農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用氣相色譜及質(zhì)譜的效果分析

羅運(yùn)福

摘 要：在20世紀(jì)末期，氣相色譜與質(zhì)譜技術(shù)誕生，經(jīng)過漫長的發(fā)展，逐漸形成了二級質(zhì)譜圖，相較于單級質(zhì)譜圖，其信噪比很高。近些年來，我國農(nóng)業(yè)的發(fā)展速度也越來越快。然而，在此過程中，經(jīng)常會出現(xiàn)農(nóng)藥殘留問題。所以，科學(xué)利用氣相色譜及質(zhì)譜技術(shù)非常關(guān)鍵。本文以農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用氣相色譜及質(zhì)譜效果為研究內(nèi)容，從下述幾方面進(jìn)行分析，從而提升農(nóng)藥殘留檢測中氣相色譜及質(zhì)譜技術(shù)應(yīng)用的總體水平。

關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留;檢測;氣相色譜;質(zhì)譜;效果分析

農(nóng)業(yè)的不斷發(fā)展，對農(nóng)藥殘留檢測速度、農(nóng)藥檢測技術(shù)提出了更高的要求。顯然，現(xiàn)階段的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)難以滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。為了做到與時俱進(jìn)，注重將氣相色譜及質(zhì)譜技術(shù)運(yùn)用到農(nóng)藥殘留檢測工作中至關(guān)重要。鑒于此，系統(tǒng)思考和分析農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用氣相色譜及質(zhì)譜的效果尤為必要，擁有-定的研究意義與實(shí)踐價值。

1 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在糧食農(nóng)藥殘留檢測中的有效利用

將乙酸乙酯作為研究樣品，對相應(yīng)的樣品提取液進(jìn)行凝膠色譜、固相萃取柱凈化處理，借助氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜設(shè)備可以進(jìn)行玉米、大米以及小麥等糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量檢測。添加水平處于0.002～0.50 mg/kg的情況下，應(yīng)用該技術(shù)進(jìn)行檢測的回收率是78.4%～97.8%，最終檢測結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差是9.7%～18.9%，而檢測低限是0.002 mg/kg[1]。進(jìn)行糧食谷物中二硝基苯胺類除草劑殘留量檢測時，也可以運(yùn)用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)加以檢測。比如，當(dāng)檢測大米、大豆及小麥等食品中11種二硝基苯胺類除草劑農(nóng)藥殘留量檢測時，其平均加標(biāo)回收率是66%～116%，而相對標(biāo)準(zhǔn)偏差是2.5%～10.7%。另外，還可以運(yùn)用QuECHERS方式與氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合的方法，對大米當(dāng)中的農(nóng)藥殘留量予以測定，相應(yīng)的線性區(qū)間是10～200 μg/kg，相關(guān)系數(shù)r2>0.999，平均回收率是70%～122.7%，檢測結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于20%[2]。

2 在水產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中運(yùn)用的合理性

對魚體組織內(nèi)的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量進(jìn)行檢測與分析的時候，可以運(yùn)用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)。有關(guān)研究樣品可運(yùn)用正己烷-丙酮進(jìn)行提取，并實(shí)施凝膠滲透色譜與固相萃取凈化處理，經(jīng)濃縮和定容之后再進(jìn)行上機(jī)分析。從最后的檢測結(jié)果可知，運(yùn)用E1電離方式，并根據(jù)各類檢測特點(diǎn)離子，利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)可以精準(zhǔn)檢測出試樣內(nèi)所有的目標(biāo)化合物情況?？茖W(xué)應(yīng)用加壓溶劑以在線萃取的方式，完成固相萃取凈化處理任務(wù)，并搭配使用氣相色譜-聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)測定海藻內(nèi)的擬除蟲菊酯類、氨基甲酸鹽以及有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量。根據(jù)最后的檢測結(jié)果可知，全部農(nóng)藥的線性關(guān)系較好，r2>0.999，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過9%，相應(yīng)的回收率是82%～108%[3]。

3 在蔬果農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用

運(yùn)用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行蔬果農(nóng)藥殘留量檢測的時候，運(yùn)用2%的冰乙酸-正己烷飽和乙腈溶液進(jìn)行提取，并借助分散固相萃取方式加以凈化處理，并根據(jù)出峰時間進(jìn)行定性檢測。多種農(nóng)藥在0.05～1 mg/L區(qū)間內(nèi)的線性關(guān)系較為理想，相應(yīng)的定量限小于10 μg/kg。此種方式在諸多蔬果基質(zhì)農(nóng)藥殘留量檢測中的十分常見，并且實(shí)現(xiàn)了對成分較為復(fù)雜的大蒜等含硫蔬菜基質(zhì)的檢測。除此之外，借助0.1%乙酸-乙腈溶液完成樣品的有效提取，并運(yùn)用分散固相萃取柱凈化的方式，聯(lián)合應(yīng)用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，對韭菜、大蔥內(nèi)的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量進(jìn)行測定，相應(yīng)的最低檢測限為0.07～1.50 g/kg，而回收率是81.0%～109.4%，最終檢測結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于10.4%[4]。

4 結(jié)論

從此次的論述與分析當(dāng)中可以獲悉，系統(tǒng)分析與思考農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜的效果尤為必要，具有一定的研究意義和實(shí)施價值。本文以農(nóng)藥殘留檢測中氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用效果為研究內(nèi)容，對其在糧食農(nóng)藥殘留檢測、水產(chǎn)品農(nóng)藥殘留、蔬果農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用進(jìn)行分析。希望此次研究與分析的內(nèi)容和結(jié)果，能夠?yàn)橛嘘P(guān)農(nóng)藥殘留檢測人員提供參考，以便增強(qiáng)農(nóng)藥殘留檢測中氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用效果，進(jìn)而充分發(fā)揮氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測中的作用。

參考文獻(xiàn)

[1]李愛軍，王明泰，牟峻，等.氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定糧谷中16種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量[J].農(nóng)藥，2009，48（11）：823-826.

[2]陳其勇，葛寶坤，韓紅芳，等.糧谷中11種二硝基苯胺類除草劑殘留量的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定[J].分析測試學(xué)報，2011，30（5）：573-576.

[3]高玲，鄭茜尹，楊元.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定大米中36種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2013（03）：17-21，25.

[4]沈偉健，余可垚，桂茜雯，等.分散固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜中107種農(nóng)藥的殘留量[J].色譜，2009，27（4）：391-400.