鈷摻雜Mn3O4作為模板制備鋰離子電池正極LiMn2O4

趙陳浩，陶明磊

鈷摻雜Mn3O4作為模板制備鋰離子電池正極LiMn2O4

*趙陳浩，陶明磊

(龍巖學(xué)院化學(xué)與材料學(xué)院，福建，龍巖 364000)

以水熱合成的鈷摻雜Mn3O4作為模板，通過(guò)固相反應(yīng)制備尖晶石LiMn2O4。XRD譜圖和SEM照片顯示制備的LiMn2O4具有巖石狀結(jié)構(gòu)并呈現(xiàn)良好的結(jié)晶性，同時(shí)Co的引入能夠引起LiMn2O4晶格的收縮。作為鋰離子電池正極材料，Co含量的增加能夠提高循環(huán)穩(wěn)定性但降低材料放電比容量，3%Co摻雜的LiMn2O4在0.5 C的電流密度下，經(jīng)過(guò)100次循環(huán)后，剩余放電比容量達(dá)101.6 mAh·g-1；在10 C的電流密度下，放電比容量可維持在81.0 mAh·g-1，優(yōu)于未摻雜的LiMn2O4。這是由于Co的引入能夠穩(wěn)定LiMn2O4晶體結(jié)構(gòu)并抑制循環(huán)中的姜-泰勒扭曲。

四氧化三錳；錳酸鋰；鈷摻雜；鋰離子電池；循環(huán)穩(wěn)定性

鋰離子電池以其高能量密度、良好的循環(huán)穩(wěn)定性等特性，已在3C等移動(dòng)設(shè)備、電動(dòng)汽車(chē)等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。鋰離子電池正極材料是鋰離子電池的重要組成部分，約占鋰離子電池總成本的35%左右。目前商業(yè)化的鋰離子電池正極材料主要有層狀結(jié)構(gòu)的鈷酸鋰(LiCoO2)、三元材料，橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸亞鐵鋰(LiFePO4)和尖晶石結(jié)構(gòu)的錳酸鋰(LiMn2O4)[1-4]。與其它正極材料相比較，LiMn2O4具有低成本、環(huán)境友好、安全高性等優(yōu)勢(shì)，具有較強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力[5]。但是，錳酸鋰在脫嵌鋰過(guò)程中，由于Mn3+和Mn4+之間相互轉(zhuǎn)換，容易導(dǎo)致MnO6八面體的姜-泰勒扭曲，進(jìn)而導(dǎo)致材料結(jié)構(gòu)的坍塌；同時(shí)，錳元素易在高溫下溶解于電解液中，這些都會(huì)導(dǎo)致LiMn2O4在循環(huán)中容量衰減[5-7]。

通過(guò)在LiMn2O4的錳位摻雜Al3+、Co3+或Cr3+是提升LiMn2O4循環(huán)穩(wěn)定性的重要手段之一[8-9]。通過(guò)離子摻雜，在穩(wěn)定LiMn2O4晶體結(jié)構(gòu)的同時(shí)，也能適當(dāng)降低材料中Mn3+的含量，減緩姜-泰勒扭曲引起的結(jié)構(gòu)變形或坍塌。例如，中鋼集團(tuán)王以存等利用Al摻雜的Mn3O4作為原料制備了LiMn2O4，在經(jīng)過(guò)摩爾比1%的Al摻雜后，LiMn2O4經(jīng)過(guò)100次循環(huán)的容量保持率由未摻雜時(shí)的86.5%提高到98.5%，剩余容量達(dá)到121.5 mAh·g-1，改性效果十分明顯[10]。

同時(shí)，如何有效地進(jìn)行雜離子的摻雜也是一個(gè)重要的研究課題，傳統(tǒng)的制備工藝采用電解MnO2、Li2CO3和摻雜元素作為原料，通過(guò)固相反應(yīng)制備LiMn2O4。但是，由于原料所含成分較多，固相反應(yīng)中擴(kuò)散速度較慢，雖然經(jīng)過(guò)了長(zhǎng)時(shí)間的高溫?zé)Y(jié)，但各組分仍然沒(méi)有均勻分散。因此，在前驅(qū)體錳氧化物階段摻雜其它原子是解決上述問(wèn)題的有效途徑之一。在相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道中[9-11]，通過(guò)該方法制備的LiMn2O4一般具有良好的電化學(xué)性能。在本研究中，我們利用水熱法制備了鈷摻雜的Mn3O4，接著固相反應(yīng)制備了鈷摻雜的LiMn2O4，研究了其作為鋰離子電池正極材料的電化學(xué)性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

所有的實(shí)驗(yàn)試劑包括高錳酸鉀(KMnO4)、乙二醇(C2H6O2)、乙醇(C2H5OH)、六水合硝酸鈷(Co(NO3)2·6H2O)、碳酸鋰(Li2CO3)、粘結(jié)劑聚偏二氟乙烯(PVDF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)都是分析純，未進(jìn)行進(jìn)一步純化；實(shí)驗(yàn)中使用的水為二次蒸餾水。

1.2 四氧化三錳(Mn3O4)和鈷摻雜四氧化三錳的制備

通過(guò)水熱方法制備Mn3O4[12]，首先將0.8 g KMnO4溶于40 mL蒸餾水中，接著在劇烈磁力攪拌下加入2 mL 乙二醇作為還原劑；將得到的棕紅色溶液轉(zhuǎn)移到100 mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在160 ℃烘箱中恒溫保持10 h；待恒溫冷卻后，將得到的沉淀減壓過(guò)濾，并用蒸餾水和乙醇依次清洗沉淀3次，最后將得到的Mn3O4粉末在80 ℃烘箱中干燥。

制備Co摻雜Mn3O4粉末的方法與制備Mn3O4方法相同，除了將原料KMnO4改為KMnO4和Co(NO3)2·6H2O的混合物。以制備3%Co摻雜的Mn3O4(3%Co-Mn3O4)為例，原料為0.776 g KMnO4和0.0442 g Co(NO3)2·6H2O。

1.3 錳酸鋰(LiMn2O4)的制備

通過(guò)固相反應(yīng)制備LiMn2O4，具體方法如下：準(zhǔn)確稱(chēng)量0.6 g 上述1.2方法制備的Mn3O4或Co摻雜Mn3O4和0.1453 g Li2CO3于瑪瑙研缽中，加入少量無(wú)水乙醇作為助研劑，研磨至干燥后將混合物轉(zhuǎn)移至坩堝，置于馬弗爐中800℃(升溫速度5 ℃/min)保溫10 h，并隨爐膛冷卻得到黑色LiMn2O4粉末。

1.4 材料的結(jié)構(gòu)表征

材料的XRD譜圖通過(guò)X射線衍射儀(DX-2700，丹東方圓儀器)獲得，掃描速度為0.06o/s，2q角度范圍為10到80度；通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM，EVO18，ZEISS)觀察材料的形貌、尺寸和表面結(jié)構(gòu)。

1.5 電化學(xué)性能表征

將上述制備的LiMn2O4、乙炔黑和PVDF以質(zhì)量比8:1:1準(zhǔn)確稱(chēng)量，用瑪瑙研缽混合后，轉(zhuǎn)移到直徑30 mm的陶瓷坩堝中，加入幾滴溶劑NMP，調(diào)成黏度適中的漿糊狀物質(zhì)，用200mm的單面制備器均勻涂抹于鋁箔上，在80℃的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥約1 d。將干燥后的鋁箔用14 mm的沖片機(jī)沖成小圓片，并作為工作電極。單質(zhì)鋰片(直徑14.5 mm，天津中能鋰業(yè))作為參比電極和對(duì)電極，LBC-301(深圳新宙邦)和高分子薄膜(Celgard 2400)分別作為電解液和隔膜，在超級(jí)凈化手套箱中組裝成CR2016扣式電池。

在CT-3008(深圳新威)電池測(cè)試系統(tǒng)上進(jìn)行恒流充放電測(cè)試，電流密度為0.5C-10C (1C = 148 mA·g-1)，電壓區(qū)間為3.0~4.3 V；在CHI660C(上海辰華)上進(jìn)行循環(huán)伏安測(cè)試，掃描速度為0.2 mV·s-1，電壓區(qū)間為3.2~4.4 V。

2 結(jié)果與討論

2.1 材料的結(jié)構(gòu)分析

利用乙二醇在高溫水熱下還原KMnO4制備Mn3O4，圖1a是制備的粉末的XRD譜圖，其衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)Mn3O4卡片(JCPDS:75-4560)基本一致，說(shuō)明該反應(yīng)能夠用于制備Mn3O4，但在XRD譜圖中也發(fā)現(xiàn)了極微弱的MnOOH的衍射峰(*表示)。實(shí)際上，Mn3O4(MnO·Mn2O3)是由二價(jià)錳和三價(jià)錳形成的復(fù)合物，考慮到Mn2+(80 pm)和Co2+(74 pm)相近的離子半徑，Co2+能夠的摻雜進(jìn)入Mn3O4。3%Co-Mn3O4是摻雜型的材料，從其XRD譜圖(圖1a)可以看出，其結(jié)構(gòu)與Mn3O4基本一樣，未發(fā)現(xiàn)明顯含鈷成分的衍射峰，但在圖2中，我們可以明顯看到Co在3%Co-Mn3O4表面有Co元素均勻的分布，能夠證明Co2+有效的摻雜進(jìn)入Mn3O4。另外，隨著鈷的摻雜量增加，Mn3O4粉末的顏色逐漸由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t褐色直至接近黑色(如圖3所示)。

圖2 3%Co-Mn3O4的選區(qū)照片和Mn、Co和O的反射圖案

圖3 不同Co摻雜Mn3O4的數(shù)碼照片

利用Mn3O4與Li2CO3發(fā)生高溫固相反應(yīng)，成功將Mn3O4轉(zhuǎn)變?yōu)長(zhǎng)iMn2O4。圖1b是LiMn2O4及Co摻雜LiMn2O4的XRD譜圖。從圖中可以看出，所有樣品的指標(biāo)化的衍射峰能夠索引到LiMn2O4標(biāo)準(zhǔn)譜圖(JCPDS: 88-1026)，未發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)峰，說(shuō)明在800℃高溫下能夠?qū)崿F(xiàn)Mn3O4的完全轉(zhuǎn)化。通過(guò)(400)衍射峰(劃虛線)的比對(duì)發(fā)現(xiàn)，隨著Co摻雜量的增加，XRD衍射峰有所右移，2q值變大。通過(guò)布拉格方程(2dsinq =nl)，q值變大是由于晶格間距d值降低引起的，說(shuō)明Co的摻雜能夠使LiMn2O4的晶格收縮，這與文獻(xiàn)報(bào)道是一致的[9-11, 13]，這種收縮能夠提高LiMn2O4晶體的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，抑制其在循環(huán)過(guò)程中發(fā)生的姜-泰勒效應(yīng)。

圖4 (a, b) Mn3O4和(c, d) 3%Co-Mn3O4的SEM照片

圖4a是制備的Mn3O4的SEM照片，從圖中可以看出，樣品主要由一些納米顆粒組成，從近景圖中(圖4b)，這些納米顆粒具有正八面體形貌，尺寸在150-400 nm之間，表面較光滑且棱角分明。從圖中，我們也能找到極少量的納米棒結(jié)構(gòu)，通過(guò)查閱文獻(xiàn)[14]，這些納米棒是錳氧化物的另一種形態(tài)羥基氧化錳(MnOOH)，這與XRD衍射峰中的微弱的MnOOH峰相一致。3%Co摻雜的Mn3O4(3%Co-Mn3O4) 的形貌如圖4c所示，其形貌與Mn3O4大致相同，但是未發(fā)現(xiàn)納米棒結(jié)構(gòu)，這可能是由于Co(NO3)2這種強(qiáng)酸弱堿鹽的加入，改變了溶液的pH，降低了溶液中氫氧根的濃度，進(jìn)而抑制了MnOOH的形成。在放大的圖中(圖4d)，3%Co-Mn3O4納米顆粒仍然具有正八面體結(jié)構(gòu)，但是表面相較于Mn3O4顯得更為粗糙，這可能是由于Co的摻雜引起的。

圖5 (a, b) LMO和(c, d) 3%Co-LMO的SEM照片

前驅(qū)體Mn3O4經(jīng)過(guò)與Li2CO3固相反應(yīng)，其全部轉(zhuǎn)變?yōu)榧饩疞iMn2O4(LMO)，其形貌也由原來(lái)的正八面體轉(zhuǎn)變?yōu)閹r石狀結(jié)構(gòu)(圖5a)，這些巖石狀結(jié)構(gòu)具有清晰的邊際和顯著的棱角，證明材料具有良好的結(jié)晶性，與圖1b中LMO XRD譜圖尖銳的衍射峰相一致。同時(shí)，顆粒的黏連也變得十分明顯(圖5b)，這主要是由于高溫?zé)Y(jié)引起的。對(duì)于3%Co摻雜的LiMn2O4(3%Co-LMO) (圖5c)，顆粒的相互黏連變得更為嚴(yán)重；從放大圖中(圖5d)可以看出，顆粒的棱角變得更為分明，同時(shí)在顆粒表面出現(xiàn)了一些階梯狀的結(jié)構(gòu)，說(shuō)明這些顆粒具有一個(gè)非常好的結(jié)晶性，而Co的摻雜會(huì)影響LiMn2O4的結(jié)晶性。就顆粒尺寸而言，經(jīng)過(guò)燒結(jié)和化學(xué)嵌鋰后，平均尺寸由3%Co-Mn3O4的538.4 nm增長(zhǎng)到3%Co-LMO的 612.8 nm。作為鋰離子電池正極材料，良好的結(jié)晶性能夠?yàn)殇囯x子的脫出和嵌入提供穩(wěn)定的框架，提高材料在循環(huán)中的穩(wěn)定性；而提高的顆粒尺寸，將會(huì)增加材料脫嵌鋰的路徑，降低倍率性能和放電比容量。

2.2 材料的電化學(xué)性能研究

圖6 在0.5C電流密度和3.0-4.3 V電壓區(qū)間下，(a) 不同鈷摻雜LMO的第2次循環(huán)充放電曲線和(b)循環(huán)穩(wěn)定性能圖

將制備的不同鈷摻雜的LMO組裝成LMO/Li片扣式模型電池，研究了它們作為鋰離子電池正極材料的電化學(xué)性能。圖6a是穩(wěn)定后各種樣品在0.5C電流密度下的第2次循環(huán)充放電曲線，其中，未摻雜的LMO、3%Co-、6%Co-和9%Co-LMO的放電比容量依次是118.2、117.1、99.5、82.1 mAh·g-1。未摻雜LMO的放電比容量最高，而隨著Co摻雜量的增加，LMO的放電比容量依次降低，這是由于Co3+在LMO中的摻雜取代了其中Mn3+的位置，而充放電過(guò)程中Mn3+是主要活性成分[9-11, 15]。就充電曲線而言，LMO和3%Co-LMO在4.0 和4.15 V附近有兩個(gè)明顯的充電平臺(tái)，而在9%Co-LMO中，4.15 V的平臺(tái)變得很不明顯，這是雜離子深度摻雜錳酸鋰的顯著特點(diǎn)[16]。

對(duì)錳酸鋰進(jìn)行摻雜的主要目的是提高材料的循環(huán)穩(wěn)定性。圖6b是在0.5C電流密度下，不同鈷摻雜LMO經(jīng)過(guò)100次循環(huán)的放電比容量變化情況，經(jīng)過(guò)100次循環(huán)后，未摻雜的LMO、3%Co-、6%Co-和9%Co-LMO的放電比容量依次剩余86.8、101.6、89.4和76.0 mAh g-1，容量保持率分別為73.4%、86.8%、89.8%和92.6%。隨著鈷摻雜含量的增加，LMO的循環(huán)穩(wěn)定性有所提高，這是由于鈷的摻雜能夠提高LiMn2O4晶體的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，同時(shí)取代部分Mn3+，減少其在循環(huán)過(guò)程中發(fā)生的姜-泰勒效應(yīng)，進(jìn)而抑制材料結(jié)構(gòu)的坍塌。結(jié)合放電比容量和循環(huán)穩(wěn)定性，3%Co-LMO的綜合電化學(xué)性能應(yīng)該是最好的。

圖7 (a) LMO和3%Co-LMO在不同電流密度下的放電比容量，(b) 3%Co-LMO在不同電流密度下的充放電曲線

倍率性能是鋰離子電池正極材料另一項(xiàng)重要參數(shù)，我們對(duì)具有較優(yōu)電化學(xué)性能的3%Co-LMO進(jìn)行了倍率性能研究，如圖7a所示。隨著電流密度的增加，材料的放電比容量依次降低，其中3%Co-LMO在2C、5C和10C的電流密度下，放電比容量依次為105.5、94.7、81.0 mAh·g-1，當(dāng)電流密度回到0.5C，其放電比容量能夠回復(fù)至110.0 mAh·g-1。通過(guò)計(jì)算，其在10C時(shí)的放電比容量能夠達(dá)到其在0.5C時(shí)的73.6%，說(shuō)明材料具有良好的倍率性能，略優(yōu)于未摻雜的LMO。圖7b是3%Co-LMO在不同電流密度下的充放電曲線，隨著電流密度的增加，充電和放電曲線之間的電壓差逐漸增加，材料呈現(xiàn)的電化學(xué)極化在5C和10C這樣大的電流密度下較為顯著，但仍能呈現(xiàn)大約3.75 V左右的放電電壓。

圖8 (a)3%Co-LMO前3次循環(huán)的循環(huán)伏安(CV)曲線和(b)與LMO對(duì)比的第2次循環(huán)伏安曲線，掃描速度為0.2 mV·s-1，電壓區(qū)間3.2-4.4 V

對(duì)3%Co-LMO進(jìn)行了CV測(cè)試，其前3次循環(huán)的曲線如圖8a所示，圖中可以看出3次循環(huán)具有很好的重現(xiàn)性，進(jìn)一步證明了材料具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。其存在4.05/3.98、4.17/4.09 V兩對(duì)氧化還原峰，前者是LiMn2O4可逆的與Li0.5Mn2O4之間脫嵌鋰的峰，而后者是Li0.5Mn2O4完全脫出鋰后形成Mn2O4引起的[9-11]。另外，氧化和還原峰之間的電壓差也相對(duì)較小，說(shuō)明材料具有良好的電化學(xué)可逆性。圖8b是3%Co-LMO與LMO第2次CV曲線的對(duì)比，相對(duì)于LMO，3%Co-LMO氧化和還原峰之間的差值略小，材料的電化學(xué)可逆性更好，這與圖5a中倍率性能的差異相一致。

3 小結(jié)

以Co摻雜的Mn3O4正八面體作為前驅(qū)體，制備了Co摻雜的LiMn2O4，避免了固相反應(yīng)過(guò)程而未能有效摻雜的問(wèn)題。制備的3%Co-LMO具有巖石狀結(jié)構(gòu)并呈現(xiàn)良好的結(jié)晶性。作為鋰離子電池正極材料，3%Co-LMO在0.5C的電流密度下，第2次循環(huán)可逆放電比容量為117.1mAh·g-1，經(jīng)過(guò)100次循環(huán)容量保持率達(dá)到86.8%；在10C的電流密度下，放電比容量達(dá)到81.0 mAh·g-1，呈現(xiàn)了良好的電化學(xué)性能。說(shuō)明這種方法可用于制備高性能的鋰離子電池正極材料LiMn2O4。

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SYNTHESIS OF Li-ION BATTERY CATHODE LiMn2O4FROM Co DOPED Mn3O4

*ZHAO Chen-hao, TAO Ming-lei

(College of Chemistry & Materials, Longyan University, Longyan, Fujian 364000, China)

Spinel LiMn2O4have been prepared by solid state reaction using Co doped Mn3O4as template. XRD patterns and SEM images show that the LiMn2O4with rock-like morphology has excellent crystallinity, and the introduction of Co results in the lattice shrinkage of LiMn2O4. As the cathode materials of lithium ion battery, the increase of the Co contents will decrease of the discharge capacity accompanying with the improvement of cycling stability. 3% Co doped LiMn2O4can retain a discharge capacity of 101.6 mAh g-1after 100 cycles at a current density of 0.5 C, and a capacity value of 81.0 mAh·g-1can be maintained even at a high rate of 10 C. The overall electrochemical performances of 3% Co doped LiMn2O4are better than that of bare LiMn2O4. The increased stability of LiMn2O4and decreased Jahn-Teller distortion during cycling, resulting from Co doping, may be responsible for the improvements.

Mn3O4; LiMn2O4; Co doping; lithium ion battery; cycling stability

O614.111

A

10.3969/j.issn.1674-8085.2020.04.006

1674-8085(2020)04-0026-07

2020-01-06；

2020-04-08

福建省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2018J01502)；福建省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(201911312041)

*趙陳浩(1987-)，男，浙江諸暨人，副教授，博士，主要從事電化學(xué)儲(chǔ)能材料研究(Email: 360188044@qq.com);

陶明磊(1996-)，男，重慶涪陵人，龍巖學(xué)院化學(xué)與材料學(xué)院材料科學(xué)與工程專(zhuān)業(yè)2016級(jí)本科生(Email: 987017982@qq.com).