樺褐孔菌壓片糖果的制備工藝研究*

楊 亮，常書源，陳海瑜，馮宇飛

（黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)，黑龍江 哈爾濱 150040）

樺褐孔菌（Inonotus obliquus（Fr.）Pilat）又稱樺樹茸，白樺茸，被贊譽(yù)為“西伯利亞靈芝”，是一種非常珍稀而名貴的藥用真菌。樺褐孔菌所含化學(xué)成分主要有多糖、多酚、樺褐孔菌醇、萜類化合物等。樺褐孔菌藥理作用涵蓋免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤、抗氧化、降血糖和血脂、抗病毒等方面。因此，樺褐孔菌的研究及產(chǎn)品的開發(fā)具有十分廣闊的應(yīng)用前景。

本研究結(jié)合現(xiàn)代壓片工藝以樺褐孔菌粉末為主要原料，添加乳糖、阿拉伯半乳聚糖、微晶纖維素、硬脂酸鎂等研制樺褐孔菌壓片糖果，并以樺褐孔菌壓片糖果的外觀、硬度、溶化性、口感等為考察指標(biāo)，采取單因素試驗(yàn)和正交設(shè)計(jì)優(yōu)化處方中原料與輔料的用量和配比，篩選出最佳處方，制備出既能保證樺褐孔菌的營(yíng)養(yǎng)成分和活性物質(zhì)，又酸甜爽口風(fēng)味獨(dú)特且方便攜帶的壓片糖果，為樺褐孔菌保健食品開發(fā)推廣提供科學(xué)基礎(chǔ)。

1 材料與儀器

1.1 處方、試劑及主要設(shè)備

樺褐孔菌顆粒（黑龍江藥材市場(chǎng)）；微晶纖維素（批號(hào)GB/T2760-2014），乳糖（批號(hào)GB/T2760-2014），三氯蔗糖（批號(hào) GB25531-2010）；硬脂酸鎂（批號(hào)GB/T2760-2014）；阿拉伯半乳聚糖（批號(hào)GB/T2760-2014）；酵母-β葡聚糖（批號(hào) GB/T2760-2014），以上均為鄭州潔程化工產(chǎn)品有限公司提供；無(wú)水乙醇（批號(hào)20190408天津市天力化學(xué)試劑有限公司）。

1.2 主要設(shè)備

ZP 5型旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī)（上海天凡藥機(jī)制造廠）；GB/T6003.1-1997型標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩（浙江上虞市華豐五金儀器有限公司）；DZF-6050型真空干燥箱（上海博遠(yuǎn)實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；ME155DU型電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）；ZB-ID智能崩解儀（天津盛達(dá)三合光學(xué)儀器有限公司）；YD-2片劑硬度儀（天津盛達(dá)三合光學(xué)儀器有限公司）。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樺褐孔菌流動(dòng)性和引濕性考察

流動(dòng)性 采用固定漏斗法考察樺褐孔菌粉末流動(dòng)性。

引濕性考察 根據(jù)《中國(guó)藥典》2015年版(四部)中藥物引濕性實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)原則，考察其引濕性。

2.2 考察指標(biāo)的確定

參考《中國(guó)藥典》2015版(四部)及含片制備相關(guān)文獻(xiàn)，結(jié)合本實(shí)驗(yàn)，確定以外觀硬度、溶化性、口感為質(zhì)量考察指標(biāo)，口含片的溶化性按照崩解時(shí)限檢查法。依據(jù)口含片評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)文獻(xiàn)，制訂出質(zhì)量評(píng)分項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)，每個(gè)指標(biāo)的重要程度用“權(quán)重系數(shù)”表示，分別為：0.2、0.2、0.3、0.3，采取綜合加權(quán)評(píng)分法，計(jì)算出總分=外觀評(píng)分×0.2+硬度評(píng)分×0.2+溶化性評(píng)分×0.3+口感評(píng)分×0.3，評(píng)價(jià)出處方中主要輔料用量對(duì)口含片質(zhì)量的影響，評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Tab.1 Standards of grading

2.3 單因素考察

2.3.1 樺褐孔菌添加量的考察 試驗(yàn)分別選擇添加20%、30%、40%、50%比例量的樺褐孔菌粉末，壓制壓片糖果，考察樺褐孔菌粉末添加比例對(duì)樺褐孔菌壓片糖果品質(zhì)的影響。

2.3.2 稀釋劑的考察 選取5個(gè)比例的MCC和乳糖（3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3），進(jìn)一步考察壓片糖果的成型性、外觀、硬度、口感。

2.3.3 潤(rùn)濕劑類型及濃度的考察 選取水及3個(gè)濃度乙醇（40%、50%、60%）作為潤(rùn)濕劑，考察制粒效果。

2.3.4 潤(rùn)滑劑用量的考察 選取3個(gè)添加比例（1%，2%，3%）的潤(rùn)滑劑硬脂酸鎂，采用固定漏斗法測(cè)出休止角，考察顆粒的流動(dòng)性，同時(shí)考察所壓制片劑的外觀。

2.3.5 矯味劑用量的考察 處方中加入三氯蔗糖（0.15%、0.1%）為矯味劑，考察壓制片的矯味效果。

2.3.6 阿拉伯半乳糖的考察 選取4個(gè)不同比例量（0.5%、5%、10%、20%）的阿拉伯半乳糖，壓制壓片糖果，考察壓制片的口感。

2.3.7 酵母-β葡聚糖用量的考察 選取4個(gè)不同比例量（0.5%、1%、1.5%、2%）的酵母-β葡聚糖，壓制壓片糖果，考察壓制片的口感。

2.4 經(jīng)單因素試驗(yàn)考察

初步確定各處方組成 樺褐孔菌30%，MCC：乳糖為1∶2,潤(rùn)濕劑50%乙醇，硬脂酸鎂1%，阿拉伯半乳糖10%，三氯蔗糖0.15%，酵母β葡聚糖1.5%?？疾霢（樺褐孔菌添加量，%）、B（微晶纖維素與乳糖比例量）、C（阿拉伯半乳糖添加量，%）、D（酵母β葡聚糖添加量，%）4個(gè)因素，每個(gè)因素設(shè)置3個(gè)水平。在考察樺褐孔菌壓片糖果品質(zhì)時(shí)，每個(gè)處方取26片，隨機(jī)取6片用于溶化性考察，另外20片隨機(jī)分為10組，2片為一組，一片用于外觀和硬度試驗(yàn)，一片用于口感試驗(yàn)，總分＝外觀評(píng)分×0.2+硬度評(píng)分×0.2+溶化性評(píng)分×0.3+口感評(píng)分×0.3，數(shù)據(jù)處理結(jié)果分析采用SPSS 18.0統(tǒng)計(jì)軟件，P＜0.1被認(rèn)為有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2.5 正交試驗(yàn)優(yōu)化法基于單因素考察

將因素、水平的選擇及試驗(yàn)設(shè)計(jì)采用正交設(shè)計(jì)法中L9（34）試驗(yàn)設(shè)計(jì)，因素水平見表2。

表2 正交試驗(yàn)因素水平表Tab.2 Orthogonal design table off actors and levels

3 結(jié)果與分析

3.1 樺褐孔菌流動(dòng)性和引濕性考察結(jié)果

經(jīng)試驗(yàn)，測(cè)得樺褐孔菌粉末的休止角分別為42°、49°、41°，均大于 40°，說明流動(dòng)性差；在吸濕性考察試驗(yàn)中樺褐孔菌粉末的增重百分率分別為10.03%、9.73%、13.18%，引濕增重均在2%～15%之間，因此，該粉末具有吸濕性。

3.2 因素考察分析

3.2.1 樺褐孔菌原料藥的添加量考察見表3。

表3 不同樺褐孔菌添加量對(duì)壓片糖果的品質(zhì)影響Tab.3 Effects of different additions of Inonotus obliquuson the quality of tablet candy

由表3可知，隨著樺褐孔菌添加量的增大，壓片糖果的粉體性變大，味道變苦，尤其當(dāng)樺褐孔菌添加量大于30%時(shí)，明顯影響口感。為保證壓片糖果的藥理活性同時(shí)保證可接受的口感，初步確定樺褐孔菌加入量30%為宜。

3.2.2 稀釋劑用量的篩選結(jié)果

稀釋劑用量的篩選結(jié)果見表4。

表4 不同比例稀釋劑MCC與乳糖對(duì)壓片糖果品質(zhì)影響Tab.4 Effects of different proportions of diluent（MCC and lactose）on the quality of tablet candy

由表4可知，隨著乳糖添加量的增大，壓片糖果含化的口感也逐漸更佳，且當(dāng)MCC與乳糖的比例達(dá)到1∶2時(shí)，該樺褐孔菌壓片糖果粉體感輕，有咀嚼感，甜度適宜。因此，MCC與乳糖的比例選擇1∶2為宜。

3.2.3 潤(rùn)濕劑用量的篩選結(jié)果

潤(rùn)濕劑種類及用量的篩選結(jié)果見表5。

表5 不同比例量潤(rùn)濕劑對(duì)壓片糖果品質(zhì)的影響Tab.5 Effects of different proportions of wetting agents on the quality of tablet candy

經(jīng)試驗(yàn)，當(dāng)水作為潤(rùn)濕劑時(shí)，對(duì)原料誘發(fā)的黏性大，導(dǎo)致堵塞篩網(wǎng)不易制?；蛘哳w粒黏度過大，容易結(jié)塊等現(xiàn)象，從而影響壓片效果，因此，在該試驗(yàn)中水不適宜作為潤(rùn)濕劑。對(duì)3個(gè)不同濃度乙醇作為潤(rùn)濕劑的制粒效果進(jìn)行考察，無(wú)明顯差異。

3.2.4 潤(rùn)滑劑用量的篩選結(jié)果

潤(rùn)滑劑用量的篩選結(jié)果見表6。

表6 不同比例量潤(rùn)滑劑硬脂酸鎂對(duì)壓片糖果品質(zhì)影響Tab.6 Effects of different proportions of lubricant（magnesium stearate）onthe quality of tablet candy

經(jīng)試驗(yàn)，3個(gè)不同比例量硬脂酸鎂壓制的樺褐孔菌壓片糖果表面均完整，光潔，顆粒流動(dòng)性好，考慮到硬脂酸鎂用量大對(duì)人體有害，初步確定硬脂酸鎂的添加量為1%。

3.2.5 矯味劑用量的篩選結(jié)果

矯味劑用量的篩選結(jié)果見表7。

表7 三氯蔗糖添加量對(duì)壓片糖果品質(zhì)影響Tab.7 Effects of adding amount ofsucralose onthe quality of tablet candy

經(jīng)試驗(yàn)，當(dāng)三氯蔗糖的添加量為0.15%時(shí)，口感良好，并且在含化后期能夠促進(jìn)唾液的分泌，增加樺褐孔菌壓片糖果的口感。

3.2.6 阿拉伯半乳糖用量的篩選結(jié)果

阿拉伯半乳糖添加量的篩選結(jié)果見表8。

表8 不同比例量阿拉伯半乳糖對(duì)壓片糖果的品質(zhì)影響Tab.8 Effects of different proportions of arabinogalactose on the quality of tablet candy

經(jīng)實(shí)驗(yàn)，隨著阿拉伯半乳糖添加量的增加，樺褐孔菌壓片糖果的沙礫感逐漸減弱，但同時(shí)甜度也逐漸增強(qiáng)，當(dāng)阿拉伯半乳糖添加量為10%時(shí)，沙礫感輕且甜度適宜，因此，可初步確定阿拉伯半乳糖的添加量為10%。

3.2.7 酵母β葡聚糖的用量的篩選結(jié)果

酵母β葡聚糖的用量的篩選結(jié)果見表9。

表9 不同比例量酵母β葡聚糖對(duì)壓片糖果品質(zhì)的影響Tab.9 Effects of different proportions of yeast betaglucanonthe quality of tablet candy

經(jīng)試驗(yàn)，1.5%添加量的酵母β葡聚糖壓制的樺褐孔菌壓片糖果有脂肪樣口感，甜度適宜，可初步確定酵母β葡聚糖的比例量為1.5%。

3.3 正交試驗(yàn)優(yōu)化法分析

正交試驗(yàn)結(jié)果見表10、11。

表10 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Tab.10 Design and results of orthogonal test

由表10可見，阿拉伯半乳糖添加量對(duì)樺褐孔菌壓片糖果品質(zhì)影響最大，其次是樺褐孔菌添加量和酵母β葡聚糖，稀釋劑微晶纖維素與乳糖的比例對(duì)樺褐孔菌品質(zhì)影響較小。

表11 方差分析結(jié)果Tab．11 Results of variance analysis

由表11可見，4個(gè)因素均無(wú)顯著影響。樺褐孔菌壓片糖果的最優(yōu)組合為A2B3C2D1，即樺褐孔菌添加量30%，稀釋劑MCC：乳糖為1∶2.5，阿拉伯半乳糖添加量為10 %，酵母β 葡聚糖為1.3%。

4 結(jié)論

試驗(yàn)研制的樺褐孔菌壓片糖果處方組成的最佳配比為：樺褐孔菌壓片糖果的最優(yōu)組合為A2B3C2D1，即樺褐孔菌添加量25%，稀釋劑MCC∶乳糖為1∶2.5，阿拉伯半乳糖添加量為10%，酵母β葡聚糖為1.3%,硬脂酸鎂添加量為1%，三氯蔗糖添加量為0.15%,制備出了既能保證樺褐孔菌的營(yíng)養(yǎng)成分和活性物質(zhì)，又酸甜爽口風(fēng)味獨(dú)特且方便攜帶的壓片糖果。在此基礎(chǔ)上，將進(jìn)一步考察該壓片糖果的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及體內(nèi)外藥效學(xué)研究，為樺褐孔菌保健食品開發(fā)推廣提供科學(xué)基礎(chǔ)。