應(yīng)用紫外檢測(cè)器離子色譜法有效檢測(cè)糖蜜中亞硝酸根及硝酸根

對(duì)于糖蜜中的亞硝酸鹽及硝酸鹽的檢測(cè)，使用紫外檢測(cè)器-離子色譜聯(lián)用法，可以使亞硝酸鹽及硝酸鹽出峰時(shí)間提前，且基本沒有雜峰，有效提高了檢測(cè)效率。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器與試劑。離子色譜儀，CIC-200，配備紫外檢測(cè)器；純水儀，普析通用GWA-UN2-F20；過濾裝置，1000ml真空抽濾器0.2um或0.45um濾膜；超聲波震蕩器；C18預(yù)處理柱；甲醇，色譜純；水性濾膜針頭濾器，津騰0.22um；無水碳酸鈉，優(yōu)級(jí)純；碳酸氫鈉，優(yōu)級(jí)純；亞硝酸鹽溶液和硝酸鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，北京北方偉業(yè)計(jì)量技術(shù)研究所。

2.色譜條件。陰離子色譜柱：HPAC-2（250mm*4.6mm），淋洗液：1.8mmoL/L無水碳酸鈉+1.7mmoL/L碳酸氫鈉，流速1.2ml/min，柱溫30℃，進(jìn)樣體積100ul，波長(zhǎng)：226nm。

3.測(cè)量方法。稱取1.5g左右糖蜜，用高純水定容至100mL，超聲10分鐘。用濾紙過濾后，根據(jù)樣品中硝酸鹽、亞硝酸鹽的濃度對(duì)溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋（稀釋體積以滿足要求為宜，過低的稀釋倍數(shù)會(huì)因糖蜜里有色物質(zhì)吸附色譜柱而導(dǎo)致色譜柱容易堵塞，過高的稀釋度則會(huì)降低檢測(cè)靈敏度），最后一次稀釋使用流動(dòng)相定容。上機(jī)前用C18柱（C18先用甲醇活化）過濾（棄去初濾液2ml），0.22um水性濾膜針頭濾器過濾待測(cè)。

二、結(jié)果與討論

1.檢測(cè)波長(zhǎng)。通過紫外檢測(cè)器對(duì)亞硝酸鹽及硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的波長(zhǎng)掃描以及色譜試驗(yàn)證實(shí)，用226nm的波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定，干擾較小，靈敏度較高。

2.離子色譜圖。如下圖所示。

3.實(shí)驗(yàn)線性范圍及檢出限。移取亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水稀釋，制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，含亞硝酸根離子濃度分別為0.0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L，硝酸根離子濃度分別為0.0mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。按上述試驗(yàn)方法由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣進(jìn)行測(cè)定，并將測(cè)定的色譜峰面積與NO2-濃度和NO3-濃度進(jìn)行線性回歸計(jì)算。結(jié)果如表1所示：

4.樣品分析及回收率。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠甜菜糖蜜樣品中亞硝酸根和硝酸根含量，亞硝酸根10.6mg/ kg，硝酸根9816.2mg/kg。如上色譜圖。

三、小結(jié)

用紫外檢測(cè)器離子色譜法同時(shí)測(cè)定糖蜜中的亞硝酸鹽和硝酸鹽，具有快速、選擇性好、前處理簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，檢測(cè)靈敏度也符合要求。

作者簡(jiǎn)介：衛(wèi)芙蓉（1987.12-），女，河南項(xiàng)城，本科，安琪酵母（伊犁）有限公司，檢測(cè)中心主任，從事工作：質(zhì)量檢測(cè)管理，研究方向：原子吸收石墨爐準(zhǔn)確性研究。