均勻化工藝對7175鋁合金顯微組織與斷裂韌性的影響

宋明浩，徐國富，李 耀，劉時超，彭小燕

（1.中南大學材料科學與工程學院，湖南長沙 410083；2.南山鋁業(yè)股份有限公司，山東龍口 265713）

7175鋁合金由美國鋁業(yè)于1957年在7075鋁合金的基礎(chǔ)上，通過適當降低Fe、Si和Mn含量，開發(fā)出的一種合金。Fe、Si含量的降低，使合金保持較高強度的同時，顯著提高斷裂韌性［1］。Mn含量的降低，一定程度彌補了7075鋁合金淬火敏感性高的缺點。相較于7050、7055等高強鋁合金，7175合金既能滿足高強、高韌的使用要求，又避免了大量采用精鋁錠帶來的成本壓力。配合新型T79511熱處理狀態(tài)，7175合金被選為空客A350客機地板梁的制造材料，各項性能指標也進一步提高，對制造工藝的要求也相應(yīng)提高。國內(nèi)學者早在二十世紀90年代中期就開始了對7175合金展開研究，但關(guān)注點放在7175合金的時效環(huán)節(jié)。宋仁國［1，2］通過多年對7175合金雙峰時效進行研究，基本明確了7175在雙峰時效過程中的第二相析出特點及成分偏聚對應(yīng)力腐蝕敏感性的影響。目前，對于7175合金的研究主要集中于鍛件［3，4］，對于型材的研究比較少，對于 7175合金均勻化工藝的研究更是鮮見報道。然而，航空鋁合金發(fā)展到第三代后，合金的斷裂韌性一直是飛機設(shè)計選材的重點性能。通常，航空鋁合金中結(jié)晶相的體積分數(shù)與其斷裂韌性成反比［5］，通過均勻化工藝的優(yōu)化，降低合金中殘留結(jié)晶相的含量，一直是國內(nèi)外專家研究的熱點。曲世永等［6］對Al-8.0Zn-2.3Cu-2.0Mg-Zr鋁合金的均勻化工藝進行了系統(tǒng)研究，最終優(yōu)化出一套430℃×12 h+475℃×24 h的雙級均勻化工藝，該工藝條件下，晶界處的非平衡共晶化合物基本溶解，獲得了良好的均勻化效果。南南鋁加工廠蔣秋妹等［7］針對半連續(xù)鑄造的大規(guī)格7050鑄錠，利用差熱分析儀對不同均勻化制度下的第二相溶解情況進行分析，并關(guān)注鑄錠的硬度變化，獲得一套優(yōu)化后的雙級均勻化方案。P.Priya等［8］對7050鑄錠均勻化過程中的第二相轉(zhuǎn)變進行模擬分析，闡述了均勻化過程中η相向S相轉(zhuǎn)變與Al3Zr析出的動力學過程，同時提出了一種三級均勻化工藝。但是，大家對于均勻化的研究多集中于均勻化工藝對鑄錠顯微組織與性能的影響，能夠深入研究均勻化工藝與鋁合金產(chǎn)品性能關(guān)聯(lián)性的文獻非常少。本文針對大規(guī)格半連續(xù)鑄造7175鑄錠，采用不同工藝進行熱處理，并擠壓、熱處理成T79狀態(tài)的型材，系統(tǒng)研究了均勻化工藝對鑄錠顯微組織、型材顯微組織及型材斷裂韌性的影響，對改善7175型材斷裂韌性具有借鑒意義。

1 試驗材料與方法

7175-T79511型材試制過程中，每個工藝過程均經(jīng)過多輪工藝探索，產(chǎn)生大量的中間狀態(tài)廢料，成為本文試驗材料的來源。鑄錠試樣來源于半連續(xù)鑄造生產(chǎn)的Φ600大規(guī)格鑄錠的低倍檢查試片，大規(guī)格鑄錠經(jīng)過不同均勻化工藝的熱處理。具體工藝參數(shù)見表1，H1方案為單級均勻化制度，H2和H3方案為雙級均勻化制度，其中H2方案低溫段保溫時間較長，H3方案高溫段保溫時間較長。型材樣品來源于不同鑄錠生產(chǎn)的擠壓態(tài)型材，在KU540/06/A熱處理爐中采用480℃保溫120 min，然后在室溫水槽中進行水浸淬火。時效處理根據(jù)ASTM 2772規(guī)范要求采用120℃×12 h+163℃×6 h進行熱處理工藝，得到7175-T79狀態(tài)的型材。鑄錠與型材經(jīng)鋸切后經(jīng)斯特爾AbraPol-20立式自動磨拋機磨拋制備成金相試樣，利用Axio Imager M2m蔡司光學顯微鏡（Optical Microscope，OM）、FEI NNS450掃描電鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）進行顯微組織分析。為了清洗顯示型材縱截面的顯微組織，采用凱樂試劑（2.5 mL硝酸+1.5 mL鹽酸+1 mL氫氟酸+95 mL蒸餾水）對金相試樣侵蝕20 s。型材的斷裂韌性檢測采用疲勞試驗機根據(jù)ASTM E399進行，采用CT試樣，樣品厚度B為12.7 mm，樣品寬度W為25.4 mm，試樣圖紙如圖1所示。

表1 均勻化工藝方案

圖1 斷裂韌性試樣圖紙

2 試驗結(jié)果及討論

2.1 不同均勻化工藝對鑄錠顯微組織的影響

半連續(xù)鑄造的大規(guī)格7×××系鋁合金鑄錠具有很大的內(nèi)應(yīng)力，非常容易發(fā)生炸裂，未經(jīng)過均勻化退火前無法進行鋸切，難以取樣觀察大規(guī)格鑄錠的原始顯微組織。據(jù)文獻［9］報道，7×××系高強鋁合金，由于合金含量較高，在半連續(xù)鑄造過程中容易產(chǎn)生嚴重的微觀偏析，溶質(zhì)在晶界區(qū)域大量偏聚，在晶界形成大量粗大的非平衡共晶組織，共晶組織周圍的區(qū)域存在比較明顯的無沉淀析出區(qū)，晶內(nèi)只存在少量析出第二相。圖2所示為經(jīng)過不同工藝均勻化后的鑄錠顯微組織。與文獻中的未均勻化鑄錠顯微組織相比，均勻化后的鑄錠晶界顯著細化，晶界處的粗大非平衡共晶組織明顯減少，呈鏈狀斷續(xù)分布，成分偏析造成的晶粒色差基本消除。H3方案的均勻化效果優(yōu)于H1和H2，晶界處的非平衡共晶完全消除，晶界細化且較為平直，粗大第二相基本位于三叉晶界處，基本為含鐵相，伴有少量的S相。H1和H2工藝的未溶第二相含量明顯高于H3，尤其是存在較多的S相。表明經(jīng)過460℃下8 h的保溫后，采用475℃進行長時間保溫，對S相的溶解具有更好的效果。

圖2 不同均勻化工藝的鑄錠顯微組織

2.2 不同均勻化工藝對型材顯微組織的影響

圖3為不同工藝均勻化的鑄錠生產(chǎn)的T79態(tài)型材的縱截面顯微組織。雖然均勻化工藝各不相同，三種工藝下的型材顯微組織均為再結(jié)晶比例非常低的變形組織，擠壓變形后的原始晶粒內(nèi)部存在充分回復(fù)形成的亞晶組織。均勻化工藝的調(diào)整未對7175型材的再結(jié)晶比例產(chǎn)生影響。根據(jù)一些文獻［10］報道，調(diào)整均勻化工藝能夠控制Al3Zr的析出，從而對7×××系鋁合金熱變形后的再結(jié)晶比例產(chǎn)生顯著影響。7175是在7075基礎(chǔ)上發(fā)展起來的不含Zr的合金，主要靠Mn、Cr元素的彌散相抑制再結(jié)晶，未見采用低溫均勻化控制彌散相析出的報道。很多報道表明，降低鋁合金再結(jié)晶比例有利于提高產(chǎn)品的斷裂韌性，李江等［10］通過提高鋁合金鍛造的變形溫度，促進鍛造過程中動態(tài)回復(fù)，降低了變形儲能，顯著降低再結(jié)晶比例，從而提高了材料的斷裂韌性。

不同均勻化工藝對型材縱截面中的未溶第二相含量有較為顯著的影響，與鑄錠中未溶第二相含量的規(guī)律相同，H3工藝中的未溶第二相含量顯著低于H1和H2。優(yōu)化鑄錠均勻化工藝是降低型材中粗大第二相的含量的有效途徑。

圖3 不同均勻化工藝的型材顯微組織

2.3 不同均勻化制度對型材斷裂韌性的影響

圖4為不同均勻化制度下生產(chǎn)T79狀態(tài)型材的斷裂韌性變化曲線圖。對于三種均勻化工藝，L-T樣品的斷裂韌性值均顯著高于T-L樣品的斷裂韌性值。隨著均勻化工藝的變化，兩個方向樣品的KⅠC值呈現(xiàn)出相同的變化趨勢，均為H3＞H2＞H1，而且T-L向樣品的變化趨勢更加明顯。除了再結(jié)晶比例外，影響7×××系鋁合金斷裂韌性的顯微組織因素還有：晶內(nèi)析出相［11］、晶界析出相［12］、晶內(nèi)/晶界的強度差/無沉淀析出帶寬度［13］及粗大結(jié)晶相［8］。其中，均勻化制度的改變主要影響的是未溶結(jié)晶相含量。劉剛等［8］通過研究粗大第二相與高強鋁合金的斷裂韌性關(guān)系，發(fā)現(xiàn)粗大第二相含量越高，合金的斷裂韌性越差，而且變形方向?qū)嗔秧g性值影響非常大。鋁及鋁合金材料手冊［14］中記載，7050鋁合金的L-T樣品和T-L樣品的KⅠC值分別為35.2 MPa·m1/2和29.7 MPa·m1/2，同樣是 L-T樣品KⅠC值顯著高于T-L樣品。L-T樣品與T-L樣品的斷裂韌性差異，是一種各項異性表現(xiàn)，主要是因為型材擠壓過程中，原始晶粒沿擠壓方向拉長，粗大第二相與晶界沿擠壓方向分布。T-L樣品斷裂韌性測試過程中裂紋更傾向于沿原始晶界擴展，降低了裂紋擴展阻力。由顯微組織分析可知，不同均勻化工藝處理的鑄錠和型材，粗大結(jié)晶相的含量顯著不同，會直接影響型材的斷裂韌性。由于粗大第二相基本沿原始晶界分布，第二相含量對T-L向樣品的斷裂韌性產(chǎn)生的影響更大，因此T-L樣品斷裂韌性受均勻化工藝影響更加顯著。

圖4 不同均勻化工藝的T-L樣品斷口顯微組織

圖5為T-L方向樣品斷裂韌性斷口的SEM顯微組織。背散射像中，白亮的塊狀顆粒為鋁合金中經(jīng)過變形破碎的粗大結(jié)晶相，主要為Al7Cu2Fe相和Al2CuMg相，其中破碎較為充分且棱角分明的第二相主要是Al7Cu2Fe相，尺寸較大且較為圓潤的第二相主要是Al2CuMg相。這兩種相在鋁合金中主要沿晶界分布，與基體非共格，破壞合金的連續(xù)性，對斷裂韌性有明顯的不利影響。對比不同工藝試樣的背散射像，H1與H2工藝的斷口中，第二相含量明顯高于H3工藝，與鑄錠及型材顯微組織中第二相含量的規(guī)律相同。二次電子像中，既存在典型的韌窩又存在平滑的沿晶斷裂形貌，表明T-L試樣的斷裂形式為混合型斷裂。對比不同工藝試樣的二次電子像，H1與H2工藝的斷口中，沿晶開裂的區(qū)域更多，表明晶界處的粗大第二相會弱化晶界，增大裂紋沿晶界擴展的比例。

圖5 不同均勻化工藝的T-L樣品斷口顯微組織

3 結(jié) 論

1.均勻化工藝對7175鑄錠與型材中粗大第二相含量有顯著影響，采用460℃×8 h+475℃×16 h的雙級均勻化工藝能夠顯著減低粗大第二相的含量。

2.相較于其它兩個工藝，采用460℃×8 h+475℃×16 h的雙級均勻化工藝能夠顯著改善7175-T79型材的斷裂韌性。