腐植酸鉀/丙烯酸型保水劑的合成及性能研究

毛梅芬

摘要 ? ?腐植酸鉀具有來(lái)源廣泛、成本較低等優(yōu)點(diǎn)，是制備保水劑的較好原料。本試驗(yàn)以腐植酸鉀及丙烯酸為原料，以過(guò)硫酸鉀為引發(fā)劑，以N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，用水溶液聚合方法，制備腐植酸鉀/丙烯酸型保水劑，測(cè)定其聚合溫度、單體配比、交聯(lián)劑用量、引發(fā)劑用量對(duì)保水劑吸水率的影響。結(jié)果表明，腐植酸鉀與丙烯酸的質(zhì)量比為0.6，該類(lèi)型保水劑的最大吸水率為106 g/g，最適宜的聚合溫度為70 ℃，交聯(lián)劑的最佳用量為0.009 g，引發(fā)劑的最佳用量為0.039 g。

關(guān)鍵詞 ? ?腐植酸鉀/丙烯酸型保水劑;合成;性能

中圖分類(lèi)號(hào) ? ?TQ225.261 ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 ? ?A

文章編號(hào) ? 1007-5739（2020）13-0146-01 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 開(kāi)放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）

我國(guó)水資源相對(duì)匱乏，農(nóng)業(yè)用水量約占全國(guó)總用水量的60%，節(jié)約農(nóng)業(yè)用水具有重要的意義[1]。保水劑是一種化學(xué)抗旱節(jié)水材料，可以改善土壤的物理性質(zhì)、提高土壤的含水量，使土壤更好地保持水分及肥效、更好地促進(jìn)農(nóng)作物的生長(zhǎng)，因而保水劑在節(jié)約水資源方面起著至關(guān)重要的作用，具有很大的開(kāi)發(fā)潛力和利用價(jià)值[2-4]。保水劑對(duì)于農(nóng)作物來(lái)說(shuō)意義極其重大，所以保水劑有可能成為類(lèi)似于化肥、農(nóng)藥的一種重要的物資。保水劑的研究對(duì)于國(guó)內(nèi)外解決水資源短缺的問(wèn)題以及提高土壤肥效、促進(jìn)林農(nóng)業(yè)的發(fā)展都起著至關(guān)重要的作用[5-6]。

1 ? ?材料與方法

1.1 ? ?供試材料

試驗(yàn)材料主要有腐植酸鉀、丙烯酸、N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺、過(guò)硫酸鉀、燒杯、水浴鍋、真空干燥箱、膠頭滴管、磁力攪拌器等。

1.2 ? ?試驗(yàn)方法

通過(guò)溶液聚合方法制備，具體過(guò)程如下：將一定量丙烯酸和去離子水加入200 mL的燒杯中，邊攪拌邊通N2;加入N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺，緩慢攪拌直至完全溶解，通入N2 35 min將溶液中的氧氣除去;慢慢加熱至50 ℃，然后加入過(guò)硫酸鉀，適當(dāng)?shù)丶涌鞌嚢杷俣?，反?yīng)35 min;加入腐植酸鉀，升溫至70 ℃，保溫3 h;將產(chǎn)物放入真空干燥箱，70 ℃干燥至恒重，取出保水劑粉碎成末待用。

稱(chēng)取一定量的丙烯酸，腐植酸鉀（KHA）與丙烯酸（AA）的質(zhì)量比分別為0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，按照上述試驗(yàn)方法制備不同條件下的保水劑，并測(cè)定其吸水率。分別在不同溫度下制備保水劑，并測(cè)得其吸水率。分別稱(chēng)取不同用量的交聯(lián)劑N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺，制備保水樹(shù)脂并測(cè)其吸水率。稱(chēng)取不同質(zhì)量的引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀制備的保水樹(shù)脂，并測(cè)其吸水率。

1.3 ? ?性能測(cè)定

稱(chēng)取1.0 g保水劑，放置于已潔凈的燒杯中，向該燒杯中加入足夠量的蒸餾水，經(jīng)過(guò)2 h的溶脹吸水后，用粒度為4.2×10-6 m篩網(wǎng)過(guò)濾吸水后的保水劑，直到1 min不會(huì)有水滴下來(lái)為止。計(jì)算公式如下：

吸水率=（保水前水的重量-洗水后濾出水的重量）/（干樹(shù)脂的重量）

2 ? ?結(jié)果與分析

2.1 ? ?反應(yīng)物質(zhì)量比對(duì)保水劑吸水率的影響

由圖1可知，保水劑的吸水率隨著腐植酸鉀與丙烯酸的質(zhì)量比增大而變化，當(dāng)配比為0.4時(shí)，吸水率為65 g/g;當(dāng)配比為0.6時(shí)，吸水率最高，為106 g/g;超過(guò)該值后吸水倍率開(kāi)始逐漸降低，配比為1.0時(shí)，吸水率降低到33 g/g。出現(xiàn)這一現(xiàn)象的原因是腐植酸鉀用量過(guò)多時(shí)會(huì)使得聚合物的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)與其外部溶液之間的滲透壓降低，從而使得保水劑的收縮能力有所下降，進(jìn)而降低了保水樹(shù)脂的保水性能。

2.2 ? ?反應(yīng)溫度對(duì)保水劑吸水率的影響

由圖2可知，保水樹(shù)脂的吸水率隨著溫度的升高先增大后減小。出現(xiàn)這一現(xiàn)象的原因是當(dāng)溫度較低時(shí)交聯(lián)反應(yīng)的速率比較慢，交聯(lián)度比較低，保水樹(shù)脂的立體結(jié)構(gòu)不夠充分，進(jìn)而導(dǎo)致了吸水率較低;保水劑的交聯(lián)速度隨著溫度升高而不斷加快，使得樹(shù)脂的立體構(gòu)型加強(qiáng)，從而使吸水性也隨之增強(qiáng)。反應(yīng)的最佳溫度為70 ℃，如果溫度繼續(xù)升高會(huì)使得樹(shù)脂的交聯(lián)度過(guò)大，在吸水過(guò)程中交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的膨脹會(huì)變得困難，使得吸水率下降。

2.3 ? ?交聯(lián)劑的用量對(duì)保水劑吸水率的影響

由圖3可知，隨著交聯(lián)劑用量增大，保水劑的吸水率先增大后減小，減小到一定程度后變化趨于緩慢;當(dāng)交聯(lián)劑的用量為0.003 g時(shí)，吸水率為43 g/g;當(dāng)用量為0.009 g時(shí)，吸水率為106 g/g;當(dāng)交聯(lián)劑用量為0.015 g時(shí)，吸水率又降至 52 g/g。因此，交聯(lián)劑的最佳用量為0.009 g。其原因是交聯(lián)劑的用量小，聚合物不能形成有效的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，表面上表現(xiàn)為部分溶解性，隨著交聯(lián)劑用量的增加，反應(yīng)物逐漸形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使得保水劑的吸水率隨之增大。如果交聯(lián)劑的用量繼續(xù)增大，網(wǎng)絡(luò)膨脹時(shí)會(huì)受到更大的膨脹阻力，使得網(wǎng)絡(luò)膨脹困難，從而導(dǎo)致吸水率降低。

2.4 ? ?引發(fā)劑的用量對(duì)保水劑吸水率的影響

由圖4可知，保水樹(shù)脂的保水性能隨著引發(fā)劑用量的增大而逐漸升高，隨后趨于不變，當(dāng)引發(fā)劑的用量為0.039 g時(shí)，吸水率為106 g/g;隨后繼續(xù)增加引發(fā)劑的用量，則對(duì)吸水率的影響不大。

3 ? ?結(jié)論與討論

本試驗(yàn)研究了反應(yīng)物配比、反應(yīng)溫度、交聯(lián)劑和引發(fā)劑用量等因素對(duì)吸水率的影響。結(jié)果表明，制備腐植酸鉀/丙烯酸型保水劑的最佳試驗(yàn)條件為腐植酸鉀與丙烯酸的質(zhì)量比為 0.6，反應(yīng)溫度為70 ℃，交聯(lián)劑的用量為0.009 g，引發(fā)劑的用量為0.039 g。

4 ? 參考文獻(xiàn)

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