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    綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì):RGO/MnO復(fù)合材料的合成及其電化學(xué)性能考察

    2016-11-11 02:09:06季振源沈小平
    考試周刊 2016年85期
    關(guān)鍵詞:石墨烯合成

    季振源++++沈小平

    摘 要: 本綜合化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)采用回流法制備RGO/MnO 復(fù)合材料,采用XRD、Raman、TEM等測(cè)試方法對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,利用電化學(xué)工作站及三電極反應(yīng)體系研究復(fù)合材料的電化學(xué)性能。本實(shí)驗(yàn)可以使學(xué)生掌握一般無(wú)機(jī)固體材料的常規(guī)合成方法,了解納米材料的基本測(cè)試手段,以及利用電化學(xué)工作站研究材料電化學(xué)性能的基本步驟。本實(shí)驗(yàn)內(nèi)容包含無(wú)機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、物理化學(xué)等學(xué)科的知識(shí),有利于學(xué)生對(duì)化學(xué)知識(shí)的進(jìn)一步掌握及提升科研素養(yǎng)。

    關(guān)鍵詞: 綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn) 石墨烯 MnO 合成 電化學(xué)性能

    目前,很多高校都開(kāi)設(shè)了綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)這門(mén)課程。綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)專(zhuān)業(yè)本科生實(shí)驗(yàn)教學(xué)中較重要的一個(gè)環(huán)節(jié),是對(duì)學(xué)生所學(xué)化學(xué)知識(shí)的全面考察,培養(yǎng)學(xué)生全面綜合的實(shí)驗(yàn)技能。一方面,通過(guò)綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué),使學(xué)生學(xué)習(xí)各種常見(jiàn)儀器的操作方法,在加深理論認(rèn)識(shí)的同時(shí)提升學(xué)生的實(shí)踐能力,有利于學(xué)生將理論與實(shí)際相聯(lián)系,提高學(xué)生分析問(wèn)題與解決問(wèn)題的能力。另一方面,綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容往往反映最新的科研成果,將科研成果引入綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,激發(fā)學(xué)生的科研興趣,培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力,為學(xué)生的后續(xù)繼續(xù)深造奠定良好的基礎(chǔ)。

    石墨烯是2004年由英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的兩位科學(xué)家安德烈·蓋姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫利用膠帶從石墨表面剝離獲得[1]。石墨烯是單層碳原子構(gòu)成的蜂窩網(wǎng)狀二維結(jié)構(gòu),其厚度僅為0.335nm,為世界上最薄最硬的材料。由于其獨(dú)特的片層結(jié)構(gòu),該材料具有許多新奇的物理和化學(xué)特性,例如極高的電子傳輸能力、優(yōu)異的比表面積、高的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度。石墨烯一經(jīng)發(fā)現(xiàn)便成為材料領(lǐng)域一顆冉冉升起的新星。研究發(fā)現(xiàn),將石墨烯與其他功能納米材料復(fù)合可以有效提高納米材料的性能,甚至產(chǎn)生一些新的意想不到的特性,同時(shí)石墨烯單層結(jié)構(gòu)也得以保留,目前石墨烯在高性能納米電子器件、復(fù)合材及能量存儲(chǔ)等領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。

    MnO 含量豐富、環(huán)境友好,同時(shí)具有良好的電化學(xué)性能,被廣泛應(yīng)用于超級(jí)電容器等新能源領(lǐng)域。然而,MnO 導(dǎo)電性能差,不利于電子的傳輸。本綜合實(shí)驗(yàn)將性能優(yōu)異的石墨烯材料與MnO 復(fù)合,以提高M(jìn)nO 的電化學(xué)性能。主要以?xún)r(jià)格低廉的石墨為原料,采用簡(jiǎn)單的回流法制備得到還原氧化石墨烯(RGO)負(fù)載的MnO 納米復(fù)合材料。通過(guò)X-射線(xiàn)衍射(XRD)、拉曼光譜(Raman)、透射電子顯微鏡(TEM)等測(cè)試方法研究復(fù)合材料的結(jié)構(gòu),并利用電化學(xué)工作站研究復(fù)合材料作為超級(jí)電容器電極材料的電化學(xué)性能,為新能源材料的開(kāi)發(fā)應(yīng)用提供理論與實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    1.實(shí)驗(yàn)部分

    1.1實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

    天熱鱗片石墨(青島古宇石墨有限公司);乙酰丙酮錳(上海晶純生化科技股份有限公司);濃硫酸,高錳酸鉀,硝酸鈉,雙氧水,三乙二醇及無(wú)水乙醇(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);D8Advance X-射線(xiàn)粉末衍射儀(德國(guó)布魯克公司);DXR Raman光譜儀(美國(guó)ThermoFisher公司);JEM-2100(HR)透射電子顯微鏡(日本電子株式會(huì)社);CHI 760D電化學(xué)工作站(上海辰華儀器有限公司)。

    1.2復(fù)合材料的合成

    首先采用Hummers合成氧化石墨[2]。在干燥的500mL三口燒瓶中加入80mL濃硫酸,用冰浴冷卻至0℃,不斷攪拌中慢慢加入2g天然鱗片石墨、4g NaNO和10g KMnO ,試劑添加過(guò)程中控制溶液反應(yīng)溫度在10~15°C,持續(xù)攪拌反應(yīng)四小時(shí)。然后將三口燒瓶置于35°C左右的恒溫水浴中,繼續(xù)攪拌反應(yīng)四個(gè)小時(shí)。向三口燒瓶中緩慢加入200mL去離子水,并繼續(xù)攪拌半小時(shí),加入少許雙氧水至溶液為亮黃色且不再產(chǎn)生氣泡即完成反應(yīng),將產(chǎn)物透析、干燥即得到氧化石墨,備用。

    將50mg氧化石墨(可用剪刀剪成小的碎片)加入100mL三乙二醇中,利用超聲波清洗器超聲分散,形成黃色膠體溶液后,加入0.6g乙酰丙酮錳,并攪拌均勻。將混合溶液轉(zhuǎn)移至250mL的三頸燒瓶,加熱至250°C,并在此溫度回流反應(yīng)一小時(shí),自然降至室溫后將產(chǎn)物離心分離,并分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次,將產(chǎn)物真空干燥后即得到RGO/MnO 納米復(fù)合材料。

    1.3復(fù)合材料的表征

    采用XRD、Raman技術(shù)測(cè)試復(fù)合材料的晶體結(jié)構(gòu),采用TEM測(cè)試樣品的微觀結(jié)構(gòu),采用CHI 760D電化學(xué)工作站測(cè)試復(fù)合材料的電化學(xué)性能。其中電極的制備過(guò)程如下:將80wt%的RGOMnO 、10wt%的乙炔黑、10wt%的PVDF分散于NMP溶劑中,持續(xù)劇烈攪拌至均勻,此時(shí)溶液變?yōu)槟酀{狀。將混合物涂抹在一定質(zhì)量的泡沫鎳上,烘干,并壓片,并再次稱(chēng)重。采用三電極體系,利用循環(huán)伏安技術(shù)測(cè)試樣品的電化學(xué)性能,其中泡沫鎳負(fù)載的RGO/MnO 納米復(fù)合材料為工作電極,鉑片為對(duì)電極,飽和甘汞電極為參比電極,電解質(zhì)為1M的NaSO水溶液。電容的計(jì)算公式如下:C=(∫IdV)/(νmV),其中I為電流,V為電壓,ν為掃描速率,m是電極中活性物質(zhì)(RGO/MnO )的質(zhì)量。

    2.結(jié)果與討論

    通過(guò)XRD、Raman表征證明合成的材料為RGO/MnO 納米復(fù)合材料,通過(guò)TEM表征說(shuō)明MnO 納米粒子均勻附著于RGO的表面,同時(shí)可直觀地觀察到復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu),并測(cè)定其大小。通過(guò)電化學(xué)工作站中循環(huán)伏安技術(shù)可以測(cè)定復(fù)合材料的循環(huán)伏安曲線(xiàn),并利用origin軟件制圖,計(jì)算得到復(fù)合材料的電容值,以進(jìn)一步說(shuō)明復(fù)合材料優(yōu)異的電化學(xué)性能。

    通過(guò)本實(shí)驗(yàn),學(xué)生可以掌握無(wú)機(jī)固體材料常規(guī)的合成方法,進(jìn)一步鞏固化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的基本操作,如稱(chēng)量、配制溶液、溶液移取等。同時(shí),學(xué)生對(duì)XRD、Raman和TEM儀器的原理和操作有進(jìn)一步的認(rèn)識(shí)。除此以外,通過(guò)電化學(xué)性能的測(cè)試,使學(xué)生對(duì)電化學(xué)的基本原理有全新的認(rèn)識(shí),而不僅僅停留在書(shū)本上。學(xué)生除了需要掌握復(fù)合材料在合成與表征過(guò)程中的基本操作外,還應(yīng)具有準(zhǔn)確分析處理數(shù)據(jù)的能力,例如利用origin軟件繪圖并計(jì)算復(fù)合材料的電容值,本實(shí)驗(yàn)是對(duì)學(xué)生綜合素質(zhì)的全面考查。本實(shí)驗(yàn)可以提高學(xué)生分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力,使學(xué)生對(duì)科研產(chǎn)生濃厚的興趣,培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力,為學(xué)生下一階段的畢業(yè)設(shè)計(jì)、攻讀研究生學(xué)位及后期工作打下良好的基礎(chǔ)。

    參考文獻(xiàn):

    [1]Novoselov KS,Geim AK,Morozov SV,Jiang D,Zhang Y,Dubonos SV, Grigorieva IV, Firsov AA. Electric field effect in atomically thin carbon films[J].Science,2004,306,666-669.

    [2]Hummers WS,Offeman RE.Preparation of graphitic oxide[J].J.Am. Chem.Soc.,1958,80,1339-1339.

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