程度越高(M2高速鋼理論密度為8.20 g/cm3)，其相對密度從97.7%提高至99.3%。原因是燒結過程中發(fā)生碳熱反應后，鐵粉顆粒新鮮表面裸露[29]，原子活性提高，從而具有更強的原子擴散能力，即發(fā)生活化燒結[30?31]。隨球磨時間延長，粉末細化，氧含量增加，燒結過程中碳熱還原反應更加充分，活化燒結效果增強，從而促進燒結致密化。

圖9所示為球磨時間對M2高速鋼硬度與抗彎強度的影響。由圖可見，隨球磨時間延長，M2高速鋼的硬度稍有提高，而抗彎強度顯著提高，球磨72 h的M2高速鋼硬度(HRC)和抗彎強度分別達到50.6和2 852 MPa。這是由于隨球磨時間延長，M2高速鋼的晶粒更加細小，碳化物分布更彌散均勻，并且材料的致密度提高，從而使得力學性能提高。

圖8 球磨時間對M2高速鋼相對密度的影響

圖9 球磨時間對M2高速鋼抗彎強度與硬度的影響

3 結論

1) 以羰基鐵粉與碳化物粉末為原料，通過高能球磨及模壓成形和真空燒結，制備M2粉末冶金高速鋼。隨球磨時間增加，混合粉末的粒徑減小，氧含量顯著增加，進而使得燒結高速鋼的碳含量顯著降低。

2) M2高速鋼的物相主要為Fe，M6C，M2C與MC，隨球磨時間延長，亞穩(wěn)態(tài)M2C型碳化物減少，M6C型與MC型碳化物增多。并且隨球磨時間延長，燒結過程由液相燒結逐漸轉變?yōu)楣滔酂Y，晶粒與碳化物變得細小，碳化物彌散均勻分布。

3) M2高速鋼的密度、硬度與抗彎強度均隨球磨時間延長而提高，球磨72 h制備的M2鋼性能最優(yōu)，相對密度為99.3%，硬度(HRC)和抗彎強度分別為50.6和2 852 MPa。

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Effect of milling time on the microstructure and mechanical properties of M2 powder metallurgy high speed steel

YANG Junhao, LIU Rutie, XIONG Xiang, LUAN Huaizhuang, HAO Yanrong, YANG Baozhen, CHEN Jie

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The M2 powder metallurgy high speed steel (PM HSS) was prepared with the carbonyl iron powders and carbide powders as raw materials. The powders were mixed via ball milling for 0?72 h, and then compacted by double-action pressing before sintered at 1 205 ℃ for 1h. The effect of the milling time on the carbon content, oxygen content, microstructure and mechanical properties of the M2 PM HSS were studied. The results show that with the increase of milling time, the particle size of the mixed powders decreases, the oxygen content increases significantly, and the carbon content of the M2 PM HSS decreases due to the carbon-thermal reduction. The main phases of M2 PM HSS are Fe, M6C, M2C and MC. With increasing milling time, metastable M2C carbide decreases, while M6C and MC carbides increase. Besides, with the increasing of milling time, the grain size of M2 PM HSS and particle size of carbide become finer, the carbide distribution is more uniform, and the relative density, hardness and bending strength of M2 PM HSS increase significantly. After milling for 72 h, the relative density of M2 PM HSS is 99.3%, and the hardness (HRC) and the bending strength are 50.6 and 2 852 MPa, respectively.

powder metallurgy high speed steel; carbon and oxygen content; microstructure; mechanical properties; carbide

TG142.1

A

1673-0224(2020)04-296-08

國家重點研發(fā)計劃資助項目(2016YFB0700302)

2020?04?24；

2020?05?06

劉如鐵，教授，博士。電話：0731-88876566；E-mail: llrrtt@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)