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    氣相色譜法-電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中異氟烷和恩氟烷

    2020-07-31 08:16:04于瑞祥
    化學(xué)分析計(jì)量 2020年4期
    關(guān)鍵詞:氟烷檢測(cè)器檢出限

    于瑞祥

    (上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院,上海 201203)

    異氟烷和恩氟烷是目前臨床廣泛使用的兩種吸入性全身麻醉藥,短時(shí)間內(nèi)不會(huì)對(duì)機(jī)體健康產(chǎn)生影響,長(zhǎng)時(shí)間、小劑量接觸可能會(huì)造成體內(nèi)毒性蓄積,危害健康,甚至?xí)鹕诚到y(tǒng)、肝、腎等各種慢性疾病[1-6]。同時(shí)異氟烷和恩氟烷也是公認(rèn)的溫室氣體,全球增溫潛勢(shì)(GWP)約為1 200,能夠?qū)Τ粞鯇釉斐善茐模?-10]。目前,醫(yī)院手術(shù)中用到的麻醉劑多采用排風(fēng)系統(tǒng)不經(jīng)處理直接排放到大氣當(dāng)中,成為環(huán)境中溫室氣體的重要來源之一。

    目前,對(duì)異氟烷或恩氟烷的檢測(cè)多采用氫火焰離子檢測(cè)器-活性炭吸附氣相色譜(GC-FID)法。張文等[11]采用GC-FID 法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中恩氟烷,用活性炭吸附、1,2-二氯乙烷解吸等進(jìn)行前處理,方法的檢出限可達(dá)1.0 μg/mL,平均解吸效率為97.0%~103.8%,但該方法存在耗時(shí)長(zhǎng),解吸溶劑易造成二次污染等問題,同時(shí),對(duì)于含有較多有機(jī)物的環(huán)境空氣,F(xiàn)ID 檢測(cè)也存在較多的干擾。褚素霞 等[12]利用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)對(duì)藥物中異氟烷進(jìn)行檢測(cè),異氟烷在0.1~1.2 mg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好(r=0.999 9),平均回收率為99.90%~100.00%。

    基于異氟烷和恩氟烷具有電負(fù)性的特點(diǎn),筆者建立了氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中異氟烷和恩氟烷的檢測(cè)方法,優(yōu)化了采樣過程。該方法操作簡(jiǎn)單快速,檢出限低,可為相關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)提供技術(shù)參考。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    氣相色譜儀:6890 N 型,配電子捕獲檢測(cè)器,氣體進(jìn)樣閥系統(tǒng),美國(guó)安捷倫科技有限公司;

    便攜式氣體采樣泵:03L-D 型,采氣速率3 L/min,大連德霖氣體包裝有限公司;

    鋁塑復(fù)合膜氣體采樣袋:體積為5 L,使用前進(jìn)行抽真空處理,大連海德科技有限公司;

    高純空氣:20%氧氣+80%氮?dú)?,上?;繕?biāo)準(zhǔn)氣體有限公司;

    標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備氣體:異氟烷、恩氟烷含量均為100 mg/m3,使用時(shí)用高純空氣稀釋到工作濃度,上海基量標(biāo)準(zhǔn)氣體有限公司。

    1.2 樣品采集

    按照GBZ 159-2004[13]采集樣品。選取具有代表性的采樣點(diǎn),將氣體采樣泵置于采樣點(diǎn),開啟氣體采樣泵預(yù)運(yùn)行1 min,置換掉泵中原來的空氣后,連接已抽真空的氣體采樣袋進(jìn)行取樣,采集樣品空氣至樣品袋完全鼓起,關(guān)閉采樣袋閥門,每個(gè)采樣點(diǎn)平行采集2 袋。采集后的樣品無需處理,48 h 內(nèi)直接進(jìn)氣相色譜分析。

    1.3 色譜條件

    色譜柱:HP-INNOWAX 色譜柱(30 m×0.32 mm,20 μm,美國(guó)安捷倫科技有限公司);進(jìn)樣口溫度:80℃;柱溫:40℃,保持5 min;載氣:高純氮?dú)猓兌炔恍∮?9.999 %;流量:1.5 mL/min;定量環(huán)體積:1.0 mL;氣體閥進(jìn)樣;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比為10∶1;檢測(cè)器:ECD,溫度為350℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 采樣方式的選擇

    目前,對(duì)空氣中異氟烷、恩氟烷的采集多采用活性炭吸附,溶劑解析后進(jìn)色譜柱分析,因此需要對(duì)活性炭的性能(穿透容量、平均采樣效率和平均解吸效率等)進(jìn)行考察,取樣時(shí)間長(zhǎng),樣品的回收率隨活性炭的批次等可能存在差異,同時(shí),解析過程用到的溶劑多存在毒性,容易造成二次污染。筆者采用鋁塑復(fù)合膜氣體采樣袋采樣,采樣后無需處理直接進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行分析,方法快速簡(jiǎn)單。

    2.2 色譜柱的選擇

    根據(jù)待測(cè)物的性質(zhì)及色譜柱特性,分別選取DB-1 色譜柱(30 m×0.32 mm,25 μm)和HPINNOWAX 色譜柱(30 m×0.32 mm,20 μm)進(jìn)行分析測(cè)定。結(jié)果顯示,采用DB-1色譜柱進(jìn)行分析時(shí),環(huán)境中的氧氣與待測(cè)組分不能有效分離,對(duì)檢測(cè)造成了干擾。采用HP-INNOWAX 色譜柱能夠?qū)煞N待測(cè)組分進(jìn)行有效分離,峰型良好,靈敏度較高,待測(cè)物附近無干擾,適用于待測(cè)物的分析,色譜圖見圖1。因此實(shí)驗(yàn)選取HP-INNOWAX 色譜柱進(jìn)行分析。

    圖1 異氟烷和恩氟烷的氣相色譜圖

    2.3 檢測(cè)器的選擇

    GBZ/T 300.96-2018[14]及相關(guān)文獻(xiàn)[11,15-16]對(duì)異氟烷和恩氟烷的檢測(cè)采用氣相色譜-氫火焰離子檢測(cè)器(GC-FID)法,該方法靈敏度相對(duì)較低,若環(huán)境中有其它揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)容易對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成干擾。基于異氟烷和恩氟烷含有電負(fù)性的氟元素和氯元素,筆者采用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)進(jìn)行檢測(cè)。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),空氣中的氧氣同樣存在電負(fù)性,在色譜中表現(xiàn)為出峰,但出峰時(shí)間早于2 min,不會(huì)對(duì)待測(cè)組分造成干擾,色譜圖見圖1。采用ECD 檢測(cè)時(shí)異氟烷和恩氟烷響應(yīng)良好,檢出限分別為0.000 5 和0.002 0 mg/m3,可以對(duì)環(huán)境空氣中痕量異氟烷和恩氟烷進(jìn)行檢測(cè)。

    2.4 檢測(cè)器溫度的確定

    由于ECD 檢測(cè)器對(duì)溫度較為敏感,試驗(yàn)考察了不同檢測(cè)器溫度下異氟烷和恩氟烷的響應(yīng)。結(jié)果顯示,在200~400℃范圍內(nèi),隨著溫度的升高,檢測(cè)器的靈敏度也相應(yīng)得到提高,考慮到樣品檢測(cè)限和檢測(cè)器溫度耐受性,試驗(yàn)選取350℃做為檢測(cè)器溫度。

    2.5 線性關(guān)系與檢出限

    取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備氣,分別用高純空氣進(jìn)行稀釋,得到質(zhì)量濃度分別為0.05,0.10,0.50,1.00,5.00 mg/m3的系列標(biāo)準(zhǔn)氣體,按1.3 色譜條件進(jìn)行測(cè)定,以待測(cè)物的質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo),峰面積(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,計(jì)算得線性方程與相關(guān)系數(shù)。根據(jù)10 倍信噪比計(jì)算定量限,3 倍信噪比計(jì)算檢測(cè)限。線性關(guān)系、相關(guān)系數(shù)、定量限和檢出限結(jié)果見表1。由表1 可知,氟烷和恩氟烷的質(zhì)量濃度在0.05~5.00 mg/m3的范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好,檢出限分別為0.000 5,0.0020 mg/m3。

    表1 線性關(guān)系、檢出限與定量限

    2.6 精密度試驗(yàn)

    用高純空氣將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備氣稀釋為0.10,0.50,1.00 mg/m3三個(gè)濃度水平,按照1.3 色譜條件連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6 次,測(cè)定結(jié)果見表2。由表2 可知,異氟烷和恩氟烷在三個(gè)濃度水平下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2.0%,表明儀器的精密度良好。

    表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果

    2.7 回收試驗(yàn)

    取空白空氣作為本底進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),取低、中、高三個(gè)濃度水平,每個(gè)濃度水平下測(cè)定3 次,取平均值作為測(cè)定值,結(jié)果列于表3。

    表3 回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=3)

    由表3 可知,三個(gè)水平下異氟烷的加標(biāo)回收率為99.0%~100.4%,恩氟烷的加標(biāo)回收率為98.8%~101.0%,表明方法具有良好的準(zhǔn)確性。

    2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    將2.6 中的三濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)氣分別放置0,4,8,12,24,48 h 進(jìn)行測(cè)定,取3 次測(cè)定平均值作為檢測(cè)結(jié)果,結(jié)果列于表4。由表4 可知,異氟烷和恩氟烷在三個(gè)濃度水平下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%,表明采用鋁塑復(fù)合膜氣體采樣袋采集的樣品在48 h內(nèi)穩(wěn)定,使用鋁塑復(fù)合膜氣體采樣袋采集樣品具有可行性。

    表4 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

    2.9 實(shí)際樣品分析

    根據(jù)方法在本單位附近采集空氣樣品10 份,異氟烷和恩氟烷均未檢出;在某醫(yī)院手術(shù)室及周邊采集空氣樣品各10 份,測(cè)得手術(shù)室中異氟烷的濃度為0~4.7 mg/m3,恩氟烷的濃度為0~3.1 mg/m3,手術(shù)室周邊異氟烷的濃度為0~0.5 mg/m3,恩氟烷的濃度為0~0.2 mg/m3。說明醫(yī)院在使用麻醉氣體時(shí)存在環(huán)境排放的風(fēng)險(xiǎn),值得進(jìn)一步關(guān)注。

    3 結(jié)語(yǔ)

    建立了氣相色譜法-電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定工作場(chǎng)所中痕量異氟烷和恩氟烷的方法。該方法檢出限低,線性范圍寬,線性相關(guān)性好,精密度良好。能夠滿足環(huán)境空氣中痕量異氟烷和恩氟烷的檢測(cè)要求。采用鋁塑復(fù)合膜氣體采樣袋采樣后直接進(jìn)樣,方法快速簡(jiǎn)單,重復(fù)性好,省去活性炭吸附解吸等步驟,避免解吸溶劑毒性可能造成的二次污染。

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