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    釷樣品放射性平衡判斷方法

    2020-08-11 03:08:34劉立坤周志波李多宏武朝輝李伯平
    世界核地質(zhì)科學 2020年2期
    關鍵詞:子體比活度計數(shù)率

    劉立坤,周志波,李多宏,王 嵐,武朝輝,李伯平

    (1.國家核安保技術中心 北京102401;2.核工業(yè)北京地質(zhì)研究院 北京100029)

    雖然 《中華人民共和國共和國核材料管制條例》[1]未明確將釷作為管制對象,僅僅仍保留了 “其他需要管制的核材料” 這樣的活動區(qū)間,但是為了履行防核擴散等國際義務,《中華人民共和國核出口管制清單》明確將釷作為源材料進行管制[2]。由于釷的放射性特征,常用γ 能譜法[3-7]直接測定技術在核地質(zhì)、環(huán)保及核安保領域應用廣泛, 常常用作各種介質(zhì)中232Th 的測定手段,γ 能譜法測定232Th的最大優(yōu)點是同時測量多種放射性核素、 樣品制備簡單和測定效率高[8]。

    232Th 本身有較高分支比的γ 射線發(fā)射(59 keV,19.7%), 但是由于該γ 射線能量低,對于大多數(shù)高純鍺譜儀(只能用N 型晶體的探測器)來說處于有高康普頓的低能部分,另外該區(qū)域探測效率較低。 兩方面都造成了難以使用普通高純鍺γ 能譜儀通過測定59.0 keV 處的全能峰來直接測定232Th 的比活度。所以,一般高純鍺γ 能譜測定232Th 的比活度是通過測定處于放射性平衡體系的232Th的子體228Ac(911.1 keV)、212Pb(238.6 keV)、212Bi(727.0 keV)或208Tl(583.0 keV)來實現(xiàn)的,亦即232Th-228Ac-212Pb-212Bi-208Tl 是否平衡直接關系測定結果的準確性。

    1 釷系列平衡判斷方法理論分析

    釷系列共有10 個衰變核素 (分支212Po、208Tl 同屬第10 個鏈節(jié),分支的放射性等于鏈節(jié)的放射性乘上分支比),釷系列的總α 放射性活度可用下式表示:

    判斷方法1: 通過比較A228Ac(t)和A212Pb(t)或A212Bi(t)的關系判斷系列是否平衡,若存在A228Ac(t)?A212Pb(t)?A212Bi(t), 則體系有可能處于平衡狀態(tài), 反之, 則體系肯定處于非平衡狀態(tài)。

    判斷方法2: 釷系列體系中, 由于228Th以后的各子體中,224Ra 的半衰期最長僅為3.64 d,所以,224Ra-220Rn-216Po-212Po 系列可以很快達到放射性平衡, 則有A224Ra=A220Rn=A216Pb=A212Pb=A212Bi=A212Pb, 另外假設A232Th=A228Th=A228Ac,此時,根據(jù)γ 能譜直接測定得到的數(shù)據(jù)包括A228Ac、 A212Pb, 可 以 計 算α理=4A212Bi(t)+2A228Ac(t),α測表示用總α測量儀測得的總α 比活度。

    當與實際測定的總α 比活度α測比較時,若α理=α測成立, 則認定該系列處于放射性平衡狀態(tài),直接γ 能譜法測定結果可以采用。

    如果α理<α測成立, 則表示母體232Th 富裕而關鍵子體缺失,A228Ac低于實際232Th 的比活度;如果α理>α測成立,則表示母體即232Th虧損,即232Th 被丟失,A228Ac高于實際232Th 的比活度。 在這兩種情況下, 可以判斷該系列處于非平衡狀態(tài)。

    比較α測和α理的大小關系即可判斷該系列是否處于平衡狀態(tài)。

    2 實驗部分

    2.1 儀器和主要試劑

    1)高純鍺γ 能譜儀,ORTEC(美國),分辨率小于2.0 keV(60Co,1 332 keV 處); 低本底α、β 測量儀,歐洲測量系統(tǒng),法國堪培拉(Canberra,典型總α 本底0.02 cpm,典型總β本底0.2 cpm)。

    2) 純 釷 粉 末 源 (GBW 04308、 GBW 04307a),核工業(yè)北京地質(zhì)研究院;鈾、釷天然系礦石標準(GBW 04127), 核工業(yè)北京地質(zhì)研究院;硫酸(98%),過氧化氫,國藥集團北京化學試劑公司。

    2.2 實驗方法

    2.2.1 非平衡樣品制備

    為了試驗非平衡狀態(tài)下各個核素和總α放射性比活度的關系, 選取已知比活度的標準物質(zhì)釷粉末標準源GBW 04308 和GBW 04307a, 采用化學浸泡法制作了非平衡的樣品。

    釷去除試驗:稱取10 g 樣品于250 mL 干燥的燒杯中, 加入150 mL 浸取液 (5%的硫酸),蓋上表面皿,并間隔一定的時間進行攪拌,常溫浸泡。

    2.2.2 多γ 核素高純鍺能譜測定

    依據(jù)國家標準方法GB 11743—89 《土壤中放射性核素的γ 能譜分析方法》、GB 11713—1989《用半導體γ 譜儀分析低比活度γ 放射性樣品的標準方法》進行測試。

    2.2.3 總α 放射性測定

    2.2.3.1 測定樣品制備

    將待測樣品放入搪瓷盤中鋪開, 曬干或置于105 ℃電熱恒溫烤箱中烘至恒重,在研缽內(nèi)研 細 至 粒 徑小于74 μm(200 目),按照厚源法稱出一定量的試料(稱樣量≥測定盤面 積×δ 約200 mg) 置于直徑為25 mm 的測定盤中, 滴入無水乙醇均勻鋪樣, 用紅外燈烤干后置于干燥器中待測。

    2.2.3.2 樣品測定

    本底測定: 選取多個不銹鋼樣品盤, 依次用稀硝酸煮洗、 去離子水沖洗和無水乙醇擦洗,用低本底α、β 測量儀的α 測量道測定樣品盤的α 本底計數(shù), 取本批次樣品盤的平均測定本底n0。

    測定時間的確定: 在對樣品進行測量之前, 需對其進行預測量, 以確定樣品測量所需時間,實際測定時間由下式確定:

    式中:tc—樣品測定時間,min;tb—空白(試劑與儀器本底)測定時間,min;Nc—預測量的樣品總計數(shù)率,計數(shù)/min;Nb—空白(儀器本底)計數(shù)率,計數(shù)/min;E—預定的凈計數(shù)率統(tǒng)計標準誤差,<5%。

    2.2.3.3 計算方法

    按下式計算固體樣品中總α 放射性比活度:

    式中:ω(總α)—樣品中總α 放射性比活度,Bq·kg-1;ni—樣品測定α 粒子計數(shù)率, 計數(shù)·min-1;n0—儀器測定本底,計數(shù)·min-1;η—對2π 方向上α 的探測效率,%;S—試料盤的鋪樣面積,cm2;δ—α 飽和層厚度,mg·cm-2。

    3 結果與討論

    3.1 釷去除前后γ 能譜分析

    取已知的釷粉末標準樣品GBW 04308 和GBW 04307a 各兩份,GBW 04308 對應的編號分別為3-1 和3-2,GBW 04307a 對應的編號分別為4-1 和4-2。按照非平衡樣品制備的方法進行釷去除試驗。

    稱取未經(jīng)酸浸處理的GBW 04308 和GBW 04307a 原始標樣, 裝入測定樣品盒, 壓實,封閉, 使用高純鍺γ 能譜儀測定, 測定時間為3 600 s;稱取經(jīng)酸浸-離心-灼燒的殘渣樣品, 裝入測定樣品盒, 壓實, 封閉, 使用高純鍺γ 能譜儀測定,測定時間為7 200 s。 本次測定關注的重點γ 核素包括:212Pb、212Bi 和228Ac。 表1 中cps·g-1表示該核素全能峰計數(shù)率與測定樣品質(zhì)量的比值。 去除前后γ 能譜測定的關鍵核素計數(shù)率如表1 所示。

    由表1 可見, 經(jīng)過一定時間的硫酸浸取后,212Pb、212Bi 的比活度降低至原活度的大約二分之一, 而且這三個核素的比活度非常接近,228Ac 也有一定程度的降低, 但是其比活度和212Pb、212Bi 的不同。此時就不能用γ 能譜給出的數(shù)據(jù)作為232Th 的比活度。

    表1 含釷標樣浸泡前后γ 能譜測定的關鍵核素計數(shù)率Table 1 The counting rate of key nuclides determined by gamma spectrum before and after immersion of thorium standard sample

    3.2 釷去除前、后總α 放射性分析

    3.2.1 總α 放射性測定結果分析

    首先使用未經(jīng)硫酸浸處理的釷粉末標準源樣品GBW 04308(3-1、3-2)和GBW 04307a(4-1、4-2)原始標樣制成總α 測定樣品,再將經(jīng)酸浸-離心-灼燒的殘渣樣品(3-1、3-2、4-1、4-1)制成總α 測定樣品,按照第2.2.3 節(jié)使用MINI20 型總α、β 測量儀測定, 每個樣品循環(huán)測定5 次, 以天然鈾釷礦石粉末標準源(GBW 04127)作為參比標準, 計算相應的總α 比活度。酸浸前后計算結果見表2。

    表2 以GBW 04127 作為參考標準計算測定結果Table 2 Calculated measurement results by referring to standard GBW 04127

    由表2 可見, 硫酸浸取后樣品的總α 放射性計數(shù)率降低了約30%以上, 以GBW 04127 作為參考源計算,測定值和參考值偏差小于20%。表明總α 放射性測定的數(shù)據(jù)可用。

    3.2.2 總α 測定結果隨時間的變化

    對硫酸浸取后的樣品進行了長時間的總α監(jiān)測, 樣品制備完成后, 經(jīng)450 ℃高溫灼燒后,放置10 h 以上,具體測定數(shù)據(jù)變化趨勢圖見圖1。

    由表4 和圖1 可見,在平衡被破壞后30 d左右, 總α 計數(shù)率趨于平穩(wěn)。 另外, 在228Th以后的各子體中, 半衰期最長的僅為3.64 d(224Ra), 此時228Th 后各個核素達到了放射性平衡。

    3.3 總α-γ 能譜結合系列平衡判斷方法驗證

    針對3-1,3-2,4-1 和4-2 測量結果見表3。

    對 于 判 斷 方 法1, 通 過 比 較A228Ac(t)和A212Pb(t)或A212Bi(t)各不相同,說明若存在這三個子體處于非平衡狀態(tài), 也不能確定哪個子體能代表232Th 的比活度。

    對于判斷方法2,結果α理<α測則表示母體232Th 富裕而關鍵子體缺失,A228Ac低于實際232Th 的比活度; 如果α理>α測成立, 則表示母體即232Th 虧損,即232Th 被丟失,A228Ac高于實際232Th 的比活度。在這兩種情況下, 可以判斷該系列處于非平衡狀態(tài)。

    4 結論

    通過對用化學手段破壞原有平衡狀態(tài)的釷粉末標準樣品進行模擬測試, 測試了總α放射性、 各個γ 能譜測定的核素活度水平,并對總α-γ 能譜法判斷232Th 系列平衡狀態(tài)進行了驗證,得到以下結論:

    1)硫酸浸泡破壞原有平衡狀態(tài)后,γ 能譜直接法測定得到兩個毫無關系的結果, 所以不能確定其比活度。

    圖1 硫酸浸取殘渣樣品總α 計數(shù)率隨時間的變化圖Fig.1 Change of total α counting rate with time for sulfuric acid leaching residue sample

    表3 純釷體系放射性平衡判斷模型Table 3 A radioactivity balance judgement model for pure thorium system

    2) 純釷系列共有10 個主要衰變核素,其 中 有6 個 主 要α 核 素, 分 別 為:232Th、228Th、224Ra、220Rn、216Po 和212Po。 樣品的總α放射性比活度可表示為:A總α=A232Th+A228Th+A224Ra+A220Rn+A216Po+A212Po。 當體系處于平衡狀態(tài)時(初始t0時刻),A232Th(t0)=A228Th(t0)成立; 如果體系平衡剛被破壞, ΔA232Th=ΔA228Th,A232Th(t1)=A228Th(t1),在 較 短 時 間 內(nèi), 如小于3 d(1 倍224Ra 的半衰期)內(nèi),可以假設A232Th(tx)=A228Th(tx),其引起的誤差可以忽略, 此時, 理論上總α理可 表 示 為: α理=4 A212Bi(t)+2 A232Th(t)=4 A212Bi(t)+2 A228Ac(t)。 當與實際測定的總α 比活度α測比較時,若α理=α測成立,則認定該系列處于放射性平衡狀態(tài),直接γ 能譜法測定結果可以采用。如果α理<α測成立,則表示母體232Th 富裕而關鍵子體缺失,A228Ac低于實際232Th 的比活度; 如果α理>α測成立, 則表示母體即232Th 虧損,即232Th 被丟失,A228Ac高于實際232Th 的比活度。在這兩種情況下, 可以判斷該系列處于非平衡狀態(tài)。

    3)判斷系列是否處于平衡狀態(tài)也可以通 過比較A228Ac(t)和A212Pb(t)或A212Bi(t)或A208Tl(t)的關系, 若存在A228Ac(t)≌A212Pb(t)≌A212Bi(t)≌A208Tl(t),則體系有可能處于平衡狀態(tài),或者只能說明這4 個核素處于平衡狀態(tài), 反之,則說明體系中這4 個核素肯定處于非平衡狀態(tài)。

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