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    油茶皂苷的制備及提純工藝研究

    2020-09-10 07:22:44張向杰陳塨李晴川傅曉東
    農(nóng)產(chǎn)品加工·下 2020年2期
    關鍵詞:皂素大孔油茶

    張向杰 陳塨 李晴川 傅曉東

    摘要:為研究油茶皂苷的制備及提純工藝,為中試化生產(chǎn)提供科學的技術支撐,通過正交試驗得到最佳工藝為乙醇體積分數(shù)75%,料液比1∶2,提取時間120 min,提取溫度60 ℃,得到純度為55.65%的油茶皂苷粗品,得率16.12%。油茶皂苷粗品配置成質(zhì)量分數(shù)3%水溶液,加入10%體積的1%殼聚糖絮凝劑絮,經(jīng)凝沉、淀除去雜質(zhì),澄清液經(jīng)AB-8型大孔樹脂吸附90 min,用質(zhì)量分數(shù)2%氫氧化鈉溶液洗脫雜質(zhì),再用體積分數(shù)70%乙醇溶液洗脫油茶皂苷,將洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),除去乙醇并烘干,即得到純度85.36%的油茶皂苷。

    關鍵詞:油茶皂苷;茶粕浸提;殼聚糖絮凝劑;AB-8型樹脂吸附

    中圖分類號:TQ461? ? ? 文獻標志碼:A? ? doi:10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2020.02.042

    Abstract:In order to study the preparation and purification technology of Camellia saponin and provide scientific technical support for production. Through orthogonal test,the best technology was obtained as follows:ethanol concentration 75%,ratio of material to liquid 1∶2,extraction time 120 min,extraction temperature 60 ℃. The purity of crude Camellia saponin 55.65%,and the yield 16.12%. The crude product of Camellia saponin was prepared into 3% aqueous solution,10% volume of 1% chitosan flocculant was added to flocculate and precipitate to remove impurities. The clarification solution was adsorbed by AB-8 macroporous resin for 90 min,eluted with 2% sodium hydroxide solution,eluted with 70% ethanol solution,and the eluent was rotated and evaporated to remove ethanol and dried to obtain 85.36% Camellia saponin.

    Key words:Camellia saponin;extraction of tea seed meal;chitosan flocculant;AB-8 resin adsorption

    0? ?引言

    油茶(Camellia oleifera Abel)屬于山茶科(Thea- ceae)山茶屬(Camellia)植物,是我國特有的木本食用油料樹種。油茶皂苷(即茶皂素)是從油茶餅粕中提取的五環(huán)三萜類化合物,其基本結(jié)構(gòu)是皂苷元、糖體及有機酸,具有優(yōu)良的乳化性、發(fā)泡性、持泡性,同時也具有抗菌、抗炎、溶血等生物活性,可用于日用化工、建材、水產(chǎn)養(yǎng)殖、醫(yī)藥等行業(yè)[1-5]。

    由于油茶餅粕中成分復雜,除含有豐富的油茶皂苷外,還含有大量的蛋白質(zhì)、黃酮、單寧、多糖、色素等物質(zhì),這給油茶皂苷的提取和純化造成了較大的困難,傳統(tǒng)工藝制取的油茶皂苷產(chǎn)品往往純度較低,顏色深,溶于水時易產(chǎn)生糊狀,嚴重限制了其應用范圍[6-7]。因此,研究可行的油茶皂苷的制備及提純工藝,以期為中試化生產(chǎn)提供科學的技術支撐。

    1? ?材料與方法

    1.1? ?材料與儀器

    油茶餅粕,江西久晟油茶發(fā)展有限公司提供;油茶皂苷標準品,上海晶純實業(yè)有限公司提供;殼聚糖絮凝劑,國藥集團化學試劑有限公司提供;AB-8型大孔吸附樹脂,上海昕滬實驗設備有限公司提供;無水乙醇、濃硫酸、香草醛、氫氧化鈉,均為分析純。

    索氏提取器,浙江賽因科學儀器有限公司產(chǎn)品;紫外-可見分光光度計,上海分析儀器廠產(chǎn)品;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,浙江藍箭儀器有限公司產(chǎn)品。

    1.2? ?試驗方法

    1.2.1? ?油茶皂苷制備及提純工藝流程

    將壓榨后的油茶餅粕粉碎,用乙醇溶液加熱回流浸提烘干得油茶皂苷粗品,油茶皂苷粗品配置成水溶液,加入殼聚糖絮凝劑絮凝沉淀除去雜質(zhì),將提純后的澄清液經(jīng)AB-8型大孔樹脂吸附,用氫氧化鈉溶液洗脫雜質(zhì),再用乙醇溶液洗脫油茶皂苷,將洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇并烘干,即得到高純度油茶皂苷。

    1.2.2? ?油茶皂苷含量測定

    試驗采用香草醛-濃硫酸比色法[8-11]。準確稱? 取油茶皂苷標準品100.0 mg,用80%乙醇溶液溶于50 mL容量瓶中,定容、搖勻,即得標準溶液。分別取油茶皂苷標準溶液0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mL,加甲醇定容至0.5 mL,加入8%香草醛溶液0.5 mL,于冰水浴中加入質(zhì)量分數(shù)77%硫酸溶液4 mL,以試劑為空白,搖勻,于60 ℃下加熱15 min,置于冰水浴中冷卻10 min,取出放置室溫下,于波長452 nm處測定吸光度,并以吸光度對濃度值繪制標準曲線。

    油茶皂苷試樣的測定:分別稱取試樣50.0 mg左右,用體積分數(shù)80%乙醇定容至25 mL,取1.0 mL。測定吸光度,代入相應回歸方程,根據(jù)標準曲線計算皂苷質(zhì)量分數(shù)。

    2? ?結(jié)果與分析

    2.1? ?油茶皂苷標準曲線繪制

    油茶皂苷標準品在紫外-可見分光光度計上掃描所得的最大吸收波長為452 nm。在452 nm處測定不同質(zhì)量濃度標準溶液的吸光度,以油茶皂苷質(zhì)量濃度(X)為橫坐標,吸光度(Y)為縱坐標繪制標準曲線,建立回歸方程Y=6.495X+0.035 1,R2=0.998 9。

    油茶皂苷標準曲線見圖1。

    2.2? ?油茶皂苷提取工藝的優(yōu)化

    油茶皂苷粗品是將油茶餅粕粉碎,用乙醇溶液加熱回流浸提干燥所得[12-14]。考慮到各個因素之間的相互影響,試驗以乙醇體積分數(shù)、料液比、浸出時間、浸出溫度為因素,以油茶皂苷得率為指標,在單因素試驗的基礎上,設計L9(34)正交試驗,考查油茶皂苷提取的最佳工藝條件。

    正交試驗因素與水平設計見表1,正交試驗設計及結(jié)果見表2。

    從表2可以看出,在所考查的試驗范圍內(nèi),各因素對油茶皂苷得率影響主次順序為乙醇體積分數(shù)>提取時間>料液比>提取溫度,浸提的乙醇體積分數(shù)對油茶皂苷得率影響最大。根據(jù)正交試驗,油茶皂苷提取的最佳工藝條件為A2B2C3D3,即乙醇體積分數(shù)為75%,料液比為1∶2,提取時間為120 min,提取溫度為60 ℃。最優(yōu)工藝條件下重復試驗3次,油茶皂苷得率16.12%,純度55.65%。

    2.3? ?油茶皂苷提純工藝的優(yōu)化

    油茶皂苷粗品含有大量的蛋白質(zhì)、黃酮、單寧、多糖、色素等物質(zhì),影響產(chǎn)品的外觀、品質(zhì)和應用領域。試驗對傳統(tǒng)的油茶皂苷純化工藝進行改進,采用絮凝沉淀和樹脂吸附方法,研究適合油茶皂苷工業(yè)化提純的途徑。

    2.3.1? ?絮凝除雜

    殼聚搪是一種高分子絮凝劑,此步驟主要吸附油茶皂苷中的重金屬、蛋白質(zhì)、單寧等大分子物質(zhì)[15-16]。

    試驗中,油茶皂苷粗品加水配置成質(zhì)量分數(shù)3%水溶液,水溶液中加入10%體積的1%殼聚糖絮凝劑,水浴溫度60 ℃,靜置時間3 h,過濾。重復試驗多次,雜質(zhì)去除率為30%~40%,油茶皂苷損失率為6%~10%。

    2.3.2? ?樹脂吸附條件的分析

    采用AB-8型大孔樹脂對油茶皂苷溶液進行吸附純化。AB-8型樹脂物理化學性能穩(wěn)定,不溶于酸、堿及有機溶劑,加熱不熔,可在150 ℃以下使用。外觀顏色淡白,給處理操作帶來方便[17-20]。

    試驗中,將前步驟溶液上樣,使用AB-8型大孔樹脂進行吸附,控制上樣速度為1.0 mL/min,選擇合適吸附時間,用質(zhì)量分數(shù)0.2%氫氧化鈉溶液洗脫被吸附的雜質(zhì)和色素,待洗出液變澄清后,用去離子水洗至中性。再用乙醇溶液進行洗脫,洗脫3個柱體積,收集此部分洗脫液。將洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇并烘干得到高純度油茶皂苷。

    (1)大孔樹脂靜態(tài)吸附試驗。取6份2.2.1過濾后溶液,同時使用AB-8型大孔樹脂進行吸附,每30 min取出一份測定溶液中油茶皂苷含量,計算吸附率。

    AB-8型大孔樹脂靜態(tài)吸附曲線見圖2。

    從圖2可以看出,隨著吸附時間的延長,AB-8 型大孔樹脂的吸附容量在增加,前60 min吸附容量增加迅速,吸附90 min基本達到平衡狀態(tài),說明AB-8型大孔樹脂對油茶皂苷具有良好的吸附效果,但吸附時間應不少于90 min。

    (2)洗脫劑體積分數(shù)的選擇。分別用體積分數(shù)40%,50%,60%,70%,80%,90%的乙醇對吸附樹脂進行洗脫。

    不同體積分數(shù)乙醇對油茶皂苷洗脫率的影響見圖3。

    從圖3可以看出,隨著乙醇體積分數(shù)的增加,油茶皂苷的洗脫率也隨之增加,70%乙醇與80%乙醇對油茶皂苷的洗脫率相當,考慮到實際使用成本,可以選擇70%乙醇作為合適洗脫劑。

    按2.3方法進行3次重復試驗,按1.2.2方法進行檢測,得到純度85.36%,得率57.32%。

    3? ?結(jié)論

    (1)油茶皂苷提取試驗中可以看到,在40~? ? 60 ℃區(qū)間內(nèi),提取溫度對油茶皂苷得率影響較小,實際生產(chǎn)中,考慮到能耗要求,可對浸提溫度具體調(diào)整。另外,提取時間的設置也要考慮到平轉(zhuǎn)浸出器的轉(zhuǎn)速等因素。

    (2)實際生產(chǎn)可行的高純度油茶皂苷制備路線為油茶餅粕→乙醇浸提→殼聚糖絮凝沉淀→AB-8型大孔樹脂吸附→0.2%氫氧化鈉溶液洗脫→70%乙醇溶液洗脫→噴霧干燥。工藝簡便環(huán)保,產(chǎn)品純度為80%以上,可廣泛用于日用化工、食品工業(yè)、動物飼料等領域。

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