測(cè)量不確定度在金相檢測(cè)分析中的應(yīng)用探討

王春雁

摘要： 金相檢測(cè)分析是判定產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量的一種實(shí)驗(yàn)技術(shù)，檢測(cè)分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠程度是評(píng)價(jià)試驗(yàn)質(zhì)量的重要指標(biāo)，反應(yīng)了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可信度，是實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)技術(shù)的一項(xiàng)重要體現(xiàn)。如何判斷金相檢測(cè)分析結(jié)果的準(zhǔn)確程度，我們可以運(yùn)用“測(cè)量不確定度評(píng)定”標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析評(píng)定。根據(jù)GUM即國際標(biāo)準(zhǔn)《測(cè)量不確定度第3部分：測(cè)量不確定度指南》和JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，借助于AXio observer光學(xué)金相顯微鏡進(jìn)行金相檢測(cè)分析，根據(jù)金相檢測(cè)結(jié)果不確定度產(chǎn)生的來源，引入分析各不確定度分量原因數(shù)據(jù)，進(jìn)而評(píng)定測(cè)量不確定度。

關(guān)鍵詞：金相檢測(cè)分析;準(zhǔn)確可靠;測(cè)量不確定度

1? 概述

隨著科技的發(fā)展和進(jìn)步，數(shù)字化顯像技術(shù)、金相分析軟件等先進(jìn)技術(shù)的出現(xiàn)，使得金相檢測(cè)分析技術(shù)迅速發(fā)展，大大提高了金相檢測(cè)的效率和準(zhǔn)確率，同時(shí)也對(duì)檢測(cè)結(jié)果的可靠性有了更高的要求。測(cè)量不確定度是說明測(cè)量分散性的參數(shù)，是對(duì)檢測(cè)質(zhì)量的定量表征，檢測(cè)分析結(jié)果的可靠性很大程度上取決于測(cè)量不確定度的大小，測(cè)量不確定度越小，表明檢測(cè)結(jié)果越準(zhǔn)確可靠。隨機(jī)選取幾個(gè)我實(shí)驗(yàn)室的金相檢測(cè)分析項(xiàng)目，分別是網(wǎng)紋角度、石墨等級(jí)-灰鐵石墨長(zhǎng)度、金相組織物相比-球墨鑄鐵基體組織珠光體含量、層深-化合層深，對(duì)這幾個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行測(cè)量不確定度分析評(píng)定，旨在探討測(cè)量不確定度在金相檢測(cè)分析中的應(yīng)用，提高檢測(cè)質(zhì)量。

2? 測(cè)量不確定度評(píng)定

2.1 網(wǎng)紋角度測(cè)量不確定度評(píng)定

2.1.1 試樣制備與檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

試樣按JB/T5082.7《內(nèi)燃機(jī)氣缸套第7部分：平臺(tái)珩磨網(wǎng)紋技術(shù)規(guī)范及檢測(cè)方法》制備和檢測(cè)。

2.1.2 不確定度的評(píng)定

2.1.2.1 不確定度因素分析? 網(wǎng)紋角度測(cè)量不確定度影響因素主要有兩方面：測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度分量、金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度分量。

2.1.2.2 測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度

①覆膜網(wǎng)角形態(tài)見圖1，100倍下檢測(cè)，對(duì)網(wǎng)紋角度進(jìn)行測(cè)量，每個(gè)網(wǎng)紋角度為三次測(cè)量值的平均值，得出9個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)，測(cè)量數(shù)據(jù)為45.36°、45.39°、45.33°、45.36°、45.35°、45.39°、45.33°、45.35°、45.39°。

②根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度為A類不確定度[1]，采用極差法[1]計(jì)算，過程如下：

1）平均值x=45.36°，極差R=0.06°，標(biāo)準(zhǔn)偏差Si=■=0.0067°（C為2.97[1]，自由度v=6.8[1]）。2）重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：每個(gè)測(cè)量角度為三次平均值，因此u（x1）=Si/■=0.0067/■=0.0039°。

2.1.2.3 金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度? 金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度為B類不確定度[1]，AXio observer光學(xué)金相顯微鏡鑒定證書100倍放大倍率的不準(zhǔn)確性為1%，屬于正態(tài)分布，置信概率取95%，則測(cè)量不確定度分量為u（x2）=45.36°*1%/1.96=0.23°。

2.1.2.4合成不確定度? u（x）=■ =0.23°

2.1.2.5 擴(kuò)展不確定度

U=ku（x）=0.46（取包含概率p=95%，按k=2）[1]

2.2灰鐵石墨長(zhǎng)度測(cè)量不確定度的評(píng)定

2.2.1 試樣制備與檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

試樣按照GB/T13298《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》制備，根據(jù)GB/T7261《灰鑄鐵金相檢驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)分析。

2.2.2不確定度的評(píng)定

2.2.2.1 不確定度因素分析? 灰鐵石墨長(zhǎng)度測(cè)量不確定度影響因素主要有兩方面：測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度分量、金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度分量。

2.2.2.2 測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度

①灰鐵試樣石墨形態(tài)見圖2，100倍下檢測(cè)，石墨長(zhǎng)度級(jí)別為4級(jí)，對(duì)試樣石墨長(zhǎng)度進(jìn)行測(cè)量，每次石墨長(zhǎng)度為三個(gè)視場(chǎng)最長(zhǎng)石墨長(zhǎng)度的平均值[2]，進(jìn)行9次測(cè)量，得出9次測(cè)量數(shù)據(jù)，測(cè)量數(shù)據(jù)為18.21um、18.17um、18.19um、18.19um、18.18um、18.17um、18.17um、18.20um、18.17um。

②根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度為A類不確定度[1]，采用極差法計(jì)算，過程如下：

2.2.2.3金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度? 金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度為B類不確定度[1]，AXio observer光學(xué)金相顯微鏡鑒定證書100倍放大倍率的不準(zhǔn)確性為1%，屬于正態(tài)分布，置信概率取95%，則測(cè)量不確定度分量為u（x2）=18.18*1%/1.96=0.092um。

2.2.2.4 合成不確定度

2.3 QT500基體組織珠光體含量測(cè)量不確定度的評(píng)定

2.3.1 試樣制備與檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

試樣按照GB/T13298《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》制備，根據(jù)GB/T9441《球墨鑄鐵金相檢驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)分析。

2.3.2 不確定度的評(píng)定

2.3.2.1 不確定度因素分析? 球墨鑄鐵基體組織珠光體含量測(cè)量不確定度影響因素主要有三方面：測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度分量、金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度分量、金相分析軟件分辨率引入的不確定度分量。

2.3.2.2 測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度

①球鐵鐵試樣基體組織形態(tài)見圖3，100倍下檢測(cè)，采用金相分析軟件對(duì)試樣珠光體含量進(jìn)行9次檢測(cè)，含量為15.3%、15.6%、14.9%、15.7%、15.9%、14.8%、15.2%、14.8%、15.1%。②根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度為A類不確定度[1]，采用極差法[1]計(jì)算，過程如下：

2.3.2.3 金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度? 金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度為B類不確定度[1]，AXio observer光學(xué)金相顯微鏡鑒定證書100倍放大不倍率的不準(zhǔn)確性為1%，屬于正態(tài)分布，置信概率取95%，則測(cè)量不確定度分量為u（x2）=15.56%*1%/1.96=0.079%。

2.4 化合層深測(cè)量不確定度的評(píng)定

2.4.1 試樣制備與檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

試樣按照GB/T13298《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》制備，根據(jù)GB/T11354《鋼鐵零件滲氮層深度測(cè)定和金相組織檢驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)分析。

2.4.2不確定度的評(píng)定

2.4.2.1 不確定度因素分析? 化合層深測(cè)量不確定度影響因素主要有兩方面：測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度分量、金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度分量。

2.4.2.2 測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度

①氮化組織形態(tài)見圖4，500倍下檢測(cè)，原始組織為均勻的回火索氏體+少量鐵素體，級(jí)別2級(jí);氮化物級(jí)別2級(jí);滲氮層疏松級(jí)別為1級(jí);化合物組織為ε（Fe2-3N），組織未見異常。對(duì)試樣化合層深進(jìn)行檢測(cè)，每次化合層深度為三點(diǎn)深度的平均值[3]，得出9次測(cè)量數(shù)據(jù)，測(cè)量數(shù)據(jù)為12.01um、12.02um、11.95um、11.98um、11.98um、11.97um、11.98um、11.99um、11.98um。

2.4.2.3 金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度分量? 金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度，為B類不確定度[1]，AXio observer光學(xué)金相顯微鏡鑒定證書500倍放大倍率的不準(zhǔn)確性為3%，屬于正態(tài)分布，置信概率取95%，則測(cè)量不確定度分量為u（x2）=11.98*3%/1.96=0.18um。

2.4.2.4合成不確定度

3? 測(cè)量不確定分析評(píng)定

①對(duì)網(wǎng)紋角度測(cè)量不確定度影響因素較大的是金相顯微鏡的放大倍率的不確定度，測(cè)量重復(fù)性不確定度影響較小。檢測(cè)結(jié)果95%概率下在置信區(qū)間（44.9～45.82°）內(nèi)。②對(duì)灰鐵石墨長(zhǎng)度測(cè)量不確定度影響因素較大的是金相顯微鏡的放大倍率的不確定度，測(cè)量重復(fù)性不確定度影響較小。檢測(cè)結(jié)果95%概率下在置信區(qū)間（18.00～18.36um）內(nèi)。③對(duì)球鐵基體組織珠光體含量測(cè)量不確定度影響因素較大的金相分析軟件的不確定度，測(cè)量重復(fù)性不確定度和金相顯微鏡放大倍率不確定度影響較小。檢測(cè)結(jié)果95%概率下在置信區(qū)間（14.2～16.32%）內(nèi)。④對(duì)化合層深測(cè)量不確定度影響因素較大的是金相顯微鏡的放大倍率的不確定度，測(cè)量重復(fù)性不確定度影響較小。檢測(cè)結(jié)果95%概率下在置信區(qū)間（11.62～12.34um）內(nèi)。

4? 結(jié)論

通過對(duì)金相檢測(cè)分析項(xiàng)目測(cè)量不確定的評(píng)定，掌握了不同影響因子的影響程度。金相顯微鏡的使用要注意期間核查，使用分析軟件時(shí)注意二值化灰度閾值的設(shè)置和被測(cè)試點(diǎn)的選取，降低檢測(cè)分析人員對(duì)項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，通過加強(qiáng)這幾方面的控制，使檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，對(duì)提高檢測(cè)質(zhì)量有一定的意義。

參考文獻(xiàn)：

[1]JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》，GUM即國際標(biāo)準(zhǔn)《測(cè)量不確定度第3部分：測(cè)量不確定度指南》.

[2]GB/T7261，灰鑄鐵金相檢驗(yàn)[S].

[3]GB/T11354，鋼鐵零件滲氮層深度測(cè)定和金相組織檢驗(yàn)[S].