楊凌烽
【摘 要】地表水當(dāng)中的硝酸鹽氮主要由硝化細(xì)菌的活動、化肥和生活污水以及通過雷雨形成的少量硝酸鹽共同產(chǎn)生。若地表水中硝酸鹽氮的含量超出標(biāo)準(zhǔn),則直接表明水體已經(jīng)受到了污染,除此之外,若含有高硝酸鹽氮的水被人飲用,非常容易導(dǎo)致消化道以及肝臟疾病,因此對地表水中的硝酸鹽氮含量測定顯得尤為重要。本文主要就測定水中硝酸鹽氮的含量時可能對實驗產(chǎn)生影響的因素進(jìn)行探討與分析。
【關(guān)鍵詞】地表水;硝酸鹽氮;測定因素
一、引言
地表水當(dāng)中的硝酸鹽氮是所有含氮化合物當(dāng)中非常穩(wěn)定的一種,一般在有氧環(huán)境下通過無機(jī)反應(yīng)完成分解。水中的硝酸鹽氮若被人體攝入,由于硝酸鹽在腸道內(nèi)微生物的作用下會產(chǎn)生有毒的亞硝酸鹽,因此會對人體消化道產(chǎn)生非常嚴(yán)重的危害,甚至直接出現(xiàn)中毒現(xiàn)象。因此地表水當(dāng)中的硝酸鹽氮含量非常重要,一旦出現(xiàn)超標(biāo)不僅會產(chǎn)生環(huán)境污染,甚至?xí)苯游:Φ饺梭w健康。地表水的硝酸鹽氮含量需要定期進(jìn)行測定,以保證在發(fā)現(xiàn)問題時能夠在最短的時間內(nèi)解決,測定方法有很多,目前最為通用的方法為酚二磺酸分光光度法。這種方法具有很多優(yōu)勢,一方面顯色穩(wěn)定,測定的范圍較廣,另一方面其在實驗過程當(dāng)中檢驗的準(zhǔn)確性也非常高,但與此同時影響因素也較多。因此本文就測定地表水當(dāng)中硝酸鹽氮實驗的影響因素進(jìn)行分析與研究,使得水質(zhì)測定時能夠保證較高的準(zhǔn)確性。
二、地表水中硝酸鹽氮測定方法概述
2.1 實驗原理
使用酚二磺酸分光光度法對地表水中硝酸鹽氮含量進(jìn)行測定,必須要保證無水條件。酚二磺酸在此情況同硝酸鹽發(fā)生反應(yīng),會得到硝基二磺酸酚,這一物質(zhì)在堿性溶液當(dāng)中會繼續(xù)發(fā)生反應(yīng),生成一種黃色化合物,在410納米波長的地方展開分光度的具體測定。
2.2 實驗方法
在進(jìn)行測定實驗時,需要先配制實驗當(dāng)中要用到的試劑,再對從地表水中提取出來的試樣進(jìn)行去雜質(zhì)處理,在水樣蒸發(fā)并冷卻到室溫時加入酚二磺酸試劑發(fā)生硝化反應(yīng),再將反應(yīng)產(chǎn)物置于堿性溶液當(dāng)中進(jìn)行顯色,而后再確定其吸光度值,最終得出實驗結(jié)論。
三、影響地表水中硝酸鹽氮測定的因素
3.1 顯色劑的影響
實驗當(dāng)中所用到的各種試劑在制備的過程當(dāng)中產(chǎn)生的干擾物或者其自身都可能會對實驗產(chǎn)生較大的影響。主要會造成影響的試劑為顯色劑。
由于顯色劑在色度分析過程當(dāng)中非常重要,因此非常容易對實驗結(jié)果準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。由于地表水試樣通常會攜帶一定濃度的氯離子,因此在顯色之前應(yīng)將其進(jìn)行消除。若選用氫氧化鉀溶液進(jìn)行顯色,雖然顯色靈敏程度非常高,但是為去除試樣當(dāng)中氯離子的影響,需要在溶液當(dāng)中再添加硫酸銀試劑。硫酸銀試劑盡管能夠有效去除氯離子,但殘留的銀離子會與氫氧化鉀溶液發(fā)生反應(yīng),且這一反應(yīng)生成的化合物有顏色,會對后續(xù)的色度分析產(chǎn)生較大影響。若使用濃氨水作為顯色劑,它同銀離子產(chǎn)生的物質(zhì)并不會影響后續(xù)的色度分析,但其在顯色反應(yīng)中靈敏度較低。為避免顯色劑對于實驗結(jié)果的不良影響,通常實驗中選擇的顯色劑均為濃氨水。
3.2 水樣保存時間的影響
在地表水當(dāng)中,氮可以有很多種存在方式,不僅能夠以含氮氧化物的形式存在,還能夠存在于硝酸鹽以及亞硝酸鹽當(dāng)中。在有氧環(huán)境下,氮的其他存在形式經(jīng)過無機(jī)反應(yīng)最終都會轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,這是因為硝酸鹽是最為穩(wěn)定的含氮化合物。因此對于地表水的測定,若氮具備多種存在形式,則說明水體凈化正在正常進(jìn)行當(dāng)中,而當(dāng)水中只剩下硝酸鹽氮時,含氮化合物就已經(jīng)全部通過無機(jī)反應(yīng)完成分解。因此由于水體的凈化作用,硝酸鹽氮含量較少的水體通常較為清潔,而若水體的硝酸鹽氮含量較高,則證明該水體已經(jīng)受到了一定程度的污染。通?;室呀?jīng)生活廢水排放較多的區(qū)域地表水都會存在大量的硝酸鹽氮。因此水樣保存時間非常重要,一般應(yīng)當(dāng)采集之后便立刻完成測定,以防止后續(xù)的無機(jī)反應(yīng)會直接影響到硝酸鹽氮的測定值,若沒有在很短時間內(nèi)進(jìn)行測定,則需要保證水樣的pH值不超過2,可以加入硫酸溶液進(jìn)行調(diào)整。
3.3 試樣測定過程當(dāng)中各個環(huán)節(jié)的影響
3.3.1 試樣蒸發(fā)階段
在對水樣進(jìn)行蒸發(fā)的過程當(dāng)中,溫度的控制十分關(guān)鍵。若蒸發(fā)溫度過高,會導(dǎo)致蒸發(fā)掉一部分硝酸鹽氮,從而導(dǎo)致測定結(jié)果偏低,而若蒸發(fā)溫度過低,則水分蒸發(fā)的速度過慢,會耗費(fèi)許多時間,使得測定效率變低。通過大量的實驗經(jīng)驗總結(jié),最合適的蒸發(fā)溫度應(yīng)當(dāng)控制在100攝氏度左右,且需要保持穩(wěn)定,因此通??梢圆捎盟〉姆椒ㄟM(jìn)行蒸發(fā)。
3.3.2 硝化反應(yīng)階段
發(fā)生硝化反應(yīng)時,酚二磺酸的使用情況會對實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生較大影響。若酚二磺酸的用量偏少,則硝化反應(yīng)不能完全進(jìn)行,會導(dǎo)致一部分硝酸鹽氮不能完全提取,最終使得實驗測定結(jié)果偏低,而若酚二磺酸的用量過多,則會導(dǎo)致溶液酸性過強(qiáng),導(dǎo)致在顯色反應(yīng)階段中和掉一定濃度的堿性顯色劑,使得顯色分析的準(zhǔn)確性受到較大影響。除此之外,酚二磺酸同殘渣的接觸時間也非常重要,如果接觸時間偏少,同樣硝化反應(yīng)不完全,致使測定結(jié)果偏低。在試劑同殘渣完全接觸之后,應(yīng)保持10分鐘以上,同時使用玻璃棒進(jìn)行研磨使其反應(yīng)更加充分。
四、結(jié)語
在對地表水進(jìn)行硝酸鹽氮含量的測定時,通常情況下選擇的方法是酚二磺酸光度法,通過對實驗過程的觀察與總結(jié),可以發(fā)現(xiàn)在硝酸鹽氮含量測定時,以下環(huán)節(jié)非常關(guān)鍵:
首先,在實驗所使用試劑的配制過程當(dāng)中,硫酸非常重要,其濃度必須滿足要求。硫酸類型選擇發(fā)煙硫酸,并且三氧化硫在其中的含量達(dá)到13%;
其次,由于從地表水當(dāng)中提取的水樣雜質(zhì)含量較高,尤其是氯離子以及帶色雜質(zhì),因此在實際進(jìn)行實驗之前,以上干擾因素必須完全排除,即要對水樣進(jìn)行預(yù)處理;
三、硝基化反應(yīng)必須對反應(yīng)條件進(jìn)行嚴(yán)格控制,需要在地表水試樣蒸干并冷卻至室溫后,在其中添加酚二磺酸,而后再使用玻璃棒對試樣進(jìn)行研磨,研磨時間也有所限制,必須超過十分鐘;
四、堿類的應(yīng)用尤其重要,由于其類型的不同,在進(jìn)行比色分析時準(zhǔn)確程度與靈敏程度也會產(chǎn)生較大的差異,因此在實驗時應(yīng)當(dāng)單獨存放,千萬不能混用。
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