溫度對膏體充填料漿流變特性影響試驗(yàn)研究①

劉金枝， 高子明， 程起超， 尹升華

（1.上海海洋大學(xué) 信息學(xué)院，上海201306； 2.上海海洋大學(xué) 農(nóng)業(yè)部淡水水產(chǎn)種質(zhì)資源重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海201306； 3.北京科技大學(xué) 土木與資源工程學(xué)院，北京100083）

傳統(tǒng)的尾礦堆積處理占用大面積地表資源，不利于礦業(yè)的持續(xù)發(fā)展［1］。 膏體充填技術(shù)就是將尾砂等固體廢棄物混合制成膏狀流體充填到井下開采區(qū)，大量實(shí)踐證明膏體充填技術(shù)具有安全、高效、環(huán)保以及經(jīng)濟(jì)等優(yōu)勢［2］。 膏體充填主要由尾砂濃密、膏體制備和管道輸送等步驟組成，而膏體料漿的流變特性決定了膏體能否成功通過管道輸送至開采區(qū)。 膏體流變特性受尾砂濃度、物料組成、顆粒級配、骨料配比和pH 值等眾多因素影響［3-7］。 本文先通過配置不同濃度尾砂以及不同比例灰砂比進(jìn)行試驗(yàn)，探究膏體流變特性，利用直接法直接測量得到屈服應(yīng)力和黏度大小，分析其產(chǎn)生變化的原因，然后通過改變溫度來探究溫度對流變特性的影響，分析其原因。

1 試 驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料采用某鎳礦全尾砂和普通硅酸鹽水泥，各自化學(xué)成分組成如表1 所示。

表1 充填材料化學(xué)成分組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／%

膏體流變特性不僅受物料組成影響，同樣受顆粒級配影響，實(shí)驗(yàn)采用的全尾砂粒徑分布見圖1。

圖1 全尾砂粒徑分布

1.2 試驗(yàn)儀器

采用Brookfield R／S ＋型流變儀測量膏體流變特性，該型流變儀具有四葉槳式轉(zhuǎn)子設(shè)計(jì)，可以減少對試驗(yàn)料漿的破壞程度，精確性較高，適合復(fù)雜的流變過程分析［8］。 使用Rheo3000 v 2.0 軟件可以收集流變過程的相關(guān)數(shù)據(jù)，直接得出流變參數(shù)；也可對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析擬合，間接得出流變參數(shù)［9］。 采用TC?550 型制冷／加熱式循環(huán)浴溫度控制設(shè)備控制試驗(yàn)溫度，該設(shè)備溫控范圍-20～200 ℃，可以精確到0.01 ℃。

1.3 試驗(yàn)方案

1.3.1 試驗(yàn)原理

屈服應(yīng)力和黏度是反應(yīng)膏體流變性的兩個基本參數(shù)［10］，流體的屈服應(yīng)力是指對于一些非牛頓流體，施加的剪切應(yīng)力增大到某個特定值后，流體才產(chǎn)生流動，這個特定值稱為該流體的屈服應(yīng)力。 故流體的屈服應(yīng)力越小，越容易流動。 屈服應(yīng)力的數(shù)值可通過直接法或間接法得出［9］，直接法是通過CSR 法得到剪切應(yīng)力和剪切速率圖像后直接從圖像中得到動態(tài)和靜態(tài)屈服應(yīng)力，間接法是通過CSS 法得到的剪切應(yīng)力和剪切速率的圖像后擬合得到屈服應(yīng)力。 膏體屬于非牛頓流體，其流變過程通常使用HB 模型或Bingham 模型進(jìn)行擬合，除此之外，還有Casson 模型、Ellis 模型和冪律模型等模型［11］。 黏度是流體粘滯性的一種量度，是流體流動力對其內(nèi)部摩擦現(xiàn)象的一種表示，其值越大，充填料漿流動越困難。

1.3.2 試驗(yàn)步驟

為了探究溫度對流變特性的影響，配置膏體料漿濃度配比72%、灰砂比1 ∶4和1 ∶16 以及料漿濃度62%、灰砂比1 ∶16 的樣品，將配置好的料漿樣品攪拌5 min 后依次放在流變儀的載物臺上，控制TC?550 型制冷／加熱式循環(huán)浴溫度控制設(shè)備溫度分別為5 ℃、15 ℃、25 ℃、35 ℃和45 ℃。 選用型號為V?40?20 的漿式轉(zhuǎn)子，打開Rheo3000 v2.0 軟件后選擇CSR 模式，設(shè)置剪切時間240 s，剪切速率0.05 s-1。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

利用TC?550 型溫度控制設(shè)備控制溫度，根據(jù)Brookfield R／S＋型流變儀得到的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，得到不同溫度下流變參數(shù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2 所示。

表2 不同溫度流變參數(shù)

2.2 溫度對流變特性的影響分析

2.2.1 溫度對屈服應(yīng)力的影響

屈服應(yīng)力隨溫度變化曲線如圖2 所示。 由曲線走勢可知，對于純尾砂料漿，其屈服應(yīng)力隨溫度增加不斷減小，且在溫度升高到35 ℃時減小明顯。 當(dāng)料漿濃度和灰砂比較低時，屈服應(yīng)力隨溫度增加不斷減小且在溫度升至35 ℃后趨于平緩。 當(dāng)灰砂比相同時，屈服應(yīng)力隨溫度的變化與料漿濃度有關(guān)，當(dāng)料漿濃度較低時，屈服應(yīng)力隨溫度增加不斷減小，當(dāng)料漿濃度較高時，屈服應(yīng)力隨溫度升高先增加后減小。 當(dāng)料漿濃度相同時，屈服應(yīng)力隨溫度的變化與灰砂比有關(guān)，隨著水泥摻量增加，屈服應(yīng)力隨溫度增加從不斷減小到先增加后減小，且水泥摻量比例越大，屈服應(yīng)力開始減小的溫度越高。

圖2 屈服應(yīng)力隨溫度變化曲線

2.2.2 溫度對黏度的影響

黏度隨溫度變化情況如圖3 所示。 純尾砂料漿并不是膏體，其流變曲線與膏體不同，存在較大波動，無法得出較為具體數(shù)值，但其變化趨勢與屈服應(yīng)力變化趨勢相似。 對于其他料漿來說，由于黏度取的是算術(shù)平均值，其數(shù)值可能存在些許誤差，但其大體趨勢均與屈服應(yīng)力的變化趨勢相似。

圖3 黏度隨溫度變化曲線

對于純尾砂料漿，當(dāng)溫度升高時，由熱力學(xué)第一定律可知物體的內(nèi)能增大，料漿分子更加活躍，料漿流動性變強(qiáng)，表現(xiàn)為黏度減小。 加入水泥后，形成C—S—H等水化產(chǎn)物，自由水比例降低，流動性變差。 隨著溫度升高，水化反應(yīng)速率加速，導(dǎo)致整體的流動性呈現(xiàn)增加的趨勢，但當(dāng)灰砂比較低即水泥的比例較低時，水化反應(yīng)加快對于流變性的影響低于分子內(nèi)能增加對于流變性的影響，其整體流動性表現(xiàn)為減小速度變緩，隨著水泥比例增加，水化反應(yīng)作用漸漸超過分子內(nèi)能增加的影響，整體流動性增加的幅度更大且范圍更廣，表現(xiàn)為屈服應(yīng)力和黏度的增加產(chǎn)生“延遲”，溫度對膏體料漿流變性的影響是分子內(nèi)能和水化反應(yīng)相互“中和”的結(jié)果。

3 結(jié) 論

通過Brookfield R／S＋型流變儀對膏體料漿開展試驗(yàn)，進(jìn)行流變性能測試，探究溫度對于膏體流變特性的影響。 研究結(jié)果表明：膏體料漿屈服應(yīng)力和黏度隨溫度的變化與灰砂比和濃度有關(guān)，且二者的變化情況類似。 溫度對膏體料漿流變性的影響是分子內(nèi)能和水化反應(yīng)相互“中和”的結(jié)果。 對于純尾砂料漿，溫度升高使料漿分子內(nèi)能增大，料漿分子更加活躍，其流動性隨之變強(qiáng)。 加入水泥之后，生成C—S—H 等水化產(chǎn)物，溫度升高加快水化產(chǎn)物生成速率，阻礙料漿流動，且阻礙作用隨著灰砂比增大而增強(qiáng)。 在溫度升高過程中，隨著水泥比例增加，水化反應(yīng)抑制作用漸漸超過分子內(nèi)能增加促進(jìn)作用的影響，故同在濃度72%條件下，溫度從25 ℃升至35 ℃，灰砂比1 ∶16 時屈服應(yīng)力和黏度減小，灰砂比1 ∶4時屈服應(yīng)力和黏度反而增大。