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    探究硝酸-氫氟酸-高氯酸三酸體系消解-火焰原子吸收法測定土壤中的鉻

    2020-07-25 06:39:14崔永峰張寶軍
    甘肅科技 2020年4期
    關(guān)鍵詞:高氯酸氫氟酸硝酸

    崔永峰,張寶軍,張 凡

    (1.甘肅省環(huán)境監(jiān)測中心站,甘肅 蘭州 730000;2.平?jīng)鍪协h(huán)境監(jiān)測站,甘肅 平?jīng)?744000)

    1 概述

    土壤中的鉻是主要的重金屬污染物,近年來隨著制革劣質(zhì)化妝品原料、皮革制劑、金屬部件鍍鉻、工業(yè)燃料等行業(yè)工業(yè)活動的不斷加劇,導(dǎo)致土壤中鉻污染越來越嚴(yán)重。土壤中的鉻經(jīng)植物吸收后通過食物鏈進(jìn)入人體,造成對人體健康的危害,甚至在體內(nèi)富集,誘發(fā)癌癥[1]。前,土壤中的鉻測定方法主要為火焰原子吸收法,其測定鉻元素具有靈敏度高、準(zhǔn)確性好、簡便、快捷等特點[2]。

    而土壤樣品前處理方法尤為重要,它直接影響樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密性,比較常用的有微波消解法、電熱板濕法消解、全自動消解儀濕法消解法等,[3]這些消解方法主要酸體系為HNO3-HFHCl、HNO3-HF-HClO4、HNO3-HF-H2O2三酸法和HNO3-HCl-HF-HClO4四酸法等。但采用HNO3-HF-HClO4三酸體系文獻(xiàn)較少,本文基于日常環(huán)境檢測工作經(jīng)驗,采用HNO3-HF-HClO4三酸體系消解-火焰原子吸收法測定土壤中的總鉻。

    2 實驗部分

    2.1 儀器與試劑

    儀器:Z-2010日立原子吸收分光光度計;普利泰科60位全自動消解儀;試劑:鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液,1000mg/L,由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供;土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),GBW07408(GSS-28),土壤鉻標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07388(GSS-32);硝酸,氫氟酸,高氯酸均為優(yōu)級純;實驗用水均為超純水。

    2.2 儀器工作條件

    測定波長359.3nm,燈電流7.5 mA,光譜通帶寬度1.3nm,塞曼扣背景,乙炔流量為2.5mL/min,空氣流量為15.0mL/min,信號記錄方式為峰面積。

    2.3 樣品消解

    稱取0.3g左右的土壤樣品 (精確至0.1mg)和GSS-8標(biāo)準(zhǔn)土樣于聚四氟乙烯消解管中,用少量水潤濕(包括樣品2個空白消解管),上機按照程序升溫步驟進(jìn)行樣品消解??紤]到測定樣品量的影響,稱樣量控制在0.3~0.5g左右,避免減少稱樣量過少,分析誤差過大;而且潤濕時,加入的水量應(yīng)適中,使土壤樣品浸潤即可,水量過多會降低酸液的濃度,影響樣品的消解。硝酸-氫氟酸-高氯酸三酸體系消解土壤樣品設(shè)定程序見表1。

    消解液定容后,加蓋,劇烈搖勻,使可溶性殘渣全部溶解。靜止過夜,待測。

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    移取10.00mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100mL容量瓶中定容,得到10mg/L標(biāo)準(zhǔn)中間液;分別取0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00標(biāo)準(zhǔn)中間液于100mL容量瓶中,加入 1%硝酸定容,得到 0.100mg/L、0.300mg/L、0.500mg/L、0.700mg/L、1.000mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線系列;測定吸光度,繪制成鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線,具體見表2。

    2.5 樣品測定

    取消解后靜置過夜的土壤空白和土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSS-28、GSS-32)上清液(不能搖勻,避免底部沉渣影響測定結(jié)果)于火焰原子吸收分光光度計上機測定。土壤樣品測定結(jié)果扣除空白吸光度后計算得到土壤中鉻的含量(mg/kg)。具體見表3。

    表1 全自動消解土壤樣品設(shè)定程序

    表2 鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測結(jié)果

    表3 土壤空白及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鉻含量檢測結(jié)果

    3 結(jié)論

    1)土壤中的鉻存在于礦物的晶格之中,消解方法不當(dāng)可能導(dǎo)致酸霧產(chǎn)物的夾帶揮發(fā)及可能形成的氯化鉻酰使得測定結(jié)果偏低本[4],本文采用硝酸+高氯酸+氫氟酸三酸+火焰原子吸收法測定土壤中的鉻元素,整個過程操作簡便,消解過程中不需要添加準(zhǔn)確性好、精密度高,可滿足日常環(huán)境檢測的工作要求。

    2)本文采用的硝酸-氫氟酸-高氯酸三酸體系消解土壤樣品相比標(biāo)準(zhǔn)方法石墨電熱消解法[4]減少了鹽酸體系,而且消解過程中黑色碳化物可盡快消失,不需要補加高氯酸、硝酸。

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