RP-HPLC法測定梔榆洗劑中梔子苷含量

許慶　荀秀彪　肖植國

摘要：目的? 建立反向高效液相色譜法（RP-HPLC）測定梔榆洗劑中梔子苷的含量。方法? 采用反相高效液相色譜法進(jìn)行測定，色譜柱為十八烷基鍵合硅膠柱（Agilent Eclipse pius C18色譜柱，4.6×250 mm，5μm）;流動(dòng)相為甲醇-水（5∶95）進(jìn)行梯度洗脫，流速為1.0 ml/min;色譜柱溫：30 ℃;檢測器檢測波長：238 nm。結(jié)果? 梔子苷濃度在22.4～168.0 μg/ml時(shí)與峰面積呈良好線性關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為97.44%（RSD為1.27%）。結(jié)論? 本次建立的方法準(zhǔn)確、快速、簡便可靠，結(jié)果穩(wěn)定，可用于梔榆洗劑中梔子苷的含量測定。

關(guān)鍵詞：梔榆洗劑;梔子苷;高效液相色譜法

中圖分類號：R29? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2020.14.059

文章編號：1006-1959（2020）14-0177-03

Determination of Jasminoidin in Zhiyu Lotion by RP-HPLC

XU Qing，XUN Xiu-biao，XIAO Zhi-guo

（Qujing Food and Drug Inspection and Testing Center，Qujing 655000，Yunnan，China）

Abstract：Objective? To establish a reverse high performance liquid chromatography （RP-HPLC） method for the determination of jasminoidin in Zhiyu lotion.Methods? The chromatographic column was octadecyl bonded silica gel column （Agilent Eclipse pius C18 column ，4.6 mm×250 mm，5μm）， the mobile phase was methanol-water （5∶95） for gradient elution， the flow rate was 1.0 ml/min; chromatographic column temperature ：30℃ detection wavelength ：238 nm.Results? The concentration of jasminoidin showed a good linear relationship with the peak area at 22.4～168.0 μg/ml， r=0.9999， and the average recovery rate was 97.44% （RSD was 1.27%）.Conclusion? The established method is accurate， rapid， simple and reliable， and the results are stable. It can be used to determine the content of jasminoidin in the lotion.

Key words：Zhiyu lotion;Jasminoidin;HPLC

梔榆洗劑是曲靖市中醫(yī)醫(yī)院研制的制劑，由梔子、地榆、馬齒莧、苦參、大黃、白鮮皮、地膚子、豨薟草、荊芥、防風(fēng)、白礬11種中藥組成，具有清熱解毒涼血、祛風(fēng)燥濕止癢。目前臨床主要用于濕疹、銀屑病、各種皮炎。制劑中梔子具有清熱涼血解毒之功效，梔子的有效成分為梔子苷、熊果酸和總有機(jī)酸[1]，其中梔子苷藥理作用廣泛， 生物學(xué)效應(yīng)豐富，具有保肝利膽、抗氧化、鎮(zhèn)痛及抗炎等作用[2，3]。由于不同產(chǎn)地來源的梔子中梔子苷含量存在顯著差異[4，5]，而梔榆洗劑現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較為簡單僅以薄層色譜來鑒別其中部分藥材，未建立制劑含量測定方法。本文參照文獻(xiàn)[6]，以梔子苷為定量控制指標(biāo)，采用反向高效液相色譜法對梔子苷進(jìn)行含量測定，為有效控制梔榆洗劑質(zhì)量提供了可靠且簡便易行的方法。

1儀器與試藥

1.1儀器? Agilent1260型高效液相色譜儀（安捷倫科技有限公司，檢測器：DAD）;XPR2003SC梅特勒電子天平（梅特勒-托利多儀器有限司，雙量程0.1 mg/0.01 mg）;HHS226恒溫水浴鍋（江蘇省儀器廠）;一體式超純水儀（PURELAB Flex 3，英國ELGA公司）。

1.2試藥? 對照品：梔子苷（批號 110749-201919，供含量測定用，含量以97.1%計(jì)）來源于中國食品藥品檢定研究院;甲醇為色譜純，水為純化水。樣品：梔榆洗劑（由曲靖市中醫(yī)醫(yī)院制劑室提供，批號分別為：S2018003、S2019001、S2019003）。陰性樣品：缺梔子陰性對照樣品由曲靖市中醫(yī)院制劑室提供。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件? 色譜柱：Agilent Eclipse pius C18（4.6×250 mm，5μm）;流動(dòng)相：甲醇（A）-水（B）（5：95）;梯度洗脫（程序：0～11 min，5%甲醇;11～15 min，5%～30%甲醇;15～25 min，30%甲醇;25～26 min，30%～90%甲醇;26～40 min，90%甲醇;40～41 min，5%甲醇;41～60 min，5%甲醇），流速：1.0 ml/min，柱溫：30℃，檢測波長：238 nm，進(jìn)樣量：10 μl。