水熱法制備摻銀TiO2納米纖維及性能表征

薛 婷，李 斌，葉 云

（昌吉學(xué)院物理系，新疆 昌吉 831100）

當(dāng)日本東京大學(xué)教授Fujishima和Honda在1972年發(fā)現(xiàn)二氧化鈦具有光催化性能之后，越來越多的學(xué)者開始關(guān)注以TiO2為代表的半導(dǎo)體光催化材料［1］。近年來，為了提高TiO2光催化活性，不少研究者利用多種手段對(duì)其進(jìn)行改性，其中包括半導(dǎo)體復(fù)合、金屬離子摻雜等［2］。目前，摻雜型TiO2催化劑制備已成為研究熱點(diǎn)之一。對(duì)于光催化劑的載體而言，要求其應(yīng)具有高穩(wěn)定性、強(qiáng)透光性好、大的比表面積等特點(diǎn)，并且能夠較好地吸附被降解物，同時(shí)又易于固液分離。因此，選擇一個(gè)較好的催化劑載體，不僅可以提高TiO2的光催化性能，還能為拓寬材料的應(yīng)用領(lǐng)域提供新的解決途徑［3］。而摻雜型納米TiO2的制備方法有許多，學(xué)者較多使用溶膠-凝膠法［4］、化學(xué)氣相沉淀法［5］、液相沉淀法［6］和水熱法［7］。本文主要探討如何采用水熱法制備出具有較高光催化性能的摻銀TiO2納米纖維。

1 實(shí)驗(yàn)

配制一定濃度的NaOH溶液，并將適量的TiO2粉末溶于其中，磁力攪拌至完全溶解為止，再加入一定濃度的AgNO3溶液，攪拌一定時(shí)間后，將溶液移至以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的不銹鋼高壓密封反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間。隨箱冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，并在室溫下進(jìn)行抽濾至中性，然后將試樣放在溫度約80℃的干燥箱中進(jìn)行烘干，再將試樣進(jìn)行碾碎、煅燒，隨爐冷卻至室溫，制得摻Ag TiO2納米纖維。用同樣的方法制備純TiO2納米纖維。之后，對(duì)試樣的微觀粒徑、長(zhǎng)徑比以及光催化率進(jìn)行測(cè)量，并觀察其微觀形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同工藝條件制備的摻銀TiO2納米纖維

2.1.1 不同濃度NaOH溶液制備的摻銀TiO2納米纖維

表1為不同濃度的NaOH溶液制備的摻銀TiO2納米纖維粒徑與長(zhǎng)徑比對(duì)比表。

表1 不同NaOH溶液制備的摻銀TiO2納米纖維

由表1看出，隨著NaOH溶液濃度的升高，摻銀TiO2的粒徑先減小后增大，長(zhǎng)徑比先增大后減小，并且當(dāng)NaOH溶液濃度為11mol／L時(shí)，得到的產(chǎn)物粒徑最小，長(zhǎng)徑比最大，即纖維最細(xì)。

2.1.2 不同反應(yīng)時(shí)間制備的摻銀TiO2納米纖維

表2為不同反應(yīng)時(shí)間制備的摻銀TiO2納米纖維粒徑與長(zhǎng)徑比對(duì)比表。由表2看出，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為48h時(shí)，產(chǎn)物為細(xì)針狀；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為60h時(shí)，產(chǎn)物為粗顆粒；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為72h時(shí)，產(chǎn)物為纖維；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為84h時(shí)，產(chǎn)物為細(xì)針狀；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為96h時(shí)，產(chǎn)物為短棒。由此也可得出，反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的形貌影響很大。

表2 不同反應(yīng)時(shí)間制備的摻銀TiO2納米纖維

2.1.3 不同反應(yīng)溫度制備的摻銀TiO2納米纖維

表3為不同反應(yīng)溫度制備的摻銀TiO2納米纖維粒徑與長(zhǎng)徑比對(duì)比表。由表3看出，當(dāng)反應(yīng)溫度為110℃時(shí)，產(chǎn)物為細(xì)小顆粒；當(dāng)反應(yīng)溫度為130℃時(shí)，產(chǎn)物既有顆粒，也有纖維，且顆粒較大，纖維較粗；當(dāng)反應(yīng)溫度為150℃時(shí)，產(chǎn)物為纖維；當(dāng)反應(yīng)溫度為170℃時(shí)，產(chǎn)物為細(xì)棒狀；當(dāng)反應(yīng)溫度為190℃時(shí)，既有片狀產(chǎn)物，也有帶狀產(chǎn)物。由此也可得出，反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的形貌影響很大。

表3 不同反應(yīng)溫度制備的摻銀TiO2納米纖維

2.2 摻銀TiO2納米纖維SEM圖

在上述實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，取摻銀量為0.5%，燒結(jié)溫度為500℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并觀察試樣的微觀形貌，如圖1所示。由圖1看出，在此條件下得到的纖維又細(xì)又長(zhǎng)。

圖1 摻銀TiO2納米纖維SEM圖

2.3 光催化性能測(cè)試

分別對(duì)純TiO2納米纖維和采用2.2中所述條件制備的摻銀TiO2納米纖維進(jìn)行光催化性能測(cè)試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)純TiO2納米纖維的光催化率為72%，摻銀TiO2納米纖維的光催化率為91%。

3 結(jié)語

1）在NaOH溶液濃度、摻銀量、燒結(jié)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度這五個(gè)變量中，反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物的形貌影響最大。2）在NaOH溶液濃度為11mol／L，摻銀量 （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為0.5%，反應(yīng)時(shí)間為72h，反應(yīng)溫度為150℃，燒結(jié)溫度為500℃的工藝條件下，所制得的產(chǎn)物微觀形貌最好，所的試樣的直徑在5～15nm之間，長(zhǎng)徑比為10～15。3）產(chǎn)物的形貌影響產(chǎn)物的光催化性能，且在上述工藝條件下制備的產(chǎn)物其光催化性能最好，降解率達(dá)到了91%。