石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛的注意事項(xiàng)

馬天博

隨著人們生活水平的不斷提高，公眾對(duì)食品安全越來(lái)越關(guān)注，有調(diào)查顯示70%的公眾將“食品安全”列為“日常衛(wèi)生安全最不放心”的選項(xiàng)。鉛是食品污染的元素之一，非職業(yè)性接觸人群體內(nèi)鉛主要來(lái)源于食物。進(jìn)入消化道的鉛，由于受到膳食中蛋白質(zhì)、鈣、植酸等因素的影響，僅有5%～10%的鉛被吸收，吸收的鉛有90%以上沉積于骨骼中。肝、腎、腦組織等也有一定的分布并產(chǎn)生毒作用。兒童較成人敏感，過(guò)量鉛可影響生長(zhǎng)發(fā)育，導(dǎo)致智力低下。鉛還干擾免疫系統(tǒng)功能。因此食品中鉛含量測(cè)定過(guò)程中注意事項(xiàng)的研究具有很重要的現(xiàn)實(shí)意義。

一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

1、器具準(zhǔn)備及預(yù)備實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用玻璃器具均用30%的硝酸浸泡24h，然后用自來(lái)水沖洗干凈、再用去離子水沖凈備用，浸泡器具的硝酸溶液不宜長(zhǎng)期反復(fù)使用，應(yīng)定期更換。

2、試劑的選擇

所用實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水一級(jí)水，實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)選優(yōu)級(jí)純，確保試劑空白保持很低水平，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格控制試劑污染。

3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

盡量選擇基質(zhì)相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣，如果所測(cè)食品為蔬菜類，則應(yīng)考慮選擇蔬菜粉作為質(zhì)控樣，比如芹菜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、圓白菜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、菠菜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等，如果所測(cè)食品為糧食類，則選擇大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、小麥成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等，并且選擇含量接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣，這樣才能保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

二、實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)

1、樣品前處理

選擇適合的樣品消解方式：微波消解法或濕消解法。

（1）微波消解：加入8mL硝酸浸泡過(guò)夜。次日按表1程序進(jìn)行微波消解。消解結(jié)束后，取出消解罐置于趕酸器上150℃左右進(jìn)行趕酸處理至剩余1mL，用少量水多次洗滌消解罐，將洗液合并于10或25mL容量瓶中并定容至刻度，混勻備用，同時(shí)做試劑空白。此過(guò)程中應(yīng)注意趕酸時(shí)不能蒸干，以防測(cè)定元素的損失。

（2）濕消解法：加入15ml硝酸浸泡過(guò)夜，次日采用梯度升溫進(jìn)行消解，消解過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量酸霧，因此應(yīng)在通風(fēng)廚中操作，消解時(shí)應(yīng)低溫緩慢加熱，防止液體暴沸及外濺，一旦消解液變成棕黑色，應(yīng)立即冷卻加入硝酸后繼續(xù)消解，直至消解液變澄清透明或略帶黃色。消化液澄清透明后，一般需進(jìn)行趕酸處理，防止酸濃度過(guò)高對(duì)石墨爐造成影響，此外消解時(shí)應(yīng)注意避免污染，以防空白過(guò)高影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2、儀器選擇及條件設(shè)置

Pb采用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定，將儀器優(yōu)化至最佳狀態(tài)，經(jīng)過(guò)多次摸索試驗(yàn)Pb儀器條件設(shè)置如下：波長(zhǎng)283.3nm，狹縫0.5nm，測(cè)量模式：峰高，燈電流10mA，增益：48%，灰化溫度450℃，原子化溫度2100℃（詳見(jiàn)表2）

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

標(biāo)準(zhǔn)溶液采用手動(dòng)配置，避免系統(tǒng)誤差，由高到低逐級(jí)稀釋。標(biāo)準(zhǔn)曲線的設(shè)置范圍在符合實(shí)驗(yàn)要求的條件下要盡可能的適用于待測(cè)樣品，使樣品的測(cè)定值在落在標(biāo)曲的中間處，Pb標(biāo)準(zhǔn)系列一般配制為5.0、10.0、15.0、20.0、40.0ug/L，如果待測(cè)樣品Pb含量較高，可適當(dāng)增大標(biāo)曲范圍，還應(yīng)注意標(biāo)曲的酸度應(yīng)與待測(cè)樣品酸度保持一致。

4、基體改進(jìn)劑的合理使用

石墨爐原子吸收法測(cè)定Pb含量時(shí)，背景吸收嚴(yán)重，原子化時(shí)非原子吸收信號(hào)極強(qiáng)而難以得到鉛的吸收信號(hào)，從而影響測(cè)定結(jié)果，因此需要選擇合適的基體改進(jìn)劑，我們實(shí)驗(yàn)中常用的基體改進(jìn)劑有磷酸二氫銨和硝酸鈀，注意必須選擇優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>

（作者單位：110034遼寧省沈陽(yáng)市現(xiàn)代農(nóng)業(yè)研發(fā)服務(wù)中心（沈陽(yáng)市農(nóng)業(yè)科學(xué)院））