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    氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定梭曼含量的不確定度評定

    2015-12-03 10:22:27趙曉光王宏娟袁京
    現(xiàn)代儀器與醫(yī)療 2015年2期
    關(guān)鍵詞:測量不確定度

    趙曉光+王宏娟+袁京

    [摘 要] 通過建立梭曼氣相色譜內(nèi)標(biāo)法含量測定的數(shù)學(xué)模型,對各個不確定度因素進行評估、計算,由此計算合成不確定度,最終給出測量結(jié)果在95%置信區(qū)間下的擴展不確定度。實驗測得:當(dāng)樣品中的梭曼含量為98.9%時,擴展不確定度為3.2%(k=2)。

    [關(guān)鍵詞] 梭曼;測量不確定度;氣相色譜內(nèi)標(biāo)法

    中圖分類號:O657 文獻標(biāo)識碼:A 文章編號:2095-5200(2015)02-064-03

    DOI:10.11876/mimt201502024

    測量不確定度反映了實驗室測量水平高低,評定測量不確定度就是評價測量結(jié)果質(zhì)量。梭曼(soman,化學(xué)名稱為甲氟磷酸異乙酯)作為一種重要化學(xué)毒劑,是防化領(lǐng)域研究重點之一,本文參照GJB 3667-1999《梭曼的測定氣相色譜法》,對梭曼的測量不確定度進行評定。

    3 不確定度分析

    根據(jù)建立的數(shù)學(xué)模型,待測樣品中梭曼含量測定的不確定度來源有標(biāo)準(zhǔn)溶液配置、校正因子計算、試樣中內(nèi)標(biāo)物含量、測試樣品的稱量質(zhì)量、試樣品的稀釋倍數(shù)等。

    計算校正因子測量重復(fù)性時已考慮到了峰面積比的重復(fù)性因素,避免峰面積引起的重復(fù)性重復(fù)計算。由于使用電腦自動積分,色譜峰面積非線性誤差較少,且因采用內(nèi)標(biāo)法測定,儀器設(shè)備穩(wěn)定性、環(huán)境條件影響等隨機性因素帶來的不確定度可予以忽略[3]。

    3.1 玻璃量器的不確定度分析

    在梭曼的測定過程中使用玻璃量器引入的不確定度可由以下3個方面分析[2]:(1)測量重復(fù)性引起的不確定度分量:對典型的A級玻璃量器充滿量程10次,并求取其標(biāo)準(zhǔn)偏差來評價其測量重復(fù)性,按正態(tài)分布,采用A類評定方法求出;(2)玻璃量器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:即玻璃量器的最大允許誤差,A級玻璃量器的最大允許誤差[4]為2mL移液管±0.012、10mL容量瓶±0.020、25mL容量瓶±0.03、100mL容量瓶±0.10,按3角分布,采用B類評定方法評定;(3)溫度不同引起的體積不確定度分量:設(shè)定實驗室溫度為20℃±2℃。使用的溶劑二氯甲烷的體膨脹系數(shù)為1.37×10-3/℃,按均勻分布,采用B類方法評定。

    由以上3種不確定度分量合成使用玻璃量器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,計算結(jié)果如表1所示。

    3.2 稱量質(zhì)量的不確定度分析

    稱量使用的天平為萬分之一的電子天平,分辨力為0.1mg,檢定證書顯示該天平的最大允許誤差為±0.3mg。稱量質(zhì)量引入的不確定度可由以下3個方面分析:(1)測量重復(fù)性引起的不確定度分量:通過10次獨立重復(fù)測量,求取測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差來評價其測量重復(fù)性,按正態(tài)分布,采用A類評定方法求出。在本次梭曼含量測定中,稱取的梭曼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、內(nèi)標(biāo)物磷酸三乙酯及待測樣品的質(zhì)量相近,因此,可以認(rèn)為在稱量這3種物質(zhì)過程中由天平重復(fù)稱量引起的不確定度分量是相同的;(2)儀器的不確定度:電子天平的最大允許誤差為±0.3mg,區(qū)間半寬度為0.3mg,按均勻分布,采用B類方法評定;(3)天平示值可讀性(數(shù)字分辨力)引起的不確定度分量:電子天平分辨力為0.1mg,區(qū)間半寬度為0.05mg,按均勻分布,采用B類方法評定。

    由以上3種不確定度分量合成使用電子天平引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,計算結(jié)果如表2所示。

    3.3 校正因子的不確定度分析

    3.3.1 校正因子測量重復(fù)性的不確定度分析 按照1.2.2校正因子測量過程,在6個10mL的容量瓶中分別加入不同濃度的梭曼標(biāo)準(zhǔn)溶液,再加入相同濃度的內(nèi)標(biāo)溶液,用二氯甲烷定容。測出這個6種不同濃度比(Ci/Cs)相對應(yīng)得峰面積比(Ai/As),每種溶液重復(fù)測定3次,每次進樣1μL。

    按公式(3)計算校正因子。結(jié)果如表3所示。

    校正因子測量重復(fù)性的不確定度采用A類評定方法求出,以標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。計算由6組標(biāo)準(zhǔn)溶液測得數(shù)據(jù)的合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差,即為校正因子平均值的測量重復(fù)性不確定度[5]。計算結(jié)果如下:

    3.3.2 梭曼標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度分析 梭曼標(biāo)準(zhǔn)溶液計算公式如下:

    (4)

    本次使用的梭曼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度在99.0%以上,取PGD=99.0%,按均為分布,計算梭曼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度引入的不確定度為。

    梭曼標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    3.3.3 內(nèi)標(biāo)液磷酸三乙酯的不確定度分析 內(nèi)標(biāo)溶液磷酸三乙酯計算公式如下:

    (5)

    本次使用的磷酸三乙酯純度為99.5%,即PTEP=99.5%,按均為分布計算內(nèi)標(biāo)物磷酸三乙酯純度引入的不確定度。

    內(nèi)標(biāo)液磷酸三乙酯的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    3.3.4 校正因子的相對不確定度分析 根據(jù)公式(3)計算校正因子的相對不確定度:

    3.4 試樣中梭曼的不確定度分析

    3.4.1 試樣中梭曼測量重復(fù)性的不確定度分析 將配置完畢的試樣進樣1μL,重復(fù)測定3次。取峰面積比(Ai/As)的平均值。按公式(2)計算出試樣中梭曼的含量,結(jié)果如表4所示。

    測量重復(fù)性的不確定度采用A類評定方法求出,以標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。計算結(jié)果如下:

    3.4.2 試樣中內(nèi)標(biāo)磷酸三乙酯的不確定度分析 試樣配制過程中,取內(nèi)標(biāo)液磷酸三乙酯液2mL于待測的10mL容量瓶中。試樣中磷酸三乙酯的濃度計算公式如下:

    (6)

    由2mL移液管、10mL容量瓶及內(nèi)標(biāo)液磷酸三乙酯的不確定度合成試樣中內(nèi)標(biāo)磷酸三乙酯的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    3.4.3 試樣中梭曼的不確定度分析 根據(jù)公式(2)計算試樣中梭曼的相對不確定度:

    3.5 樣品中梭曼含量的不確定度分析

    3.5.1 樣品稀釋引起的不確定度 在樣品制備稀釋過程中,使用了100mL容量瓶、10mL容量瓶和2mL移液管。樣品稀釋引起的相對不確定度為:

    3.5.2 樣品中梭曼含量的不確定度 根據(jù)公式(1)計算待測樣品中梭曼含量的相對不確定度:

    測試樣品中梭曼含量的測定結(jié)果為98.9%,則梭曼含量測定結(jié)果的不確定度為:

    4 擴展不確定度與測量結(jié)果表示

    95%置信概率下,取包含因子k=2,則擴展不確定度為:

    樣品中梭曼的含量可表示為:

    w=(98.9±3.2)%,k=2

    5 分析與討論

    本實驗以氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定樣品中梭曼含量為例,分析測定過程中不確定度來源,進行不確定度分量分析。在分析評估不確定度時,應(yīng)盡量注意產(chǎn)生不確定度的所有來源,合成不確定度的數(shù)值取決于重要的不確定度分量。本次測量不確定度評定中主要的不確定度分量的貢獻程度如圖1所示:

    從圖1的不確定度分量所占比例可以看出,在測定過程中,對不確定度貢獻率最大的是校正因子測量值的不確定度,其次是試樣中含量測量值的不確定度。他們都是采用A類評定方法求出,是通過統(tǒng)計測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差而得到的,標(biāo)準(zhǔn)偏差的大小反應(yīng)了測量數(shù)據(jù)的精確度,故測量精確度是影響梭曼含量測量不確定度的最大因素。因此,可通過提高測量數(shù)據(jù)的精確程度來降低梭曼含量的測量不確定度。

    同時還應(yīng)注意到,二氯甲烷作為溶劑[6],其膨脹系數(shù)為1.37×10-3/℃,約為水(2.1×10- 4/℃)的6.5倍,因此,實驗方法采用二氯甲烷作溶劑時,應(yīng)盡量注意對實驗室溫度變化的控制,或者考慮使用體膨脹系數(shù)低的溶劑,以減少由溫度引起的溶液體積變化所引入的不確定度。

    參 考 文 獻

    [1] GJB 3667-1999梭曼的測定氣相色譜法[S].北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1999.

    [2] 全國法制計量管理計量技術(shù)委員會.JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2013.

    [3] 吳文鑄,石利利,郭敏,等.氣相色譜法測定土壤中乙蟲腈的不確定度評定[J].化學(xué)分析計量,2012,21(2):10-14.

    [4] 全國流量容量計量技術(shù)委員會.JJG 196-2006 常用玻璃量器檢定規(guī)程[S]. 北京: 中國計量出版社,2007.

    [5] 劉炯光,袁輝.氣相色譜分析中內(nèi)標(biāo)法校正因子不確定度的評估[J].釀酒科技,2011(2):103-104.

    [6] 魏惠珍,饒毅,李新南,等.氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定牡荊油膠丸中β-丁香烯含量的不確定度評定[J].藥物分析雜志2009,29(11):1881-1885.

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