均勻化工藝對(duì)7175鋁合金顯微組織與斷裂韌性的影響

宋明浩，徐國富，李 耀，劉時(shí)超，彭小燕

（1.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長沙 410083；2.南山鋁業(yè)股份有限公司，山東龍口 265713）

7175鋁合金由美國鋁業(yè)于1957年在7075鋁合金的基礎(chǔ)上，通過適當(dāng)降低Fe、Si和Mn含量，開發(fā)出的一種合金。Fe、Si含量的降低，使合金保持較高強(qiáng)度的同時(shí)，顯著提高斷裂韌性［1］。Mn含量的降低，一定程度彌補(bǔ)了7075鋁合金淬火敏感性高的缺點(diǎn)。相較于7050、7055等高強(qiáng)鋁合金，7175合金既能滿足高強(qiáng)、高韌的使用要求，又避免了大量采用精鋁錠帶來的成本壓力。配合新型T79511熱處理狀態(tài)，7175合金被選為空客A350客機(jī)地板梁的制造材料，各項(xiàng)性能指標(biāo)也進(jìn)一步提高，對(duì)制造工藝的要求也相應(yīng)提高。國內(nèi)學(xué)者早在二十世紀(jì)90年代中期就開始了對(duì)7175合金展開研究，但關(guān)注點(diǎn)放在7175合金的時(shí)效環(huán)節(jié)。宋仁國［1，2］通過多年對(duì)7175合金雙峰時(shí)效進(jìn)行研究，基本明確了7175在雙峰時(shí)效過程中的第二相析出特點(diǎn)及成分偏聚對(duì)應(yīng)力腐蝕敏感性的影響。目前，對(duì)于7175合金的研究主要集中于鍛件［3，4］，對(duì)于型材的研究比較少，對(duì)于 7175合金均勻化工藝的研究更是鮮見報(bào)道。然而，航空鋁合金發(fā)展到第三代后，合金的斷裂韌性一直是飛機(jī)設(shè)計(jì)選材的重點(diǎn)性能。通常，航空鋁合金中結(jié)晶相的體積分?jǐn)?shù)與其斷裂韌性成反比［5］，通過均勻化工藝的優(yōu)化，降低合金中殘留結(jié)晶相的含量，一直是國內(nèi)外專家研究的熱點(diǎn)。曲世永等［6］對(duì)Al-8.0Zn-2.3Cu-2.0Mg-Zr鋁合金的均勻化工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究，最終優(yōu)化出一套430℃×12 h+475℃×24 h的雙級(jí)均勻化工藝，該工藝條件下，晶界處的非平衡共晶化合物基本溶解，獲得了良好的均勻化效果。南南鋁加工廠蔣秋妹等［7］針對(duì)半連續(xù)鑄造的大規(guī)格7050鑄錠，利用差熱分析儀對(duì)不同均勻化制度下的第二相溶解情況進(jìn)行分析，并關(guān)注鑄錠的硬度變化，獲得一套優(yōu)化后的雙級(jí)均勻化方案。P.Priya等［8］對(duì)7050鑄錠均勻化過程中的第二相轉(zhuǎn)變進(jìn)行模擬分析，闡述了均勻化過程中η相向S相轉(zhuǎn)變與Al3Zr析出的動(dòng)力學(xué)過程，同時(shí)提出了一種三級(jí)均勻化工藝。但是，大家對(duì)于均勻化的研究多集中于均勻化工藝對(duì)鑄錠顯微組織與性能的影響，能夠深入研究均勻化工藝與鋁合金產(chǎn)品性能關(guān)聯(lián)性的文獻(xiàn)非常少。本文針對(duì)大規(guī)格半連續(xù)鑄造7175鑄錠，采用不同工藝進(jìn)行熱處理，并擠壓、熱處理成T79狀態(tài)的型材，系統(tǒng)研究了均勻化工藝對(duì)鑄錠顯微組織、型材顯微組織及型材斷裂韌性的影響，對(duì)改善7175型材斷裂韌性具有借鑒意義。

1 試驗(yàn)材料與方法

7175-T79511型材試制過程中，每個(gè)工藝過程均經(jīng)過多輪工藝探索，產(chǎn)生大量的中間狀態(tài)廢料，成為本文試驗(yàn)材料的來源。鑄錠試樣來源于半連續(xù)鑄造生產(chǎn)的Φ600大規(guī)格鑄錠的低倍檢查試片，大規(guī)格鑄錠經(jīng)過不同均勻化工藝的熱處理。具體工藝參數(shù)見表1，H1方案為單級(jí)均勻化制度，H2和H3方案為雙級(jí)均勻化制度，其中H2方案低溫段保溫時(shí)間較長，H3方案高溫段保溫時(shí)間較長。型材樣品來源于不同鑄錠生產(chǎn)的擠壓態(tài)型材，在KU540/06/A熱處理爐中采用480℃保溫120 min，然后在室溫水槽中進(jìn)行水浸淬火。時(shí)效處理根據(jù)ASTM 2772規(guī)范要求采用120℃×12 h+163℃×6 h進(jìn)行熱處理工藝，得到7175-T79狀態(tài)的型材。鑄錠與型材經(jīng)鋸切后經(jīng)斯特爾AbraPol-20立式自動(dòng)磨拋機(jī)磨拋制備成金相試樣，利用Axio Imager M2m蔡司光學(xué)顯微鏡（Optical Microscope，OM）、FEI NNS450掃描電鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）進(jìn)行顯微組織分析。為了清洗顯示型材縱截面的顯微組織，采用凱樂試劑（2.5 mL硝酸+1.5 mL鹽酸+1 mL氫氟酸+95 mL蒸餾水）對(duì)金相試樣侵蝕20 s。型材的斷裂韌性檢測采用疲勞試驗(yàn)機(jī)根據(jù)ASTM E399進(jìn)行，采用CT試樣，樣品厚度B為12.7 mm，樣品寬度W為25.4 mm，試樣圖紙如圖1所示。

表1 均勻化工藝方案

圖1 斷裂韌性試樣圖紙

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 不同均勻化工藝對(duì)鑄錠顯微組織的影響

半連續(xù)鑄造的大規(guī)格7×××系鋁合金鑄錠具有很大的內(nèi)應(yīng)力，非常容易發(fā)生炸裂，未經(jīng)過均勻化退火前無法進(jìn)行鋸切，難以取樣觀察大規(guī)格鑄錠的原始顯微組織。據(jù)文獻(xiàn)［9］報(bào)道，7×××系高強(qiáng)鋁合金，由于合金含量較高，在半連續(xù)鑄造過程中容易產(chǎn)生嚴(yán)重的微觀偏析，溶質(zhì)在晶界區(qū)域大量偏聚，在晶界形成大量粗大的非平衡共晶組織，共晶組織周圍的區(qū)域存在比較明顯的無沉淀析出區(qū)，晶內(nèi)只存在少量析出第二相。圖2所示為經(jīng)過不同工藝均勻化后的鑄錠顯微組織。與文獻(xiàn)中的未均勻化鑄錠顯微組織相比，均勻化后的鑄錠晶界顯著細(xì)化，晶界處的粗大非平衡共晶組織明顯減少，呈鏈狀斷續(xù)分布，成分偏析造成的晶粒色差基本消除。H3方案的均勻化效果優(yōu)于H1和H2，晶界處的非平衡共晶完全消除，晶界細(xì)化且較為平直，粗大第二相基本位于三叉晶界處，基本為含鐵相，伴有少量的S相。H1和H2工藝的未溶第二相含量明顯高于H3，尤其是存在較多的S相。表明經(jīng)過460℃下8 h的保溫后，采用475℃進(jìn)行長時(shí)間保溫，對(duì)S相的溶解具有更好的效果。

圖2 不同均勻化工藝的鑄錠顯微組織

2.2 不同均勻化工藝對(duì)型材顯微組織的影響

圖3為不同工藝均勻化的鑄錠生產(chǎn)的T79態(tài)型材的縱截面顯微組織。雖然均勻化工藝各不相同，三種工藝下的型材顯微組織均為再結(jié)晶比例非常低的變形組織，擠壓變形后的原始晶粒內(nèi)部存在充分回復(fù)形成的亞晶組織。均勻化工藝的調(diào)整未對(duì)7175型材的再結(jié)晶比例產(chǎn)生影響。根據(jù)一些文獻(xiàn)［10］報(bào)道，調(diào)整均勻化工藝能夠控制Al3Zr的析出，從而對(duì)7×××系鋁合金熱變形后的再結(jié)晶比例產(chǎn)生顯著影響。7175是在7075基礎(chǔ)上發(fā)展起來的不含Zr的合金，主要靠Mn、Cr元素的彌散相抑制再結(jié)晶，未見采用低溫均勻化控制彌散相析出的報(bào)道。很多報(bào)道表明，降低鋁合金再結(jié)晶比例有利于提高產(chǎn)品的斷裂韌性，李江等［10］通過提高鋁合金鍛造的變形溫度，促進(jìn)鍛造過程中動(dòng)態(tài)回復(fù)，降低了變形儲(chǔ)能，顯著降低再結(jié)晶比例，從而提高了材料的斷裂韌性。

不同均勻化工藝對(duì)型材縱截面中的未溶第二相含量有較為顯著的影響，與鑄錠中未溶第二相含量的規(guī)律相同，H3工藝中的未溶第二相含量顯著低于H1和H2。優(yōu)化鑄錠均勻化工藝是降低型材中粗大第二相的含量的有效途徑。

圖3 不同均勻化工藝的型材顯微組織

2.3 不同均勻化制度對(duì)型材斷裂韌性的影響

圖4為不同均勻化制度下生產(chǎn)T79狀態(tài)型材的斷裂韌性變化曲線圖。對(duì)于三種均勻化工藝，L-T樣品的斷裂韌性值均顯著高于T-L樣品的斷裂韌性值。隨著均勻化工藝的變化，兩個(gè)方向樣品的KⅠC值呈現(xiàn)出相同的變化趨勢，均為H3＞H2＞H1，而且T-L向樣品的變化趨勢更加明顯。除了再結(jié)晶比例外，影響7×××系鋁合金斷裂韌性的顯微組織因素還有：晶內(nèi)析出相［11］、晶界析出相［12］、晶內(nèi)/晶界的強(qiáng)度差/無沉淀析出帶寬度［13］及粗大結(jié)晶相［8］。其中，均勻化制度的改變主要影響的是未溶結(jié)晶相含量。劉剛等［8］通過研究粗大第二相與高強(qiáng)鋁合金的斷裂韌性關(guān)系，發(fā)現(xiàn)粗大第二相含量越高，合金的斷裂韌性越差，而且變形方向?qū)嗔秧g性值影響非常大。鋁及鋁合金材料手冊(cè)［14］中記載，7050鋁合金的L-T樣品和T-L樣品的KⅠC值分別為35.2 MPa·m1/2和29.7 MPa·m1/2，同樣是 L-T樣品KⅠC值顯著高于T-L樣品。L-T樣品與T-L樣品的斷裂韌性差異，是一種各項(xiàng)異性表現(xiàn)，主要是因?yàn)樾筒臄D壓過程中，原始晶粒沿?cái)D壓方向拉長，粗大第二相與晶界沿?cái)D壓方向分布。T-L樣品斷裂韌性測試過程中裂紋更傾向于沿原始晶界擴(kuò)展，降低了裂紋擴(kuò)展阻力。由顯微組織分析可知，不同均勻化工藝處理的鑄錠和型材，粗大結(jié)晶相的含量顯著不同，會(huì)直接影響型材的斷裂韌性。由于粗大第二相基本沿原始晶界分布，第二相含量對(duì)T-L向樣品的斷裂韌性產(chǎn)生的影響更大，因此T-L樣品斷裂韌性受均勻化工藝影響更加顯著。

圖4 不同均勻化工藝的T-L樣品斷口顯微組織

圖5為T-L方向樣品斷裂韌性斷口的SEM顯微組織。背散射像中，白亮的塊狀顆粒為鋁合金中經(jīng)過變形破碎的粗大結(jié)晶相，主要為Al7Cu2Fe相和Al2CuMg相，其中破碎較為充分且棱角分明的第二相主要是Al7Cu2Fe相，尺寸較大且較為圓潤的第二相主要是Al2CuMg相。這兩種相在鋁合金中主要沿晶界分布，與基體非共格，破壞合金的連續(xù)性，對(duì)斷裂韌性有明顯的不利影響。對(duì)比不同工藝試樣的背散射像，H1與H2工藝的斷口中，第二相含量明顯高于H3工藝，與鑄錠及型材顯微組織中第二相含量的規(guī)律相同。二次電子像中，既存在典型的韌窩又存在平滑的沿晶斷裂形貌，表明T-L試樣的斷裂形式為混合型斷裂。對(duì)比不同工藝試樣的二次電子像，H1與H2工藝的斷口中，沿晶開裂的區(qū)域更多，表明晶界處的粗大第二相會(huì)弱化晶界，增大裂紋沿晶界擴(kuò)展的比例。

圖5 不同均勻化工藝的T-L樣品斷口顯微組織

3 結(jié) 論

1.均勻化工藝對(duì)7175鑄錠與型材中粗大第二相含量有顯著影響，采用460℃×8 h+475℃×16 h的雙級(jí)均勻化工藝能夠顯著減低粗大第二相的含量。

2.相較于其它兩個(gè)工藝，采用460℃×8 h+475℃×16 h的雙級(jí)均勻化工藝能夠顯著改善7175-T79型材的斷裂韌性。