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      GC-MS法分析檸檬蒸餾酒與發(fā)酵酒揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)

      2020-09-04 07:09:38文凌云徐祥林陳艷萍柏羽純何志貴
      中國釀造 2020年8期
      關(guān)鍵詞:發(fā)酵酒醛類醇類

      文凌云,徐祥林,趙 冬,孫 卉,陳艷萍,柏羽純,何志貴*

      (1.桂林旅游學(xué)院 休閑與健康學(xué)院,廣西 桂林541006;2.廣西桂林銳德檢測認(rèn)證技術(shù)有限公司,廣西 桂林541100)

      檸檬(Citrus limon(L.)Burm.f.)為蕓香科柑橘屬植物,又稱檸果、洋檸檬、益母果等,不僅含有豐富的檸檬酸,而且含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì),如類黃酮、維生素C、維生素A、維生素E以及Ca、Fe、Zn等多種微量元素,因而具有極高的營養(yǎng)價值和藥用價值[1]。檸檬亦被譽(yù)為保健水果,可降低膽固醇、預(yù)防高血壓、心臟病、心血管硬化、口腔潰瘍、壞血病、防止結(jié)石[2-4]。用檸檬汁釀造的檸檬酒,不僅可保留檸檬原有的特殊香味,且口感良好、營養(yǎng)豐富[3]。檸檬酒的制作與生產(chǎn)已成為檸檬加工產(chǎn)業(yè)的重要途徑[5-6]。

      目前,國內(nèi)對檸檬酒的研究主要集中在其發(fā)酵工藝的優(yōu)化[1,4,7-9]、發(fā)酵菌株的篩選[5]、降酸工藝[6]和澄清工藝等方面[3]。國外研究主要集中于檸檬的揮發(fā)性成分及其生物活性[10-12]以及檸檬的功效[13]等方面。針對檸檬酒的揮發(fā)性香味物質(zhì)的研究極少,并且揮發(fā)性物質(zhì)成分及含量是檸檬酒品質(zhì)和安全的重要指標(biāo)之一[14]。

      因此,本研究采用定量描述性感官評價法對檸檬發(fā)酵酒與蒸餾酒進(jìn)行感官評定,參照相關(guān)國標(biāo)方法對其主要理化指標(biāo)(總酸、還原糖、可溶性固形物含量)進(jìn)行檢測,并采用氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用技術(shù)對其揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行分析,以期為提高檸檬酒的品質(zhì)和安全提供參考依據(jù)。

      1 材料與方法

      1.1 材料與試劑

      1.1.1 樣品檸檬蒸餾酒和檸檬發(fā)酵酒:中國科學(xué)院廣西植物研究所植物功能物質(zhì)研究與利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。

      1.1.2 主要試劑二氯甲烷(色譜純)、無水硫酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鈉、酚酞(指示劑)、鹽酸、五水硫酸銅、酒石酸鉀鈉、亞鐵氰化鉀、乙酸鋅、冰乙酸(均為分析純):西隴科學(xué)股份有限公司;亞甲藍(lán)(指示劑):國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99%):成都西亞試劑有限公司。

      1.2 儀器與設(shè)備

      WYA-2S數(shù)字阿貝折射儀:上海精密科學(xué)儀器有限公司;Agilent7890B-7000C氣相色譜質(zhì)譜儀:美國Agilent公司。

      1.3 方法

      1.3.1 檸檬酒感官評價

      參考牛云蔚等[15-16]的方法進(jìn)行感官評價,并進(jìn)行一定改良。選取10點(diǎn)制,0~9分(0分=沒味道,9分=味道最強(qiáng))。評價小組由10人(5男,5女,年齡在23~30歲之間)組成。評價人員根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行培訓(xùn),分別對檸檬蒸餾酒和發(fā)酵酒的4種感官屬性(酸、甜、苦、澀)進(jìn)行評價,每個樣品重復(fù)評價3次。

      1.3.2 檸檬酒理化指標(biāo)測定

      參照GB/T 12456—2008《食品中總酸的測定》中的滴定法測定總酸含量;參照GB 5009.7—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中還原糖的測定》中的直接滴定法測定還原糖含量;參照GB/T 12143—2008《飲料通用分析方法》中的折光計(jì)法測定可溶性固形物含量。以上理化指標(biāo)均重復(fù)測定3次。

      1.3.3 檸檬酒揮發(fā)性成分分析

      準(zhǔn)確量取100 mL樣品置于分液漏斗中,加入等量二氯甲烷,搖勻,萃取,靜置分層后,放出下層萃取液,重復(fù)萃取3次,合并3次萃取液,用無水硫酸鈉除去多余水分,采用濃縮儀濃縮至1 mL后,將其定容至5 mL,并用0.22 μm的有機(jī)濾膜過濾,采用GC-MS分析揮發(fā)性成分[17]。

      氣相條件:HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),進(jìn)樣口溫度250 ℃,分流比20∶1,流速1.2 mL/min,進(jìn)樣量1 μL。程序升溫:初始60 ℃維持5 min,再以5 ℃/min升至240 ℃保持30 min,后運(yùn)行260 ℃維持3 min。

      質(zhì)譜條件:電子電離(electron ionization,EI)源,離子源溫度為250 ℃,電子能量為70 eV,溶劑延遲時間3.5 min,全掃描模式。

      定性定量分析:使用工作站軟件NIST MS進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,運(yùn)用NIST 14譜庫與樣品色譜峰進(jìn)行比對分析,并結(jié)合保留指數(shù)(retention index,RI)進(jìn)行定性分析。采用面積歸一化法進(jìn)行定量分析,確定各揮發(fā)性物質(zhì)的相對含量。

      1.3.4 數(shù)據(jù)處理

      所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均重復(fù)測定3次,所得結(jié)果用“平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差”表示。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Excel和SAS 9.3統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)方差分析和差異顯著性分析,顯著性水平取P<0.05。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 檸檬酒感官評價結(jié)果

      感官屬性(酸、甜、苦、澀)可以較好的解釋酒的口感和味道特征。品評人員主要從酸、甜、苦、澀4個屬性對檸檬發(fā)酵酒和蒸餾酒的感官特征進(jìn)行描述,結(jié)果見表1。由表1可知,檸檬發(fā)酵酒中酸味值(5.167分)最高,甜味值(2.267分)最低,苦味值(3.733分)和澀味值(3.567分)居中。而檸檬蒸餾酒中澀味值(5.267分)最高,甜味值(2.633分)最低,苦味值(4.967分)和酸味值(4.067分)居中。兩種酒樣除澀味存在顯著差異外(P<0.05),其他3種屬性均無顯著差異(P>0.05)。這表明這兩種酒的口感差別主要是由澀味屬性引起的。

      表1 檸檬酒感官評定結(jié)果Table 1 Results of sensory evaluation of lemon wine

      2.2 檸檬酒理化指標(biāo)分析結(jié)果

      對檸檬發(fā)酵酒和檸檬蒸餾酒的總酸含量、還原糖含量及可溶性固形物含量進(jìn)行測定,結(jié)果見表2。由表2可知,檸檬發(fā)酵酒中,總酸含量為6.78 mg/mL,可溶性固形物含量為6.07%,還原糖含量0.16 mg/mL,檸檬蒸餾酒中,總酸含量為0.18 mg/mL,可溶性固形物含量為19.3%,還原糖含量0.07 mg/mL。兩種酒樣在總酸含量、還原糖含量以及可溶性固形物含量具有明顯的差異性(P<0.05)。

      表2 檸檬酒的理化指標(biāo)Table 2 Physicochemical indicators of lemon wine

      2.3 檸檬酒揮發(fā)性風(fēng)味化合物分析結(jié)果

      2.3.1 檸檬發(fā)酵酒與蒸餾酒揮發(fā)性風(fēng)味化合物種類及相對含量的差異

      由表3可知,通過GC-MS聯(lián)用技術(shù)從檸檬發(fā)酵酒中共檢測出40種揮發(fā)性化合物,其中酯類物質(zhì)種類最高,為20種;其次是醇類和酸類化合物,均為9種;醛類化合物種類最少,僅為2種。4類揮發(fā)性化合物的相對含量為酯類(53.63%)>醇類(27.48%)>酸類(12.93%)>醛類(5.96%)。由表4可知,檸檬蒸餾酒中共檢出33種揮發(fā)性化合物,其中酯類物質(zhì)種類數(shù)量最多(15種),其次為醇類化合物(5種)、酸類化合物(4種)、雜環(huán)類(3種)和烷烴類(3種),烯類(2種)和醛類(1種)較少。7類揮發(fā)性化合物的相對含量為酯類(48.43%)>烯類(27.78%)>醇類(14.74%)>酸類(4.19%)>烷烴類(2.71%)>雜環(huán)類(1.86%)>醛類(0.29%)。兩種檸檬酒揮發(fā)性化合物中,酯類化合物的種類和相對含量均最高,醛類化合物含量均最低。

      表3 檸檬發(fā)酵酒中揮發(fā)性風(fēng)味化合物組成及相對含量Table 3 Components and relative content of volatile flavor compounds in fermented lemon wine

      表4 檸檬蒸餾酒中揮發(fā)性風(fēng)味化合物組成及相對含量Table 4 Components and relative content of volatile flavor compounds in distilled lemon spirit

      續(xù)表

      2.3.2 酯類化合物比較

      兩種檸檬酒中酯類化合物的相對含量均最高。檸檬發(fā)酵酒中酯類化合物有20種(相對含量為53.63%),主要包括辛酸乙酯、琥珀酸單乙酯、α-乙酸松油酯、9-十六碳烯酸乙酯等;檸檬蒸餾酒中酯類化合物有15種(相對含量為48.43%),主要包括辛酸乙酯、癸酸乙酯、9-十六碳烯酸乙酯、月桂酸乙酯、十六酸乙酯等。兩種檸檬酒中的酯類化合物均以辛酸乙酯相對含量最高,分別為21.74%和25.14%。辛酸乙酯是具有梨子香味的揮發(fā)性化合物[18]。兩種檸檬酒的其他成分差異較大,可能是構(gòu)成二者香味差異的重要原因。

      酯類化合物是酒體中最活躍的成分,是果酒整體香氣形成的重要組成部分。酯類物質(zhì)大多賦予果酒水果香氣,如辛酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯、檸檬酸三乙酯、月桂酸乙酯、癸酸乙酯均具有類似水果香味的香氣,可使酒變得香醇清甜[18],是檸檬發(fā)酵酒香味的重要來源。

      2.3.3 醇類化合物比較

      檸檬發(fā)酵酒中的醇類物質(zhì)所占比例僅次于酯類物質(zhì),相對含量為27.48%,共檢測出9種;而檸檬蒸餾酒中醇類化合物相對含量為14.74%,共檢測出5種。醇類化合物是果酒重要的芳香組分,高級醇類物質(zhì)主要是微生物通過降解代謝途徑(Ehrlich代謝機(jī)制)和合成代謝途徑(Harris代謝機(jī)制),通過相應(yīng)α-酮酸的脫羧作用與加氫還原而實(shí)現(xiàn)的[19]。醇類化合物可使果酒香氣濃厚豐滿,同時也是形成酯類化合物的前體物質(zhì),主要呈現(xiàn)清香和青鮮香氣[20-21]。兩種檸檬酒的醇類物質(zhì)中的對羥基苯乙醇、苯乙醇相對含量均較高,并均檢測出α-松油醇。苯乙醇是酵母菌發(fā)酵的特有產(chǎn)物,本身也具有玫瑰香氣[21];α-松油醇有持久的紫丁香香氣,對檸檬酒香氣的形成具有積極作用[23]。其他醇類化合物,除了異蒲勒醇具有樟腦和薄荷香氣外,其余均無明顯的香氣,但它們也是構(gòu)成檸檬酒的重要組成成分。

      2.3.4 酸類化合物比較

      酸類化合物主要是有機(jī)酸,其含量的高低對果酒的感官品質(zhì)有較大影響[24]。檸檬發(fā)酵酒中共檢測到酸類化合物9種,相對含量為12.93%,主要包括4-酮庚乙酸、肉豆蔻酸、(S)-(+)-檸蘋酸、L-蘋果酸、4-羥基苯基-甘氨酸、油酸、丁酸、7-辛烯酸、對羥基肉桂酸。檸檬蒸餾酒中共檢測到酸類化合物4種,相對含量為4.19%,主要包括正癸酸、肉豆蔻酸、月桂酸、纈草酸。雖然酸類化合物的呈香貢獻(xiàn)較小,但可以協(xié)調(diào)果酒的口感等作用[25]。

      2.3.5 其他類化合物比較

      檸檬發(fā)酵酒和蒸餾酒中醛類物質(zhì)相對含量分別為5.96%、0.29%,相對含量均最低。檸檬發(fā)酵酒中檢測到的醛類化合物主要是丙醛二乙基乙縮醛和3-乙氧基-4-丙氧基苯甲醛;檸檬蒸餾酒中檢測到的醛類化合物是對甲基苯甲醛。雖然揮發(fā)性醛類化合物在檸檬酒中的含量有限,但是也對其香氣特征做出了重要的貢獻(xiàn)[26]。此外,在檸檬蒸餾酒中檢測到烷烴類、烯類和雜環(huán)類物質(zhì)。其中烷烴類物質(zhì)包括1,1,2,2-四氯乙烷、2,2-二甲基辛烷、2,6,11-三甲基十二烷;烯類物質(zhì)包括D-檸檬烯、β-石竹烯和3-甲基-6-(1-甲基乙亞基)環(huán)己烯;雜環(huán)類物質(zhì)包括1-(7-氧雜雙環(huán)[4.1.0]庚-1-基)乙酮和3,2',4'-三羥基-4-甲氧基查耳酮。烯類物質(zhì)在檸檬蒸餾酒中的相對含量僅次于酯類物質(zhì),其中D-檸檬烯相對含量為22.15%。D-檸檬烯又稱苧烯,是一種環(huán)狀單萜烯,具有較強(qiáng)的令人愉悅的檸檬樣香氣但留香時間很短。

      3 結(jié)論

      通過定量描述性感官評價法對檸檬發(fā)酵酒和蒸餾酒進(jìn)行感官評定發(fā)現(xiàn),2種檸檬酒樣除澀味存在顯著差異外(P<0.05),其他3種屬性均無顯著差異(P>0.05),均以苦、澀、酸味為主,甜味評分最低。通過理化指標(biāo)檢測發(fā)現(xiàn),2種檸檬酒的總酸、還原糖和可溶性固形物含量都具有顯著性差異(P<0.05)。采用GC-MS技術(shù)對其揮發(fā)性物質(zhì)組分分析發(fā)現(xiàn),從檸檬發(fā)酵酒與蒸餾酒中分別檢測出40種、33種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),且均以酯類物質(zhì)種類(20種、15種)及相對含量(53.63%、48.43%)最高,與檸檬發(fā)酵酒相比,除檢測到酯類、醇類、酸類、醛類物質(zhì)外,檸檬蒸餾酒中還檢測到烷烴類、雜環(huán)類及烯類物質(zhì)。

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