花椒產(chǎn)品質(zhì)量分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)研究

郭偉珍 趙京獻(xiàn) 李軍集

摘要：? 通過(guò)對(duì)全國(guó)花椒主產(chǎn)區(qū)產(chǎn)品品質(zhì)進(jìn)行分析，為產(chǎn)品質(zhì)量分級(jí)制定提供依據(jù)。收集代表性花椒樣品124份，其中紅花椒59份，青花椒65份，測(cè)定理化性狀指標(biāo)與感官指標(biāo)。理化性狀包括含水率、固有雜質(zhì)、揮發(fā)油、不揮發(fā)性乙醚抽提物、總灰分含量等，對(duì)符合正態(tài)分布的數(shù)量性狀用4 個(gè)分點(diǎn)分為 5級(jí)，1～5 級(jí)出現(xiàn)的頻率分別為10%、30%、30%、20%和10%。按照產(chǎn)品的理化性狀指標(biāo)與產(chǎn)品色澤、香味、整齊度等感官指標(biāo)，分為特級(jí)、Ⅰ級(jí)、Ⅱ級(jí)和Ⅲ級(jí)。

關(guān)鍵詞：? 花椒;? 產(chǎn)品;? 質(zhì)量分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)

中圖分類(lèi)號(hào)：? ?S 573? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：? ?A? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號(hào)：1001 - 9499（2020）05 - 0045 - 04

花椒（Zanthoxylum bungeanum）為蕓香科花椒屬植物，原產(chǎn)于我國(guó)、日本和朝鮮，大部分處于野生和半野生狀態(tài)[ 1 - 3 ]。全國(guó)除東北和內(nèi)蒙地區(qū)外，都有花椒栽培?；ń钒垂じ稍锖蟪尸F(xiàn)的顏色不同分為青花椒和紅花椒，花椒果皮中不僅含有豐富的鈣、磷、鉀等礦物質(zhì)營(yíng)養(yǎng)成分，還含有類(lèi)黃酮、多酚、生物堿、香豆素等化學(xué)成分，木脂素、脂肪酸類(lèi)等生理活性成分[ 4 ]，具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和保健作用。近年來(lái)，隨著調(diào)味品、菜用和中醫(yī)藥產(chǎn)品的不斷開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)，國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)花椒的需求急劇增加，市場(chǎng)前景廣闊。由于花椒品種、產(chǎn)地、栽培技術(shù)和干燥方式[ 5 - 9 ]等方面的差異，花椒產(chǎn)品品質(zhì)存在差異。花椒產(chǎn)品分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)不一致，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，亟需制定符合市場(chǎng)需求、生產(chǎn)者、消費(fèi)者均能認(rèn)可的花椒產(chǎn)品質(zhì)量等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。2018年，廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院、西北農(nóng)林科技大學(xué)和河北省林業(yè)科學(xué)研究院共同承擔(dān)了林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《主要香調(diào)料產(chǎn)品及質(zhì)量等級(jí)2018-LY-025》的制訂任務(wù)，本研究對(duì)其中的花椒產(chǎn)品質(zhì)量分級(jí)的內(nèi)容進(jìn)行論述，以期為生產(chǎn)者、經(jīng)營(yíng)者和消費(fèi)者提供花椒產(chǎn)品質(zhì)量分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，促進(jìn)花椒產(chǎn)品品質(zhì)的提高。

1 試驗(yàn)材料與方法

1. 1 試驗(yàn)材料

2018年7月至2019年9月，先后從重慶江津、四川省金陽(yáng)縣、峨眉縣、漢源縣、云南省昆明市;陜西省韓城市、甘肅省隴南市、武都區(qū)、河南林縣、河北省涉縣、山西省芮城、山東省萊蕪市等地的加工企業(yè)、批發(fā)市場(chǎng)、超市收集有代表性的、不同等級(jí)的花椒產(chǎn)品124份，其中，紅花椒59份，青花椒65份。每份樣品總重量不少于2 kg。紅花椒包括大紅袍、二紅袍、小紅椒、枸椒、秋椒等品種，青花椒包括九葉青、頂壇花椒、金陽(yáng)青花椒、藤椒等品種。

1. 2 試驗(yàn)方法

1. 2. 1 固有雜質(zhì)含量測(cè)定

固有雜質(zhì)指與花椒樹(shù)生物體有關(guān)的雜質(zhì)，包括椒籽、果穗梗、閉眼椒、雜色椒、椒葉、椒刺等?；ń窐悠啡影碐B/T 12729.2 規(guī)定執(zhí)行，固有雜質(zhì)含量的測(cè)定按GB/T 12729.5規(guī)定執(zhí)行。

1. 2. 2 理化指標(biāo)測(cè)定

理化指標(biāo)主要包括水分、灰分、不揮發(fā)性乙醚抽提物和揮發(fā)油含量。水分含量按GB5009.3蒸餾法規(guī)定進(jìn)行，灰分按GB 5009.4規(guī)定進(jìn)行，不揮發(fā)性乙醚抽提物的測(cè)定按GB/T 12729.12規(guī)定進(jìn)行，花椒揮發(fā)油含量按GB/T 17527規(guī)定執(zhí)行。

1. 2. 3 感官指標(biāo)測(cè)定

用目測(cè)法觀察是否為同一品種、均勻程度，以及產(chǎn)品的顏色，要求具有本品種特有的色澤。因產(chǎn)品干燥方式不同，顏色存在一定差異，用比色卡、色差儀量化顏色指標(biāo)，既沒(méi)有統(tǒng)一方法，又不便于實(shí)際操作，故采用目測(cè)方法評(píng)定。

用口、鼻、舌等感官評(píng)判麻香程度，有無(wú)異味。因目前市場(chǎng)上沒(méi)有花椒麻味物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品，也無(wú)此方面的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，故將麻度、香氣作為感官指標(biāo)，采用鼻嗅、口嘗的方法評(píng)定。

1. 3 數(shù)據(jù)分析

原始數(shù)據(jù)整理用Excel， 采用eviews6軟件進(jìn)行 Jarque-Bera 正態(tài)性檢驗(yàn)，對(duì)符合正態(tài)分布的數(shù)量性狀用 （ X-1.281 5 S） 、（ X-0.524 4 6 S）、（ X+0.253 3S）、

（ X+1.281 5S）4 個(gè)分點(diǎn)分為 5級(jí)，1～5 級(jí)出現(xiàn)的頻率分別10%、30%、30%、20%和10%，X代表各性狀的平均值，S代表各性狀的標(biāo)準(zhǔn)差。為便于推廣應(yīng)用，對(duì)計(jì)算所得理論分點(diǎn)值進(jìn)行規(guī)范化調(diào)整。

2 結(jié)果與分析

2. 1 花椒數(shù)量性狀的JB正態(tài)性檢驗(yàn)

對(duì)花椒產(chǎn)品的數(shù)量性狀進(jìn)行JB正態(tài)檢驗(yàn)，是對(duì)其進(jìn)行概率分級(jí)的前提。將P值與0.05比較，若小于0.05，說(shuō)明不服從正態(tài)分布;若大于0.05，則無(wú)法拒絕原假設(shè)，認(rèn)為服從正態(tài)分布。由花椒數(shù)量性狀JB正態(tài)性檢驗(yàn)結(jié)果（表1）可知，紅花椒、青花椒的灰分、不揮發(fā)性乙醚抽提物、揮發(fā)油含量、水分和固有雜質(zhì)含量5個(gè)性狀的P值均大于0.05，服從正態(tài)分布，可進(jìn)行下一步分級(jí)。

2. 2 花椒數(shù)量性狀概率分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)

對(duì)符合正態(tài)分布的主要數(shù)量性狀進(jìn)行分級(jí)，根據(jù)主要性狀概率分級(jí)分點(diǎn)值（表2），將花椒產(chǎn)品質(zhì)量劃分為特級(jí)、Ⅰ級(jí)、Ⅱ級(jí)和Ⅲ級(jí)，并對(duì)分級(jí)值進(jìn)行了調(diào)整，確定了主要理化性狀分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（表3）。紅花椒、青花椒不同等級(jí)總灰分含量采用了一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，紅花椒的總灰分含量≤5.5g/100g，青花椒的總灰分含量≤8.0g/100g。紅花椒、青花椒特級(jí)、一級(jí)的含水率≤9.5%，二級(jí)、三級(jí)的含水率≤11.0%。

2. 3 花椒感官指標(biāo)分級(jí)

根據(jù)花椒內(nèi)外果皮色澤、滋味、氣味和整齊度進(jìn)行產(chǎn)品分級(jí)（表4），共分為特級(jí)、Ⅰ級(jí)、Ⅱ級(jí)和Ⅲ級(jí)，每個(gè)等級(jí)必須符合相應(yīng)等級(jí)指標(biāo)。

2. 4 花椒產(chǎn)品固有雜質(zhì)含量分級(jí)

固有雜質(zhì)包括椒籽、果穗梗、閉眼椒、椒葉、椒刺、其他椒皮。根據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果對(duì)固有雜質(zhì)含量進(jìn)行了分級(jí)，并對(duì)其包含的雜質(zhì)含量范圍進(jìn)行劃分（表5）。各種固有雜質(zhì)含量均應(yīng)低于規(guī)定指標(biāo)，總和必須小于或等于固有雜質(zhì)總含量。

3 結(jié)論與討論

3. 1 結(jié) 論

通過(guò)對(duì)花椒產(chǎn)品主要性狀進(jìn)行正態(tài)性檢驗(yàn)、概率分級(jí)，根據(jù)理化性狀、感官指標(biāo)，將花椒產(chǎn)品分為特級(jí)、Ⅰ級(jí)、Ⅱ級(jí)、Ⅲ級(jí)共4個(gè)等級(jí)，以達(dá)到表3和表4相應(yīng)等級(jí)全部指標(biāo)進(jìn)行分級(jí)判定。無(wú)霉粒或染色椒，任何一項(xiàng)達(dá)不到表3或表4中最低指標(biāo)時(shí)，判定為等外品。有霉?；蚪?jīng)過(guò)染色處理的判定為不合格;未達(dá)到表3或表4全部要求，復(fù)檢該項(xiàng)仍不符合，判定為不合格。

3. 2 討 論

3. 2. 1 揮發(fā)油是衡量花椒品質(zhì)的重要指標(biāo)。揮發(fā)油含量是花椒中呈香物質(zhì)的濃縮提取物，可反映香料的氣味品質(zhì)。提取方法主要有水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑萃取法、CO2 超臨界萃取法[ 10 - 12 ]等?；ń窊]發(fā)油成分組成、含量有一定差異，除受品種、產(chǎn)地、氣候、生長(zhǎng)環(huán)境等諸多自然因素的影響外，還與提取條件、檢測(cè)手段等有著密切的關(guān)系[ 13 - 17 ]。目前，還沒(méi)有揮發(fā)油內(nèi)在的特征成分測(cè)試方面的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，因此本研究未將揮發(fā)油內(nèi)在的特征成分作為分級(jí)指標(biāo)。

3. 2. 2 《LY/T 1652-2005 花椒質(zhì)量等級(jí)》將花椒分為4級(jí)，但不同級(jí)別的紅花椒和青花椒采用了同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)[ 18 ]。《GB/T30391-2013 花椒》將干花椒分為2級(jí)[ 19 ]，青花椒、紅花椒采用了相同的分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。采用同一標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)青花椒來(lái)而言標(biāo)準(zhǔn)太低，對(duì)紅花椒而言標(biāo)準(zhǔn)又太高，反之亦然。本標(biāo)準(zhǔn)將紅花椒和青花椒各項(xiàng)指標(biāo)分開(kāi)列表和描述，更能適應(yīng)生產(chǎn)和銷(xiāo)售需要，對(duì)花椒產(chǎn)品生產(chǎn)具有指導(dǎo)作用，對(duì)推動(dòng)花椒產(chǎn)業(yè)發(fā)展有一定意義。

3. 2. 3 隨著分析檢測(cè)技術(shù)的不斷更新和完善，有望建立花椒麻味物質(zhì)及其他特征指標(biāo)的可操作性強(qiáng)的檢測(cè)方法。在修訂花椒產(chǎn)品質(zhì)量等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，將花椒的特征成分含量作為產(chǎn)品質(zhì)量分級(jí)的指標(biāo)，對(duì)促進(jìn)花椒的精深加工、穩(wěn)定花椒產(chǎn)品品質(zhì)具有重要意義。

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第1作者簡(jiǎn)介：? 郭偉珍（1971-），? 女，? 正高級(jí)工程師，? 主要從事花椒品種選育及栽培技術(shù)研究。

通訊作者：? 趙京獻(xiàn)（1969-），? 男，? 正高級(jí)工程師，? 主要從事花椒良種選育、? 栽培及加工利用。

收稿日期： 2020 - 05 -? 12

（責(zé)任編輯：? ?王 巖）

Study on the Quality Grading Standard of Zamthoxylum

bungeanum Products

GUO Weizhen

（Hebei Academy of Forestry and Grassland Sciences，? Hebei Shijiazhuang 050061）

Abstract Through analyzing the Chinese prickly ash grain peel product quality， provide a basis for product quality grading. 124 representative prickly ash samples were collected， including 59 red prickly ash and 65 green prickly ash. Physical and chemical properties include water content， inherent impurities， volatile oil， non-volatile ether extract， total ash content， etc. Quantitative properties conforming to normal distribution were divided into 5 grades . The frequency of grades 1 to 5 was 10%， 30%， 30%， 20% and 10% respectively. Combining the physical and chemical indexes with the sensory indexes such as color， fragrance and tidiness of the product， the grading standards of different grades were determined. Prickly ash products are divided into super grade， grade I， grade II and grade III.

Key words Zamthoxylum bungeanum;? Product;? Quality grading standard