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    魚(yú)油火鍋底料煮制與貯藏過(guò)程中氧化穩(wěn)定性研究

    2020-09-16 03:15:14張杰李昌禹謝鎮(zhèn)國(guó)苗宇呂莉莉趙志峰
    中國(guó)調(diào)味品 2020年9期
    關(guān)鍵詞:牛油底料酸價(jià)

    張杰,李昌禹,謝鎮(zhèn)國(guó),苗宇,呂莉莉,趙志峰*

    (1.四川大學(xué) 輕工科學(xué)與工程學(xué)院,成都 610065;2.重慶禾??导Z油有限公司,重慶 400010)

    淡水魚(yú)油作為一種新型動(dòng)物油脂近年來(lái)發(fā)展很快,其產(chǎn)量大、價(jià)格低、營(yíng)養(yǎng)性好,按照生產(chǎn)工藝與市場(chǎng)需求的不同可分為精煉魚(yú)油(熔點(diǎn)為34~37 ℃)、軟脂魚(yú)油(熔點(diǎn)為24~27 ℃)和硬脂魚(yú)油(熔點(diǎn)為44~47 ℃)[1],魚(yú)油中的脂肪酸由EPA(二十碳五烯酸)、花生四烯酸、花生五烯酸、油酸、肉豆蔻酸和棕櫚油酸等組成,具有抗炎、抗癌、降低血脂和改善視力等營(yíng)養(yǎng)保健功能[2]。經(jīng)過(guò)冷凍結(jié)晶等分提工藝可將魚(yú)油按狀態(tài)分為固體部分和液體部分,固體部分是硬脂魚(yú)油,它與牛油具有相似的熔點(diǎn)和形態(tài)結(jié)構(gòu),可替代牛油作為火鍋底料中的動(dòng)物油脂。然而有研究表明,魚(yú)油中多不飽和脂肪酸和單不飽和脂肪酸含量大于飽和脂肪酸[3-5],可能存在氧化穩(wěn)定性差的問(wèn)題。黃磊等[6]在對(duì)酸解巴沙鯰魚(yú)油制備富含OPO的人乳替代脂的研究中,通過(guò)氣相色譜分析法對(duì)巴沙魚(yú)油的脂肪酸組成進(jìn)行了測(cè)定,結(jié)果表明,巴沙魚(yú)油的不飽和脂肪酸含量達(dá)到了60%以上;李桂華等[7]的研究表明,牛油中飽和脂肪酸含量約為65%,不飽和脂肪酸含量約為35%,亞麻酸和亞油酸等在牛油中含量較少;因此,由于脂肪酸組成的差異性,理論上魚(yú)油比牛油更易氧化,并且受火鍋底料食用條件的影響,長(zhǎng)時(shí)間高溫更易加速氧化變質(zhì)。因此,魚(yú)油火鍋底料在消費(fèi)者食用,即煮制過(guò)程中的氧化穩(wěn)定性以及在加工后的流通,即貯藏過(guò)程中的氧化穩(wěn)定性研究對(duì)于魚(yú)油的應(yīng)用至關(guān)重要。

    因此,本文采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.229-2016和GB 5009.227-2016中的滴定法對(duì)魚(yú)油火鍋底料在煮制過(guò)程中與加速保藏條件下的酸價(jià)和過(guò)氧化值進(jìn)行了測(cè)定,并以牛油火鍋底料為對(duì)照,通過(guò)對(duì)比魚(yú)油火鍋底料和牛油火鍋底料在煮制與貯藏過(guò)程中的氧化穩(wěn)定性,為魚(yú)油在火鍋底料中的應(yīng)用提供了科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    1.1.1 材料

    魚(yú)油火鍋底料和牛油火鍋底料,均根據(jù)豆海港等[8]的配方與工藝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室自制,除油脂種類外,其余均相同。

    1.1.2 儀器

    BMS-220分析天平 上海卓精電子科技有限公司;DZKW-4電子恒溫水浴鍋 北京中興偉業(yè)儀器有限公司;C21-SDHC8E15J電磁爐 浙江蘇泊爾股份有限公司;TDZ5-WS離心機(jī) 長(zhǎng)沙湘智離心機(jī)儀器有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 樣品處理

    1.2.1.1 煮制過(guò)程中酸價(jià)與過(guò)氧化值測(cè)試

    分別稱取300 g魚(yú)油火鍋底料和牛油火鍋底料于900 g沸水中連續(xù)加熱煮制2 h,煮制過(guò)程中保持水的體積不變。按照0,20,40,60,90,120 min的時(shí)間間隔取上層油脂進(jìn)行酸價(jià)和過(guò)氧化值的測(cè)定。

    1.2.1.2 貯藏過(guò)程中酸價(jià)與過(guò)氧化值測(cè)試

    于37 ℃條件下存放魚(yú)油火鍋底料和牛油火鍋底料2個(gè)月,分別于0,7,14,21,28,35,42,49,56 d取樣測(cè)定酸價(jià)和過(guò)氧化值。

    1.2.2 測(cè)定方法

    1.2.2.1 酸價(jià)的測(cè)定

    參考GB 5009.229-2016第三法熱乙醇指示劑滴定法。

    具體步驟:取10 g完成前處理的火鍋底料油樣于250 mL錐形燒瓶中。另取一個(gè)250 mL的錐形燒瓶,加入100 mL的95%乙醇,再加入0.5~1 mL的百里香酚酞指示劑。然后,將此錐形燒瓶放入90 ℃的水浴鍋中水浴加熱至溶劑微沸。取出該錐形燒瓶,趁熱(溫度在70 ℃以上),立即用裝有氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定管進(jìn)行滴定。當(dāng)初次顯藍(lán)色且15 s內(nèi)無(wú)明顯褪色時(shí),停止滴定。將完成滴定的乙醇溶液立即倒入裝有火鍋底料樣品的錐形燒瓶中,然后放入90 ℃的水浴鍋中不斷振搖錐形燒瓶使形成懸濁液,并加熱至微沸。最后取出此錐形燒瓶,立即用裝有氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的刻度滴定管對(duì)裝有樣品的懸濁液進(jìn)行滴定,當(dāng)初次顯藍(lán)色且15 s內(nèi)無(wú)明顯褪色時(shí),停止滴定,記錄此過(guò)程中所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V。每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次。

    式中:XAV為酸價(jià)(mg/g);V為火鍋底料測(cè)定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(mL);V0為相應(yīng)空白測(cè)定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,此時(shí)數(shù)字為0(mL);c為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度(mol/L);40為氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量(g/mol);m為火鍋底料樣品的稱樣量(g)。

    1.2.2.2 過(guò)氧化值的測(cè)定

    參考GB 5009.227-2016第一法滴定法。

    具體步驟:取試樣3 g(精確至0.001 g),置于碘量瓶中(250 mL),加入30 mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,輕搖使火鍋底料樣品溶解。準(zhǔn)確加入1.00 mL飽和碘化鉀溶液,輕搖0.5 min,放置于暗處3 min。取出加100 mL水,輕搖后立即用0.002 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,初次顯淡黃色時(shí),加1 mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定并強(qiáng)烈振搖至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),空白試驗(yàn)所消耗0.002 mo1/L硫代硫酸鈉溶液體積V0不得超過(guò)0.1 mL,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次。

    式中:XPOV為過(guò)氧化值(g/100 g);V為火鍋底料消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);V0為空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);c為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);0.1269為與1.00 mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量;m為試樣質(zhì)量(g);100為換算系數(shù)。

    1.2.3 數(shù)據(jù)處理

    數(shù)據(jù)使用SPSS V22.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行處理,以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差的方式表示,并進(jìn)行單因素方差分析(ANOVA)和差異顯著性檢驗(yàn)(Duncan),用不同字母表示樣品間差異性。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 兩種火鍋底料煮制過(guò)程中的氧化穩(wěn)定性研究

    2.1.1 兩種火鍋底料煮制過(guò)程中酸價(jià)的變化

    含油制品或油脂在長(zhǎng)時(shí)間的貯藏過(guò)程中,會(huì)由于溫度、空氣、生物酶和微生物的作用而發(fā)生緩慢水解,水解產(chǎn)物為游離脂肪酸,游離脂肪酸會(huì)導(dǎo)致油脂產(chǎn)生異味和變色等。酸價(jià)可反映脂肪中游離脂肪酸含量的變化,其大小可作為評(píng)價(jià)含油制品或油脂品質(zhì)好壞的重要指標(biāo),其值過(guò)高會(huì)使油脂的風(fēng)味變差,品質(zhì)下降,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)引發(fā)人體中毒[9]?;疱伒琢现杏椭砍^(guò)50%,并且由于其食用的特殊性(高溫、長(zhǎng)時(shí)、含水)更易促使油脂酸敗,因此油脂的品質(zhì)安全直接關(guān)乎成品火鍋底料的品質(zhì)安全。魚(yú)油火鍋底料和牛油火鍋底料煮制過(guò)程中酸價(jià)的變化見(jiàn)圖1。

    圖1 不同火鍋底料煮制過(guò)程中酸價(jià)的變化Fig.1 Changes of acid value in boiling process of different hotpot seasonings

    由圖1可知,魚(yú)油火鍋底料和牛油火鍋底料經(jīng)煮制后酸價(jià)均有增加,分析原因可能是整個(gè)煮制過(guò)程是在加熱和有水的條件下進(jìn)行的,易促使游離脂肪酸的含量增高[10]。兩種火鍋底料油脂酸價(jià)增加幅度不同,魚(yú)油火鍋底料增加幅度較小,初始酸價(jià)為1.4167 mg/g,在煮制到第40 min時(shí)酸價(jià)明顯上升,但40 min后酸價(jià)的變化較為穩(wěn)定,煮制至120 min時(shí),酸價(jià)為1.5733 mg/g,與最初的酸價(jià)相比升高了11.05%;比較而言,牛油火鍋底料的初始酸價(jià)為1.4333 mg/g,在煮制到第20 min時(shí)酸價(jià)明顯上升,變?yōu)?.6100 mg/g,之后趨于穩(wěn)定,煮制至120 min時(shí),酸價(jià)為1.7367 mg/g,與最初的酸價(jià)相比升高了21.17%。魚(yú)油火鍋底料在整個(gè)煮制過(guò)程中酸價(jià)均低于牛油火鍋底料,這一現(xiàn)象與張麗珠等[11]的研究結(jié)果一致,即不飽和脂肪酸含量高的油脂其氧化穩(wěn)定性未必差。但無(wú)論如何變化,在120 min煮制過(guò)程中兩種火鍋底料均滿足DBS51/001-2016《食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 火鍋底料》中酸價(jià)≤4.0 mg/g 的要求。

    2.1.2 兩種火鍋底料煮制過(guò)程中過(guò)氧化值的變化

    氫過(guò)氧化物是油脂氧化的第一個(gè)中間產(chǎn)物,稱為初級(jí)氧化產(chǎn)物,是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)。因油脂與空氣中氧發(fā)生氧化作用,這種氧化反應(yīng)一直進(jìn)行到氧氣耗盡或自由基與自由基結(jié)合產(chǎn)生穩(wěn)定的化合物為止,形成的過(guò)氧化物性質(zhì)不穩(wěn)定,容易受紫外光、空氣中的氧紫外光、空氣中的氧自由基、微生物等因素的影響,繼而進(jìn)一步氧化分解生成醛類、酮類等物質(zhì)[12]。魚(yú)油火鍋底料和牛油火鍋底料煮制過(guò)程中過(guò)氧化值的變化見(jiàn)圖2。

    圖2 不同火鍋底料煮制過(guò)程中過(guò)氧化值的變化Fig.2 Changes of peroxide value in boiling process of different hotpot seasonings

    由圖2可知,魚(yú)油火鍋底料和牛油火鍋底料經(jīng)煮制后過(guò)氧化值均有增加,但增長(zhǎng)幅度有所不同。魚(yú)油火鍋底料過(guò)氧化值的初始值為0.0116 g/100 g,煮制120 min后變?yōu)?.0163 g/100 g,與最初的過(guò)氧化值相比升高了40.52%;牛油火鍋底料過(guò)氧化值的初始值為0.0227 g/100 g,煮制120 min后變?yōu)?.0308 g/100 g,與最初的過(guò)氧化值相比升高了35.68%,魚(yú)油火鍋底料的過(guò)氧化值較牛油火鍋底料低。但無(wú)論如何變化,在120 min煮制過(guò)程中兩種火鍋底料均滿足DBS51/001-2016《食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 火鍋底料》中過(guò)氧化值≤0.25 g/100 g的要求。

    2.2 兩種火鍋底料加速保藏過(guò)程中的氧化穩(wěn)定性研究

    2.2.1 兩種火鍋底料加速保藏過(guò)程中酸價(jià)的變化

    魚(yú)油火鍋底料和牛油火鍋底料貯藏過(guò)程中酸價(jià)的變化見(jiàn)圖3。

    圖3 不同火鍋底料加速保藏過(guò)程中酸價(jià)的變化Fig.3 Changes of acid value during accelerated storage of different hotpot seasonings

    由圖3可知,魚(yú)油火鍋底料和牛油火鍋底料經(jīng)37 ℃貯藏2個(gè)月后酸價(jià)均有增加。37 ℃加速貯藏2個(gè)月期間,兩種火鍋底料酸價(jià)的增加程度不同,魚(yú)油火鍋底料的增加程度較小,初始酸價(jià)為1.4167 mg/g,貯藏到第21天時(shí)酸價(jià)發(fā)生明顯上升(p<0.05),之后在第42天和第56天也出現(xiàn)明顯上升(p<0.05),貯藏至第56天時(shí),酸價(jià)為2.0750 mg/g,與最初的酸價(jià)相比升高了46.47%;比較而言,牛油火鍋底料在整個(gè)貯藏過(guò)程中酸價(jià)均高于魚(yú)油火鍋底料,初始酸價(jià)為1.4333 mg/g,在貯藏至第7天時(shí)酸價(jià)明顯上升(p<0.05),變?yōu)?.9111 mg/g,之后呈緩慢增長(zhǎng)趨勢(shì),貯藏至第56天時(shí),酸價(jià)為2.2990 mg/g,與最初的酸價(jià)相比升高了60.40%,這一變化趨勢(shì)與陳麗蘭等[13]對(duì)牛油火鍋底料于37 ℃貯藏下酸價(jià)的變化較一致。但無(wú)論如何變化,在2個(gè)月貯藏期間兩種火鍋底料均滿足DBS51/001-2016《食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 火鍋底料》中酸價(jià)≤4.0 mg/g的要求。

    2.2.2 兩種火鍋底料加速保藏過(guò)程中過(guò)氧化值的變化

    魚(yú)油火鍋底料和牛油火鍋底料加速保藏過(guò)程中過(guò)氧化值的變化見(jiàn)圖4。

    圖4 不同火鍋底料加速保藏過(guò)程中過(guò)氧化值的變化Fig.4 Changes of peroxide value during accelerated storage of different hotpot seasonings

    由圖4可知,魚(yú)油火鍋底料和牛油火鍋底料37 ℃貯藏2個(gè)月后過(guò)氧化值均有增加,但增長(zhǎng)幅度有所不同。魚(yú)油火鍋底料過(guò)氧化值的初始值為0.0116 g/100 g,貯藏到第14天和第28天時(shí)過(guò)氧化值明顯上升(p<0.05),貯藏至第56天變?yōu)?.0155 g/100 g,與最初的過(guò)氧化值相比升高了33.62%;牛油火鍋底料過(guò)氧化值的初始值為0.0227 g/100 g,37 ℃貯藏2個(gè)月內(nèi)變化不顯著(p>0.05),貯藏至第56天后變?yōu)?.0281 g/100 g,與最初的過(guò)氧化值相比升高了23.79%。但無(wú)論如何變化,在37 ℃貯藏2個(gè)月期間兩種火鍋底料均滿足 DBS51/001-2016《食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 火鍋底料》中過(guò)氧化值≤0.25 g/100 g的要求。

    3 結(jié)論

    采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.229-2016和GB 5009.22-2016中的滴定法對(duì)火鍋底料煮制與37 ℃加速保藏過(guò)程中的酸價(jià)和過(guò)氧化值進(jìn)行了檢測(cè),結(jié)果表明,與傳統(tǒng)牛油火鍋底料相比,魚(yú)油火鍋底料在煮制和貯藏過(guò)程中均具有更好的氧化穩(wěn)定性,說(shuō)明魚(yú)油作為一種新型動(dòng)物油脂,從食品安全的角度上可以替代牛油作為火鍋底料用油。魚(yú)油雖然含有較高的不飽和脂肪酸,但在高溫、光照等條件下其在火鍋底料中的酸價(jià)和過(guò)氧化值均較為穩(wěn)定,這一現(xiàn)象背后的機(jī)理值得進(jìn)一步研究。

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